用差热分析法测定小麦的水分含量

展海军，白 静，曾德健，崔丽伟

（河南工业大学 化学化工学院，河南 郑州 450001）

用差热分析法测定小麦的水分含量

展海军，白 静，曾德健，崔丽伟

（河南工业大学 化学化工学院，河南 郑州 450001）

运用差热分析技术分析了升温速率、颗粒粒度、填充量和不同小麦品种等因素对小麦热分解过程的影响，探讨了小麦水分含量和对应DTA曲线峰面积的关系.结果表明：在140目、10℃/min、10 mg的试验条件下，60～150℃出现的吸热峰的峰面积与对应的水分含量呈线性关系，线性方程为y=1.768 9x-5.368，相关系数r=0.995 8.根据相关方程在相同的试验条件下，由DTA曲线第1个吸热峰的面积即可求出相应的小麦水分含量.

小麦；水分；差热分析

0 前言

水分含量是粮食的重要品质指标，水分含量过高容易引起粮食发热、霉变、生虫和其他生化变化，导致粮食品质发生劣变；粮食水分含量过低，会破坏有机质、损坏干物质、减少重量.故粮食水分含量的测定是安全储粮的重要依据，同时也是粮食加工工艺选择及技术参数配备的依据.

粮食水分测定的标准方法是1985年制定的GB5497《粮食、油料检验水分测定法》[1]，小麦水分的测定通常采用“105℃恒重法”和“定温定时烘干法”.这两种方法测量结果较准确，但测定周期长，不适于快速测定.近年来，随着传感技术和计算机技术的迅猛发展，粮食水分快速测定技术得到了较快发展，出现了近红外法[2-3]和微波加热法[4-5]等方法.红外光谱法测定水分具有测定速度快，分析过程简单，不污染环境等优点，但仪器较贵，只适宜中、大型粮库使用.微波加热法对固定品种检验精度高，一般作为生产线水分的在线分析.而DTA法是研究物质受热分解过程的重要工具，具有简单，方便、快速、准确的特点.本文运用DTA法对小麦中水分含量的测定进行了探讨，并和国标法进行对比.

1 材料与方法

1.1 仪器和试剂

ZCR—Ⅱ差热分析仪：南京桑立电子设备厂；AUY220型电子分析天平：岛津公司；HX—200型高速粉碎机：浙江省永康市溪岸五金药具厂；101—2S型电热恒温鼓风干燥箱：上海路达实验仪器有限公司；分样筛，α-Al2O3，石英等.

1.2 样品来源和处理

取自全国各地区30种小麦，经粉碎机粉碎后备用.

1.3 测定方法

采用GB5497—85《粮食、油料检验水分测定法》（105℃恒重法）对样品进行测定.

将上述样品研碎过筛，称取一定质量，在设定升温速率下用差热分析仪测定，得到差热曲线.

2 结果与讨论

2.1 小麦的差热分析

2.1.1 小麦差热图谱

用1.3的方法，在试样粒度为140目、升温速率10℃/min、试样量为10 mg的试验条件下得到小麦的DTA曲线，见图1.

图1 新麦1号小麦的DTA曲线

从图1可以看出，小麦在热分解过程中会发生复杂的物理变化和化学变化.第1个峰在60～150℃之间，为一吸热峰，由小麦的性质可判断是小麦中水分的蒸发所产生.第2个峰出现在280～390℃之间，是一个大的放热峰，最高温度330℃左右.纤维素在277～397℃之间有放热峰[6-7]，故推断是小麦中的粗纤维分解所产生.第3、4个峰出现在400～600℃之间，是两个显著的放热峰，推断是小麦中的脂肪分解所致.

2.1.2 小麦差热分析的条件优化

差热分析作为一种动态分析技术，有多种因素会影响试验结果，如参比物的选择和试样量，样品颗粒的大小，升温速率等[8].本试验通过改变部分试验条件，以便得到基线漂移小、峰形适中、分辨力高的差热图谱.然后在此条件下进行差热分析试验.

选取新麦1号作为试样，采用1.3的方法做DTA曲线，因小麦水分含量仅与差热图谱的第1个吸热峰有关，故仅截取DTA曲线的第1个吸热峰.首先探讨样品量大小对差热图谱的影响，设定起始温度为23℃，终点温度600℃，升温速率为10℃/min，粒径为140目，改变样品量作DTA曲线，见图2（a）.然后对样品颗粒粒度对差热图谱的影响进行了试验：设定起始温度为23℃，终点温度600℃，升温速率为10℃/min，试样量为10 mg，改变粒度做DTA曲线，见图2（b）.最后，设定起始温度为23℃，试样量为10 mg，粒径为100目，终点温度600℃.改变升温速率做DTA曲线，以探讨升温速率对差热图谱的影响，见图2（c）.

图2 小麦在不同样品量、粒径、升温速率条件下的DTA曲线

由图2可知：最佳试样填充量为10 mg，随着样品填充量的增大峰形变宽，样品DTA曲线峰面积有增大的趋势.原因可能是由于试样量增多，所含的水分也增多，水分蒸发吸热增多，需要的时间也增加了，因此峰面积变大峰形变宽.小麦粒径在过140目时的峰形尖锐且与相邻的峰分离较好，从60目到200目随着粒径的减小，峰面积有增大的趋势且峰形变宽.最佳升温速率为10℃/min，此时峰形及相邻峰的分离都较好.随着升温速率的增大，样品的DTA曲线有明显右移趋势，出峰温度也随之增大，相应的由于水分蒸发的峰面积显著增大.

2.2 小麦的水分含量与峰面积的关系

在试样粒度为140目、升温速率10℃/min、试样量为10 mg的试验条件下进行DTA分析，得DTA曲线，求第1个吸热峰的峰面积.以恒重法测定的小麦样品中水分含量和对应的DTA曲线峰面积作图，见图3.

图3 小麦水分含量和对应DTA曲线的峰面积关系

从图3可以看出，小麦所含的水分不同，在DTA曲线图上表现为峰面积的不同.水分含量大的小麦样品对应的DTA曲线的峰面积也相应较大.水分含量和DTA曲线的峰面积呈线性相关，线性方程为y=1.768 9x-5.368，相关系数r=0.995 8.

2.3 精密度与准确度试验

分别用2.2中的DTA测定法和国标法测定同一小麦样品（矮抗58）的水分含量，测定结果见表1.

表1 同一样品不同方法水分含量的测定结果 %

对两种方法进行 F 检验，F=4.84，F表（0.9）=6.39，F＜F表，表明两种方法的标准偏差没有显著性差异（P=0.90）；再对两组数据的平均值进行t检验，得合并标准偏差为S=0.024，t=1.32.当P=0.90，f=8时，t0.90,8=1.86.t＜t0.90,8，故在 90%的置信度下两种测定方法无显著性差异.从表1还可看出同种小麦DTA测定法所得水分含量的RSD为0.28%，说明该方法的精密度较高，稳定性较好.

为探讨小麦品种对测定结果的影响，选取5种不同品种的小麦样品分别用2.2中的DTA测定法和国标法测定其水分含量，测定结果见表2.

从表2看出，5种不同品种的小麦，DTA法与国标法水分含量测定值的相对误差都小于0.5%，表明DTA测定法适用于不同品种小麦的水分含量的测定.

3 结论

表2 不同品种不同方法的小麦水分含量 %

小麦的差热曲线说明，温度在60～150℃之间的吸热峰，是小麦中水分的蒸发产生.在试样粒度为140目、升温速率10℃/min、试样量为10 mg的试验条件下，小麦水分含量和对应DTA曲线第1个峰面积存在线性关系：y=1.768 9x-5.368，r=0.995 8.根据相关方程，只要在相同试验条件下，根据第1个吸热峰的面积，利用线性方程即可求出小麦的水分.差热分析法为粮食水分含量的测定提供了一种新方法.

［1］GB 5497-85，粮食、油料检验水分测定［S］.

［2］张环，车宗贤，李玉芳.用近红外光谱法测定大麦品质的研究［J］.甘肃农业科技，2009（3）：6-10.

［3］金华丽，卞科.近红外光谱法检测小麦粉中的水分含量［J］.中国粮油学报，2010，25（8）：109-112.

［4］李洪仁，王敬涛.微波加热法快速测定粮食中的水分［J］.粮油食品科技，2004，12（4）：23-24.

［5］Shivhare U S.Microwave drying of corn：I.Equilibrium moisture content［J］.Transaction of the ASAE，1992，35（3）：947-950.

［6］王树荣，刘倩，骆仲泱，等.基于热重红外联用分析的纤维素热解机理研究［J］.浙江大学学报：工学版，2006，40（7）：1154-1158.

［7］杨贯羽，邹卫华，许庆增，等.小麦壳的差热分析与红外光谱分析［J］.河南科学，2006，24（1）：41-43.

［8］蔡正千.热分析［M］.北京：高等教育出版社，1990：57-156.

DETERMINATION OF MOISTURE CONTENT OFWHEAT BY DIFFERENTIAL THERMAL ANALYSIS

ZHAN Hai-jun，BAIJing，ZENG De-jian，CUILi-wei
（School of Chemistry and Chemical Engineering， Henan University of Technology， Zhengzhou 450001， China）

In this paper,we studied the effects of heating rate,particle size,filling amount,wheat variety and the like on the thermal decomposition of wheat using differential thermal analysis (DTA),and discussed the relationship between themoisture content of wheat and the peak area of the DTA curve.The result showed that:the area of endotherm ic peaks existing at 60℃to 150℃under the conditions of particle size 140 meshes,heating rate 10℃/m in and filling amount 10 mg was in linear relationship w ith the corresponding moisture content,and the equation was y=1.768 9x-5.368,w ith the correlative coefficient r=0.995 8.According to the equation,themoisture content could be calculated from the area of the first endothermic peak of the DTA curve under the same experimental conditions.

wheat； moisture content； differential thermal analysis

TS210.1

B

CNKI:41-1378/N.20111220.1501.006

1673-2383(2011)06-0028-04

http://www.cnki.net/kcms/detail/41.1378.N.20111220.1501.006.html

网络出版时间：2011-12-20 03:01:44PM

2011-05-07

展海军（1965-），男，河南西华人，副教授，研究方向为分析化学.