小麦秸秆对Cr(Ⅵ)的吸附特性及动力学、热力学分析

张继义，梁丽萍，蒲丽君，王利平

兰州理工大学石油化工学院，甘肃 兰州 730050

小麦秸秆对Cr(Ⅵ)的吸附特性及动力学、热力学分析

张继义，梁丽萍，蒲丽君，王利平

兰州理工大学石油化工学院，甘肃 兰州 730050

为实现农业废料资源化，解决含铬废水的污染问题，研究了小麦秸秆对Cr(Ⅵ)的吸附性能.试验考察了 pH，小麦秸秆投加量，温度和初始ρ〔Cr(Ⅵ)〕对吸附活性的影响，进而确定了小麦秸秆去除Cr(Ⅵ)的最优条件.结果表明：当pH=1.0，温度为50℃，固液比为40 g/L时，小麦秸秆对Cr(Ⅵ)的吸附效果最佳.在 p H=1.0，温度为30℃，固液比为4 g/L的条件下，初始ρ〔Cr(Ⅵ)〕分别为50，100和150 mg/L时，吸附6 h达到平衡，饱和吸附量分别为6.281，11.942和13.981 mg/g.吸附动力学反应符合准二级动力学方程.吸附热力学反应符合 Langmuir吸附等温方程.结合 FTIR谱图和 SEM结果，推断小麦秸秆对 Cr(Ⅵ)的吸附过程以化学吸附为主.

小麦秸秆;Cr(Ⅵ);吸附;动力学;热力学

随着工业的发展，重金属离子的污染日趋严重.而Cr被认为是毒性最强的16种金属之一，不同价态的Cr毒性不同，其中Cr(Ⅵ)毒性最强，即使在低浓度下也具有相当高的毒性和致癌致畸性［1-3］，且易迁移，可对人和畜的机体造成严重危害［4-8］.因此含Cr(Ⅵ)废水的处理备受关注.

Cr主要来源于冶金、机械、电镀、制革、医药、染料和化工等工业所排放的“三废”［9］.目前，处理工业废水中的重金属离子的主要方法有吸附法、光催化还原法［10］、沉淀法［11］和离子交换法［12］等.其中吸附法操作简单，吸附材料种类多样，因而应用最为广泛.目前常用的吸附剂为活性炭，但活性炭价格高，Cr(Ⅵ)再生困难.所以，需要寻找地产的、可更新的低成本材料作为吸附剂.为降低吸附法废水处理的成本，一些廉价的植物材料已被直接用做废水处理的吸附剂，如苹果渣、麦草［13］、桔子皮［14］、香蕉皮［15］、大麦［16］、玉米茎杆［17］、碎木片［18］及树皮［19］等.

试验以小麦秸秆为材料，研究了它对Cr(Ⅵ)的最佳吸附工艺参数，并用3种吸附平衡模型和吸附动力学方程进行拟合研究.该研究对于以农业秸秆为原料的Cr(Ⅵ)吸附剂的研制和应用具有重要意义，对解决水体Cr(Ⅵ)污染问题以及由于农业废弃物处置不当而造成的环境污染和安全问题亦具有积极作用.

1 材料与方法

1.1 主要仪器和试剂

分光光度计(上海尤尼柯有限公司，7200型)，水浴恒温振荡器(常州国华电器有限公司，THZ-92B)，千分之一电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)，便携式pH测量仪(上海精科雷磁化学仪器厂，SensionTM5)，温度计，50 mL具塞比色皿.重铬酸钾、盐酸、硫酸、磷酸和二苯碳酰二肼均为分析纯.

1.2 生物吸附剂的制备

小麦秸秆采自兰州市周边农村，用自来水进行淋洗，洗净后风干，粉碎过60目(0.3 mm)筛，取50 g置于1 000 mL烧杯中，加蒸馏水800 mL浸泡24 h，去除可溶性有机物及还原性物质，过滤，80℃于鼓风干燥箱中烘干12 h，于棕色瓶保存，备用.

1.3 吸附试验

准确称取2.829 g K2Cr2O7(分析纯)，用去离子水配制成1 000 mg/L〔以 Cr(Ⅵ)计)〕的标准储备液，使用时按比例稀释成相应ρ〔Cr(Ⅵ)〕的标准溶液.称取0.1 g小麦秸秆加到一定浓度的25 mL含铬溶液中，密闭，置于180 r/min水浴恒温振荡器中振荡.在特定的时间取样过滤，用二苯碳酰二肼分光光度法［20］测定溶液中剩余ρ〔Cr(Ⅵ)〕.依据式(1)计算小麦秸秆对Cr(Ⅵ)的表观吸附量：

式中，q为吸附量，mg/g;C0和 C分别为吸附前、后的ρ〔Cr(Ⅵ)〕，mg/L;V0和 V 分别为吸附前、后溶液的体积，L;m为加入小麦秸秆的质量，g.

1.4 小麦秸秆吸附Cr(Ⅵ)前后的FTIR谱图

取少量吸附Cr(Ⅵ)前后的小麦秸秆样品，分别与KBr混合，研磨后使其分散均匀，然后进行压片，利用德国Bruker公司IFS66v/s型红外光谱仪进行红外吸收测试.

1.5 小麦秸秆吸附Cr(Ⅵ)前后的SEM图

分别取吸附Cr(Ⅵ)前后的小麦秸秆样品，分散在含有导电胶的铜柱表面，为使其导电，将样品表面进行喷金处理，然后利用日本电子光学公司 JSM-5600LV型扫描电镜(SEM)进行表面形貌分析.

2 结果与讨论

2.1 溶液初始p H对Cr(Ⅵ)去除效果的影响

分别称取0.1 g粒径为60目(0.3 mm)的小麦秸秆，投入到25 mL 50 mg/L的Cr(Ⅵ)溶液中，调节溶液的pH，在30℃下以180 r/min的转速恒温振荡6 h，考察pH对Cr(Ⅵ)去除效果的影响，结果如图1所示.

图1 p H对Cr(Ⅵ)去除效果的影响Fig.1 Effect of pH on Cr(Ⅵ)removal

由图1可知，小麦秸秆对Cr(Ⅵ)的去除率与溶液p H密切相关，在p H为1.0的条件下，去除效果最好;pH在＞1.0～5.0时，随着pH升高，去除率迅速下降;pH在 ＞5.0～11.0时，去除率维持在较低水平，基本不变.通常溶液中 Cr(Ⅵ)有 HCrO4-，3种存在形态，各种形态的比例取决于溶液的 pH.当 pH＜2.0时，以形态为主;pH在3.0～4.0时，主要以形态存在;pH在5.0～6.0时，以2种形态存在;在 pH＞7.0时，以.pH越低，秸秆表面形成的质子化吸附位点越多，于是，以等阴离子基团存在的Cr(Ⅵ)被吸附的量就越大.同时，p H在＞1.0～3.0时，Cr(Ⅵ)的存在形态以所含Cr(Ⅵ)是其他形态的2倍，在相同的静电吸附力下，Cr2O72-具有更高的 Cr(Ⅵ)吸附效率.因此，小麦秸秆对Cr(Ⅵ)的去除率随p H的降低而升高.而当p H增大时，OH-浓度的升高会使吸附剂表面的质子化吸附位点减少，秸秆表面的负电性增强，对等阴离子基团的吸附力减弱，导致其吸附能力下降.

2.2 小麦秸秆投加量对Cr(Ⅵ)去除效果的影响

分别称取不同质量的粒径为60目(0.3 mm)的小麦秸秆，加入25 mL 50 mg/L的 Cr(Ⅵ)溶液中，调节pH=1.0，在30℃下以180 r/min的转速恒温振荡6 h.小麦秸秆对Cr(Ⅵ)的去除率和吸附容量(q)变化曲线见图2.

图2 小麦秸秆投加量对Cr(Ⅵ)去除效果的影响Fig.2 Effect of wheat straw dosage on Cr(Ⅵ)removal

由图2可知，小麦秸秆对Cr(Ⅵ)的去除率随着秸秆投加量的增大而升高，这是因为溶液中金属离子浓度一定，小麦秸秆的投加量越高，可提供的吸附位点越多，金属离子就越容易与吸附剂上的活性位点结合而被吸附，去除率就越大.但其吸附容量随着秸秆投加量的增大却不断减少，综合考虑，选取最佳固液比为40 g/L.根据小麦秸秆的上述特性，对于一定量Cr(Ⅵ)的去除，吸附剂应分批量投加，既能保证Cr(Ⅵ)快速有效地去除，又经济合理.

2.3 温度对Cr(Ⅵ)去除效果的影响

分别称取粒径为60目(0.3 mm)的小麦秸秆0.1 g，加入25 mL 50 mg/L的 Cr(Ⅵ)溶液中，调节pH=1.0，在不同温度下以180 r/min的转速恒温振荡6 h.研究温度对Cr(Ⅵ)去除效果的影响，结果见图3.

图3 温度对Cr(Ⅵ)去除效果的影响Fig.3 Effect of temperature on Cr(Ⅵ)removal

由图3可知，小麦秸秆对Cr(Ⅵ)的去除率随着温度的升高而增大.吸附能力随温度的升高而增强，可能是由于吸附剂和吸着物之间的化学交互作用，在高温条件下产生了新的吸附位点或者加速了Cr(Ⅵ)进入吸附剂微孔的内扩散传输速率.在50℃时去除率达82.946%，大于50℃以后去除率基本保持不变，认为达到最大吸附容量.所以，小麦秸秆对Cr(Ⅵ)吸附的最佳温度为50℃.

2.4 溶液初始ρ〔Cr(Ⅵ)〕对去除效果的影响

分别称取0.1 g粒径为60目(0.3 mm)的小麦秸秆，投入到25 mL不同ρ〔Cr(Ⅵ)〕的溶液中，调节pH为1.0，在30℃下以180 r/min的转速恒温振荡.研究不同初始ρ〔Cr(Ⅵ)〕对去除效果的影响，结果见图4.

图4 溶液初始 ρ〔Cr(Ⅵ)〕对 Cr(Ⅵ)去除效果的影响Fig.4 Effect of initial Cr(Ⅵ)concentration on Cr(Ⅵ)removal

小麦秸秆对 Cr(Ⅵ)的吸附6 h后基本达到吸附平衡，随着初始ρ〔Cr(Ⅵ)〕的增大其吸附容量在不断增大.饱和吸附容量分别为6.281，11.942和13.981 mg/g，可见小麦秸秆对高浓度的 Cr(Ⅵ)具有良好的去除效果.

2.5 小麦秸秆对Cr(Ⅵ)的吸附动力学研究

吸附过程的动力学主要是用来描述吸附剂吸附溶质的速率快慢，可通过动力学模型对数据进行拟合，从而推断其吸附机理.该研究选择在转速为180 r/min，温度为30℃，pH为1.0的条件下，对不同初始ρ〔Cr(Ⅵ)〕进行吸附试验，并运用3种动力学模型对所得试验数据进行拟合.

Lagergren的准一级动力学方程的线性表达式：

准二级动力学吸附方程的线性表达式：

颗粒内扩散方程表达式：

式中，qe和 qt分别为吸附平衡及 t时的吸附量，mg/g;k1，k2和 kid分别为准一级、二级、颗粒内扩散系数，其中kid描述吸附和解析中分子的扩散转运机制;t为时间，h.

从准一级动力学、准二级动力学和颗粒内扩散方程的拟合结果可以看出(见图5和表1)，他们描述的吸附动力学数据的相关系数(R2)均有显著水平，且准二级动力学方程的拟合效果最佳，其次是颗粒内扩散和准一级动力学方程.准一级动力学可得出最大吸附量和表观吸附速率，当初始浓度相差1倍时，其平衡吸附量也相差1倍，说明初始浓度与平衡吸附量密切相关，但k1变化不明显，且拟合的平衡吸附量与试验值差别很大，因此只能用来描述初始阶段的吸附过程，而不能准确描述整个吸附过程;颗粒内扩散方程常用b值来描述表观扩散速率，从相关系数看，颗粒内扩散方程也适合描述生物碳质对Cr(Ⅵ)的吸附过程，但随着初始ρ〔Cr(Ⅵ)〕的升高，在150 mg/L时，由相关系数发现颗粒内扩散方程开始不适合描述生物炭质对Cr(Ⅵ)的吸附过程;准二级动力学方程具有较好的拟合性，能准确反应吸附的整个过程.3种浓度下用模型计算得出的qe分别为 6.854，12.742和 15.397 mg/g，与试验值6.281，11.942和13.981 mg/g非常接近，相对误差非常小.从动力学曲线(见图4)和k2值的变化可以看出，Cr(Ⅵ)的吸附分为快速反应和慢速反应，但k2变化不明显，因此认为反应主要被慢反应所控制.

图5 不同初始ρ〔Cr(Ⅵ)〕下的准一级动力学方程、准二级动力学方程和颗粒内扩散方程的模拟曲线Fig.5 Simulated results of pseudo-first-order kinetics，pseudo-second-order kinetics and intraparticle diffusion at different initial Cr(Ⅵ)concentrations

表1 不同初始ρ〔Cr(Ⅵ)〕时的准一级动力学方程、准二级动力学方程和颗粒内扩散方程的速率常数以及q e的计算值和试验值比较Table 1 Comparisons of rate constants and calculated q e by the pseudo-first-order kinetics，pseudo-second-order kinetics and intraparticle diffusion models and experimental q e values obtained at different initial Cr(Ⅵ)concentrations

2.6 小麦秸秆对Cr(Ⅵ)的吸附热力学研究

为得到Cr(Ⅵ)在小麦秸秆上平衡吸附时的最大吸附量，研究了溶液中Cr(Ⅵ)的平衡浓度与吸附量之间的关系(见图6).结果表明，吸附量随溶液中ρ〔Cr(Ⅵ)〕的增加而增加，当溶液中ρ〔Cr(Ⅵ)〕高达一定值时，吸附量基本保持不变.该现象可解释为当小麦秸秆量不变时，随着ρ〔Cr(Ⅵ)〕的增加，小麦秸秆表面的吸附位逐渐被Cr(Ⅵ)占据.

Langmuir，Freundlich及 Temkin方程是经典的等温吸附模型，该研究将试验数据用这3个方程进行模拟，来描述物理吸附和化学吸附，以期求出不同ρ〔Cr(Ⅵ)〕下的吸附量，以帮助说明生物碳质的吸附机制.结果如图7和表2所示.

Langmuir方程属于理论推导公式：

它假定：吸附是单分子层且吸附层中溶质与溶剂是二维理想溶液，溶质与溶剂分子的体积近似相等或有相同的吸附位;将溶质的吸附看作是体相溶液中溶质分子与吸附层中被吸附的溶剂分子交换的结果.

Freundlich是指数型吸附等温线，属于纯经验公式：

它假定：吸附是可逆的且吸附过程仍为无限吸附量的吸附模式.

Temkin方程吸附过程中分子之间的吸附热成线性降低：

图6 溶液中Cr(Ⅵ)的平衡浓度与吸附量之间的关系Fig.6 Realationship between equilibrium concentrations of Cr(Ⅵ)and equilibrium uptake values

图7 不同温度下小麦秸秆吸附Cr(Ⅵ)的Langmuir，Freundlich和Temkin吸附等温方程模拟结果Fig.7 Simulated results of Langmuir，Freundlich，Temkin isotherm for Cr(Ⅵ)sorption onto wheat straw at different temperatures

表2 不同温度下Cr(Ⅵ)对小麦秸秆吸附的Langmuir，Freundlich和Temkin等温吸附模型常数及相关性Table 2 Langmuir，Freundlich and Temkin model constants and correlation coefficients for Cr(Ⅵ)sorption onto wheat straw at different temperatures

式中，qe为平衡吸附量，mg/g;Ce为平衡质量浓度，mg/L;qm为最大吸附量，mg/g;b，KF，n，A，B 为常数.

比较3种吸附等温模型，小麦秸秆的吸附均符合 Langmuir和 Freundlich吸附等温式，但对Langmuir等温方程的符合程度更好.Langmuir吸附等温式是从动力学角度出发，通过一系列假设条件而推导出来的单分子层吸附公式.由于物理吸附往往发生多分子层吸附，而化学吸附则生成单分子层，因此小麦秸秆的吸附是以化学吸附为主.

2.7 红外光谱分析

由图8小麦秸秆吸附Cr(Ⅵ)前后的FTIR谱图可知，在3 437 cm-1处的峰为O—H的伸缩振动吸收峰，1 611 cm-1处的峰为═C O伸缩振动吸收峰，而在1 033 cm-1处为C—O伸缩振动吸收峰.吸附前后，小麦秸秆的特征峰强度发生变化，说明吸附过程中发生了部分氧化还原反应，但特征峰的位置没有发生移动，也没有新的特征峰出现.如果吸附过程是物理吸附，则吸附后小麦秸秆中的特征峰会出现一定的偏移，若是单纯的化学吸附，则会出现一些新的吸收峰.而这些现象在小麦秸秆吸附 Cr(Ⅵ)后的FTIR谱图中并没有出现.这说明小麦秸秆对 Cr(Ⅵ)的吸附不是一个单纯的物理或化学吸附过程.

图8 小麦秸秆吸附Cr(Ⅵ)前后的FTIR光谱Fig.8 FTIR spectras of wheat straw before and after Cr(Ⅵ)sorption

2.8 小麦秸秆吸附Cr(Ⅵ)前后的SEM电镜分析

由图9中小麦秸秆吸附Cr(Ⅵ)前后的SEM照片可知，吸附Cr(Ⅵ)后的小麦秸秆残渣表面变得粗糙，并且棱角变得较为模糊.这可能是由于吸附Cr(Ⅵ)后，小麦秸秆表面的化学官能团(如—OH等)与Cr(Ⅵ)在强酸环境中发生了氧化还原反应所致［22］.

图9 吸附Cr(Ⅵ)前后小麦秸秆的SEM照片(400×)Fig.9 SEMpictures of wheat straw before and after Cr(Ⅵ)sorption(400×)

3 结论

a.当pH为1.0，温度为50℃，固液比为40 g/L时，小麦秸秆对Cr(Ⅵ)的吸附效果最好.在 pH=1.0，30℃，固液 比为 4 g/L条 件 下，当 初 始ρ〔Cr(Ⅵ)〕为 50，100 和 150 mg/L时，小麦秸秆对Cr(Ⅵ)的吸附平衡时间为6 h，饱和吸附量分别为6.281，11.942 和 13.981 mg/g.

b.小麦秸秆对Cr(Ⅵ)的吸附动力学符合准二级动力学方程，相关系数(R2)均显著水平，吸附过程分为快速反应和慢速反应，反应主要为慢反应控制.

c.小麦秸秆对 Cr(Ⅵ)的吸附等温线符合Langmuir方程，在30和45℃条件下的最大吸附量分别为17.091和17.790 mg/g.结合 FTIR谱图和SEM图片对其机理进行探讨，推断小麦秸秆对Cr(Ⅵ)的吸附不是单纯的物理或化学吸附，但以化学吸附为主.

致谢：感谢中国科学院兰州化学物理研究所提供的支持.

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Adsorption Characteristics of Cr(Ⅵ)by Wheat Straw Including Kinetic and Thermodynamics Analysis

ZHANG Ji-yi，LIANG Li-ping，PU Li-jun，WANG Li-ping
College of Petrochemical Engineering，Lanzhou University of Technology，Lanzhou 730050，China

The adsorption properties of wheat straw for Cr(Ⅵ)in aqueous solution were studied in order to explore the recyclability of wheat straw and to solve the pollution of chromium-contaminated wastewater.Effects of parameters including pH，wheat straw dosage，temperature，and initial concentration of Cr(Ⅵ)on the adsorption activity were investigated to determine the optimal conditions for removal of Cr(Ⅵ).The results showed that the removal rate could reach a maximum under p H of 1.0，temperature of 50 ℃ and solidfluid ratio of 40 g/L.Moreover，when initial concentrations of Cr(Ⅵ)were 50，100 and 150 mg/L，under p H of 1.0，temperature of 30 ℃ ，and solid-fluid ratio of 4 g/L，the adsorption reaction reached a balance in 6 h，and the saturation adsorption capacities of wheat straw for Cr(Ⅵ)were up to 6.281，11.942 and 13.981 mg/g，respectively.The adsorption reaction was consistent with a pseudosecond order kinetic equation，and the adsorption isotherm could be described well with the Langmuir equation.Also，combined with FTIR spectrogram and SEMimages，it was concluded that the main process of Cr(Ⅵ)adsorption by wheat straw was chemical adsorption.

wheat straw;Cr(Ⅵ);adsorption;kinetics;thermodynamics

X703.1

A

1001-6929(2010)12-1546-07

2010-06-13

2010-08-31

甘肃省自然科学基金项目(0809RJZA009);兰州理工大学科研发展基金项目(SB05200410)

张继义(1968-)，男，甘肃会宁人，副教授，博士，主要从事污染生态学及土壤污染控制研究，zhangjiyi@lut.cn.