超临界CO2萃取黄瓜籽油

蔡广知，赵丽茹，杨建龙，陈建龙，郭云龙，贡济宇

1(长春中医药大学，吉林长春，130117) 2(吉林省生物研究所，吉林 长春，130012)

黄瓜籽含油量较高，油中含有大量的人体必需脂肪酸——亚油酸，具有调节血压，降低血清胆固醇等多种生理功能［1］。黄瓜籽油直接施用于皮肤具有扩张毛细血管、促进血液循环、促进皮肤氧化还原等作用［2－3］;将其制成护肤产品，对粉刺、酒刺、老年斑、雀斑、皮肤粗糙和皮肤皱纹等具有良好的防治功效［4］，还可作为绿色食品添加剂［5］。

本实验采用超临界CO2流体萃取黄瓜籽油，通过正交试验研究各萃取因素对黄瓜籽油收率的影响，再通过GC/MS分析了所得黄瓜籽油的脂肪酸组成。

1 材料与方法

1.1 材料

黄瓜籽(市售，粉碎，过40目筛，备用)。

CO2，食品级，纯度大于99.99%;其他试剂均为分析纯。

1.2 主要仪器、设备

超临界流体萃取仪 SFE-Ⅱ(美国 ASI公司)，气相色谱-质谱联用仪GCMS-QP2010(日本岛津公司)，电子天平AL－204(瑞士梅特勒-托利多公司)。

1.3 黄瓜籽油的超临界萃取

取黄瓜籽粉25 g，精密称定，置萃取釜中，调节萃取压力、萃取温度及CO2流量，连续萃取，收集黄瓜籽油，称重，即得。

1.4 正交试验设计

通过预实验，确定了黄瓜籽油超临界萃取的主要影响因素，即:因素(A)萃取压力，(B)萃取温度，(C)萃取时间，(D)CO2流速。因素水平见表1。

表1 因素水平表L9(3)4

1.5 黄瓜籽油的脂肪酸组成分析

1.5.1 黄瓜籽油的甲酯化

精密称取黄瓜籽油2 g，加2%硫酸甲醇溶液50 mL和25 mL苯，加热回流3 h，静置室温后，加20 mL饱和食盐水，移至分液漏斗中分层并弃去水层，温水洗油层至中性，再加入无水硫酸钠干燥过夜，过滤回收溶剂，所得产物置干燥器中，即得甲酯化产物。

1.5.2 样品溶液的制备

取甲酯化产物0.1 mL置10 mL容量瓶中，加石油醚定容至刻度，即得。

1.5.3 测定条件

GC条件:色谱柱 innovax(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，分流比20∶1，柱前压53.5 kPa，进样量0.2 μL，进样口温度250℃，载气高纯He。

程序升温:100℃ 4 min，100～170℃ 10℃/min，170～196℃ 4℃/min，196 ～198℃，0.5℃/min 停留4 min，198 ～200℃ 1℃ /min，200 ～220℃ 5℃ /min，220～250℃ 10℃ /min

MS条件:电离源EI;离子源温度200℃;接口温度250℃;EI 70 eV。

2 结果与讨论

2.1 正交试验结果

取粉碎后的黄瓜籽25 g进行正交实验，实验结果及直观分析见表2，分析结果见表3。

表2 黄瓜籽油超临界萃取工艺直观分析表

表3 方差分析表

由表2结果可知，萃取压力对黄瓜籽油收率的影响最大，其次为萃取温度、萃取时间和CO2流速。由表3方差分析结果可知，萃取压力和萃取时间各水平对结果有显著性差异(P＜0.05)。而萃取温度和CO2流速各水平对结果无显著性差异(P＞0.05)。故确定最佳萃取条件为A3B1C3D1，即压力35 MPa，萃取温度35℃，萃取时间120 min，流速45 L/min。

2.2 最佳工艺验证试验

为了进一步考察上述最佳萃取条件的可行性，采用压力35 MPa，萃取温度35℃，萃取时间120 min，流

2.3 黄瓜籽油脂肪酸组成的实验结果

图1 超临界萃取黄瓜籽油的GC-MS分析总离子流图

GC-MS联用分析结果，见图1、表4。

速45 L/min，进行了3次验证试验，黄瓜籽油的出油率分别为25.92%、26.44%、25.64%，平均出油率为26.00%。说明本实验确定的最佳工艺可行。

对图1分析，黄瓜籽油中含有4种主要的脂肪酸，他们的色谱保留时间、分子量、分子式、化合物名称和相对含量结果见表4。

表4 超临界萃取所得脂肪酸的组分含量表

3 结论

利用正交试验法优选了超临界CO2萃取黄瓜籽油的主要影响因素，结果证明，萃取压力对黄瓜籽油收率的影响最大，萃取时间次之，萃取温度和CO2流速的影响最小。最佳工艺条件为:压力35 MPa，萃取温度35℃，萃取时间120 min，CO2流速45 L/min。在此工艺条件下，黄瓜籽油的出油率为26%。

超临界CO2流体萃取得到的黄瓜籽油经GC-MS分析共鉴定出4种脂肪酸，分别为棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸，不饱和脂肪酸含量为85.31%，其中亚油酸含量高达77.81%。可见，黄瓜籽油作为一种食用油和保健油具有很高的营养价值。

［1］ 石瑞.黄瓜籽油的研究开发［J］.食品研究与开发，1995，16(1):30 －32.

［2］ 王敏.用黄瓜油制化妆品［J］.日用化学品科学，1998，8(4):36－36.

［3］ 程玉峰.黄瓜精油的研制［J］.南昌职业技术师范学院学报，1995(3):96－97.

［4］ 章玉梅.黄瓜系列化妆品的加工技术［J］.上海轻工业，1995(4):32－33.

［5］ 刘世民，刘岩.黄瓜饮料的研制［J］.粮油加工与食品机械，2003(10):91－92.

［6］ 廖传华，黄振仁.超临界流体与食品深加工［M］.北京:中国石化出版社，2007.