火焰原子吸收光谱法测定铅及铅合金中钠量、镁量

(株洲冶炼集团股份有限公司,湖南株洲 412004)

郑丽霞

·分 析·

火焰原子吸收光谱法测定铅及铅合金中钠量、镁量

(株洲冶炼集团股份有限公司,湖南株洲 412004)

郑丽霞

文章提出在稀硝酸-酒石酸中加入硝酸锶,采用原子吸收分光光度计于285.2 nm、589.0 nm处直接测定其吸光度。该方法精密度准确度好,回收率分别在100.4%～104.2%,100.1%～101.8%之间,适于铅及铅合金中钠(0.000 5%～0.005%)、镁(0.000 5%～0.005%)的测定。

火焰原子吸收;铅及铅合金;钠;镁

目前,铅合金种类繁多,并广泛应用于生产当中,但对于低含量的钠镁还没有确定的分析方法。经过仪器条件试验、精密度试验、准确度试验等统计,认为原子吸收法精密度、准确度均能完全满足铅及铅合金中0.000 5%～0.005%镁、钠的分析测定,对于指导铅及铅合金生产有着十分重要的意义。

1 试验部分

1.1 试剂与仪器

制备溶液和分析用水均为一级水,实验所用器皿均用稀硝酸(1+4)浸泡后,用一级水彻底清洗。

1.1.1 市售试剂

硝酸(ρ=1.40 g/mL),高纯;酒石酸,优级纯;硝酸锶,优级纯。

1.1.2 溶液

硝酸(1+3);硝酸(1+2);硝酸-酒石酸混合溶液:称取10 g酒石酸,溶于100 mL硝酸(1+3)中,混匀。硝酸锶溶液(100 g/L);酒石酸溶液(100 g/L)。

1.1.3 标准溶液

1.钠标准贮存溶液:称取0.230 5 g预先在120℃烘1 h的碳酸钠于250 mL烧杯中,加入15 mL硝酸(1+2),待溶解完全后,移入1 000 mL容量瓶中,以水定容。此溶液1 mL含100μg钠。

2.钠标准溶液:移取10.00 mL钠标准贮存溶液于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含10μg钠。

3.镁标准贮存溶液:称取0.100 0 g金属镁(99.99%)于250 mL烧杯中,加入10 mL硝酸(1+ 2),加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,取下,冷却,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含100μg镁。

4.镁标准溶液:移取10.00 mL镁标准贮存溶液于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含10μg镁。

1.1.4 仪器

A-7003型原子吸收光谱仪(北京东西分析仪器公司生产),附镁、钠空心阴极灯。

1.2 试验方法

分别移取钠标准溶液2 mL、镁标准溶液2 mL于100 mL聚四氟乙烯容量瓶中,加入15 mL硝酸-酒石酸混合溶液、2 mL硝酸锶溶液,用水稀释至刻度,摇匀,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长285.2 nm、589.0 nm处测量钠、镁吸光度。

2 结果与讨论

2.1 仪器工作条件

固定空气流量7.0 L/min及测定波长,依次变化空心阴极灯电流,狭缝宽度、燃烧器高度、乙炔流量等因素,确定最佳工作条件列于表1。

表1 仪器工作条件

2.2 硝酸酸度、酒石酸及硝酸锶用量的选择

大量试验证明,随着硝酸用量的增加,钠标准和空白吸光度都逐渐增大,但用量在0～20 mL范围内,减去对应空白后,标准吸光度无变化,不影响测定,故在样品分析中可不予考虑。硝酸用量对镁的测定无影响。考虑到样品的溶解,本方法中选择15 mL硝酸(1+3)。

随着酒石酸用量的增加,钠、镁吸光度有所增加,但用量在10～20 mL范围内,减去对应空白后,吸光度变化不大,故在样品分析中可不予考虑,本方法中选择加入15 mL 100 g/L酒石酸。

硝酸锶用量在1.0～3.0 mL,吸光度变化不大,故在样品分析中可不予考虑,本方法中选择2mL100g/L硝酸锶溶液。

2.3 铅基体的影响试验

由大量试验可得基体铅的量低于15 mg/mL时对钠、镁的测定没有影响,溶液中铅含量低于15 mg/mL,故可不考虑铅基体的影响。

2.4 共存离子干扰试验

由大量试验可得:单个杂质Cu低于20 mg/g, Fe低于2 mg/g,Sb、Al、Sn、Te低于1 mg/g,Zn、Se低于500μg/g,Bi、Ca、Tl、Cd低于100μg/g均对钠的测定无影响。

单个杂质Cu低于20 mg/g,Ca低于10 mg/g, Fe低于2 mg/g,Sb、Al、Sn、Te、Se、Bi低于1 mg/g, Zn低于500μg/g,Tl、Cd低于100μg/g均对镁的测定无影响。

混合杂质在以上所述范围内对钠镁在0.000 5%～0.005 0%之间的测定均没有影响。

2.5 工作曲线

分别移取钠标准溶液/mL:0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50;镁标准溶液/mL:0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50于一组100 mL聚四氟乙烯容量瓶中,加入15 mL硝酸-酒石酸混合溶液、2 mL硝酸锶溶液,用水稀释至刻度,混匀。于原子吸收光谱仪波长589.0 nm、285.2 nm处,使用空气-乙炔火焰,测量标准溶液吸光度,减去标准系列“零”浓度溶液吸光度,以钠、镁浓度为横坐标,吸光度为纵座标,绘制工作曲线。工作曲线如图1所示。

图1 Na、Mg标准溶液工作曲线

2.6 样品分析

2.6.1 试料

根据试样中钠镁的含量称取试样,精确至0.000 1 g,称样量列于表2。

表2 称样量

2.6.2 空白试验

随同试料做空白试验。

2.6.3 测定

1.将试料置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入15 mL硝酸-酒石酸混合溶液,低温加热待试样溶解后,取下冷却,将溶液移入100 mL容量瓶中,加入2 mL硝酸锶溶液,用水稀释至刻度,混匀。

2.将溶液于原子吸收光谱仪波长589.0 nm、285.2 nm处,使用空气-乙炔火焰与标准系列同时,以水调零测量溶液吸光度,减去随同试料的空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的钠、镁浓度。

2.7 精密度试验

按照分析步骤分别对6个样品进行精密度试验,结果列于表3、表4。

2.8 准确度试验

称取试料1.000 g 4份并分别加入镁标准溶液/ mL:0、0.50、1.00、2.50,加入钠标准溶液/mL:0、0.50、1.00、2.50,称取试料0.500 0 g 4份并分别加入镁标准溶液/mL:0、1.50、2.00、2.50,加入钠标准溶液/mL:0、1.50、2.00、2.50,按照分析步骤操作,计算回收率,结果列于表5、表6。

表3 钠精密度试验 %

表4 镁精密度试验 %

表5 钠回收率试验

结果表明:钠加标回收率在100.4%～104.2%之间,完全满足铅锭中0.000 5%～0.005 0%钠量的测定。

表6 镁回收率试验

结果表明:镁加标回收率在100.1%～101.8%之间,完全满足铅锭中0.000 5%～0.0050%镁量的测定。

3 结 论

通过条件试验、回收率试验及精密度试验考核,证明本方法操作简单,精密度较好,能满足镁、钠含量为0.000 5%～0.005 0%范围内铅锭中镁、钠的分析要求。

[1] 孙汉文.原子吸收光谱分析技术[M].北京:中国科学出版社, 1992.

Determinatation of Na and Mg in Lead and Lead Alloys by the Flame Atomic Absorption Spectrophotometric Method

ZHENG Li-xia

(Zhuzhou S melter Group Co.,Ltd,Zhuzhou412004,China)

A new method was studied for the determination of Na and Mg in lead and lead alloys in nitric acid-tartaric acid with strontium nitrate as additive.The precision and accuracy of this method are satisfactory,and the values of recovery are in the range of 100.4%～104.2%,100.1%～101.8%respectively.The method is applicable for analysis of Na and Mg(0.000 5%～0.005%)in lead and lead alloys.

the flame atomic absorption spectrophotometric method;lead and lead alloys;Na;Mg

O657.31

A

1003-5540(2010)05-0056-04

郑丽霞(1981-),女,助理工程师,主要从事分析测试工作。

2010-07-25