热处理工艺对Ti62421s高温钛合金组织与力学性能的影响

王志辉，夏长清，彭小敏，陈志宏，李学雄

(中南大学 材料科学与工程学院，长沙 410083)

热处理工艺对Ti62421s高温钛合金组织与力学性能的影响

王志辉，夏长清，彭小敏，陈志宏，李学雄

(中南大学 材料科学与工程学院，长沙 410083)

研究固溶温度和时效温度对Ti62421s高温钛合金显微组织、相成分和常温拉伸性能的影响。结果表明：在两相区进行固溶处理时，随着固溶温度的升高，合金组织中的α相减少，β转变组织(βt)增多，当固溶温度进入β相区后为篮网状β转变组织；随着时效温度的升高，α相长大；随着固溶温度和时效温度的升高，β转变组织中只有 Al含量升高，其他合金元素的含量都下降；随着固溶温度的升高，强度和断面收缩率先升高后迅速降低，伸长率逐渐下降；经(980 ℃，1 h，AC)+(550 ℃，8 h，AC)热处理后，合金可以获得较好的综合性能，抗拉强度达1 077.04 MPa，伸长率达13.6%，断面收缩率为26.02%。

钛合金；Ti62421s；热处理；显微组织；力学性能

钛及钛合金具有密度小、强度高、耐高温、耐低温、耐腐蚀、非磁性、线膨胀系数小等优点，尤其是其超高的比强度，因此钛及钛合金被广泛应用于航空、航天、兵器等部门。新的钛合金研究是朝着提高强度和耐损伤容限(高断裂韧性和抗疲劳裂纹生长速率)方向发展，要求高温钛合金具有良好的室温强度和高温强度，同时应有良好的热强性能(高温抗蠕变和抗持久强度)。

国内外的主要高温钛合金都是在Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si系近α钛合金基础上研究发展的。当温度高于600℃时，高温钛合金的蠕变抗力以及高温抗氧化性能均急剧下降，故其使用温度没有超过600 ℃[1−5]。近年来各国都在开展突破 600 ℃工作温度的高温钛合金研究，在传统的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si系中添加Nb、Nd或Ta等元素，提高合金的高温性能。目前600 ℃高温钛合金研究对象主要是Ti60和Ti600[6]。而在国外，俄罗斯较为成熟的能在600 ℃使用的高温钛合金主要是20世纪70年代研制的BT−18及其改进型BT18y，目前正在研制加入难熔金属 W 元素的 BT36(Ti-6.2Al-2Sn-3.6Zr-0.7Mo-5W-0.15Si)；英国在 1984年研制出IMI−834(Ti-5.8Al-4Sn-3.5Zr-0.7Nb- 0.5Mo-0.35Si)；美国 Timet公司在 1988年研制出 Ti-1100(Ti-6Al-2.75Sn-4Zr-0.4Mo-0.45Si)，并一直致力于合金性能的改进。为适应航空、航天及兵器等部门的工业发展，目前各国也在研究开发Ti-Al 系金属间化合物为基的合金。这类合金具有比钛合金更小的密度、更高的弹性模量和更优良的高温强度、抗蠕变和抗氧化性能[7]。为了满足我国国防工业对高温钛合金的需求，宝鸡钛业股份有限公司正在研制一种近 α型 Ti62421s钛合金，通过热处理改善合金组织，以获得最佳的综合力学性能。在此，本文作者研究固溶温度和时效温度对该合金组织和性能的影响，为该合金的实际生产工艺提供参考依据。

1 实验

本实验所用Ti62421s钛合金棒材(d82 mm)由宝鸡钛业股份有限公司提供，合金的原始组织由原始晶界α、晶内α和βt组成(见图1)。采用3种方法(计算法、扫描差示量热法(DSC)和连续升温金相法)研究测定出该合金的 t(α+β/β)转变温度为 1 000 ℃[8]。根据 t(α+β/β)相变温度制定如表1所列的热处理工艺。

图1 Ti62421s合金棒的原始组织Fig.1 Original microstructure of Ti62421s alloy bar

表1 Ti62421s合金热处理工艺Table 1 Heat treatment of Ti62421s alloy

沿着材料的轴向、采用线切割的方式将拉伸试样先切取成d10 mm×70 mm的圆棒，然后按照表1中所列的热处理工艺进行热处理(每组取 2个平行样)，将经过不同方案热处理后的试样按照国标加工成 d5 mm 的标准拉伸试样，然后在CSS−44100电子万能试验机上进行拉伸试验，拉伸速度为2.000 mm/min，并测出试样的强度、伸长率(δ)和断面收缩率(ψ)。拉伸后的试样分别在 PLOYVER−MET光学显微镜下观察合金的显微组织，在扫描电镜下进行断口形貌分析和透射电镜下进行微观组织观察。

2 结果与分析

2.1 热处理工艺对合金显微组织的影响

经不同热工艺处理后部分合金的显微组织如图2、3和4所示，表2所列为不同工艺热处理后部分合金中各相的含量。由图2可见，当合金固溶温度在β相变点以下时(见图2(a)～(c))，其显微组织由白色的原始晶界α相、晶内α相和晶间残余β相(βr)相组成，其中晶界α粗大。随着固溶温度的升高，α相含量逐渐减少，且晶内α相尺寸变大。原始晶界α相并没有等轴状，而呈现粗大条状，这是由于钛合金组织的遗传性较强，单纯热处理很难将原始的锻态组织变为等轴组织，而晶内 α相趋向等轴化[9−11]。当合金固溶温度分别在900、950和980 ℃时，其对应的组织中α相总含量分别为87.77%、57.59%和 10.98%，呈现出明显减少的规律。

图2 不同温度固溶处理试样在550 ℃时效后的组织照片Fig.2 OM microstructures of samples solution-treated at different temperatures and aged at 550 ℃: (a) 900 ℃; (b) 950 ℃;(c) 980 ℃; (d) 1 000 ℃; (e) 1 030 ℃

表2 不同工艺热处理后各相的体积分数Table 2 Volume fraction of phase after different heat treatment processes

当合金在 1 000 ℃及以上温度固溶处理后(见图2(d)和(e))，原始粗大的α相消失，细长的针状α相在β晶界及晶粒内析出，构成篮网组织[12]。当固溶温度高于1 000 ℃时，合金中α相全部转变为β相，由于β相向α相转变属于扩散型相变，采用空冷方式，β→α相转变来不及进行，而在其后的时效过程中，则从 β相中交错析出针状α相，形成钛合金的网篮状组织。

从图2中可以看出：当固溶温度为900和950 ℃时，β相中几乎很难发现次生的α相；而在固溶温度为980 ℃时，却有明显的网篮状组织出现。根据扩散系数阿累尼乌斯(Arrhenius)方程：

式中：D为扩散系数；Q为扩散激活解；D0为扩散常数。温度T越高，原子扩散越快[13]。随着固溶温度的升高，原始组织中的α相发生溶解，原来固溶在α相中的Al元素开始通过扩散进入β相中，固溶温度越高则扩散越快，进入β相中的Al元素越多。而在固溶后空冷的过程中Al元素来不急扩散，保留在β相中。在随后的时效过程中，虽然时效温度较低，但Al元素却通过短程扩散发生β→α相转变，从而时效析出针状的次生α相。

为了进一步证实与探讨上述现象，实验中对不同热处理工艺处理后的试样中各相进行能谱成分分析(EDX)，具体结果见图3和表3所示。表3中的能谱分析结果表明，试样中原始α相中的Al含量都高于β转变组织中的Al含量，而Nb、Mo的含量都明显低于β转变组织中的Nb、Mo含量。比较样品3和9的能谱分析结果表明，随着固溶温度的升高，合金原始α相中只有Al含量随着固溶温度的升高而增大，Nb、Mo和Zr元素的含量都随着固溶温度的升高而减少，这说明原始α相中的Al元素发生向β相中的扩散，促进α→β转变，与之前阐述的观点一致。而在β转变组织中，也只有 Al含量随着固溶温度的升高而升高，Nb、Mo、Zr元素的含量都呈下降趋势。这主要是由于两方面原因的共同作用：一方面，随着固溶温度的升高，α→β转变更容易，β稳定元素如Nb、Mo含量降低，而α稳定元素(Al)较多的区域也发生α→β转变，这样必然导致β相中α稳定元素(Al)含量的增加，同时发生该区域的α稳定元素向还未发生转变的α相中的扩散，进一步增加Al的含量；另一方面，原始α相向β相的转变优先发生于Nb、Mo元素含量较高的区域，随着原始α相向β相的转变的进行，β相内必然会发生Nb、Mo元素从高浓度区域向较低浓度区域扩散，最终导致β相中的Nb、Mo、Zr元素含量下降。在同一固溶温度下、不同时效温度下成分出现相同的变化规律(见表3中试样7与试样9的EDAX分析结果)。

图3 不同热处理状态合金中各相的形貌及EDAX分析结果Fig.3 Microstructures and EDAX analyses of phase sat different hot treatment states: (a) Sample 3,original α phase; (b) Sample 3, transformed β phase;(c) Sample 7, original α phase; (d) Sample 7,transformed β phase; (e) Sample 9, original α phase;(f) Sample 9, β phase; (g) Sample 9, secondary α phase

表3 不同热处理状态各相元素的摩尔分数Table 3 Mole fractions of elements in phases at different hot treatment states

图4 试样经950 ℃固溶处理再在不同温度时效处理后的组织照片Fig.4 OM microstructures of sample solution-treated at 950℃ and then aged at different temperatures: (a) 600 ℃; (b) 650 ℃

合金在950 ℃进行固溶处理后的照片如图2(b)和图4所示，原始晶界α相和晶内α相都随着时效温度的升高而长大，晶内 α相片间距增大(见如图 4(a))。当时效温度达到650 ℃时，晶界α相和晶内α相没有继续长大，而是发生溶解，α相有所细化(见如图4(b))；当固溶温度为980 ℃时，在β转变组织中能够明显地观察到针状的次生 α相(见图 2(c))，而且，随着时效温度的升高，次生α相有长大的趋势，如图5所示。

2.2 热处理工艺对合金性能的影响

2.2.1 热处理工艺对合金强度的影响

图5 试样经980 ℃固溶处理再在不同温度时效处理后的组织照片Fig.5 OM microstructures of sample solution-treated at 980 ℃and then aged at different temperatures: (a) 600 ℃; (b) 650 ℃

将Ti62421s钛合金在900～1 030 ℃范围内进行固溶处理后，在550～650 ℃范围内进行时效处理，固溶温度和时效温度与强度的关系如图6(a)所示。从图6(a)可以看出，不同固溶温度固溶处理的试样在550 ℃或650 ℃时效处理后，试样的抗拉强度随着固溶温度的升高而逐渐增强[14]，当固溶温度为980 ℃时达到极大值，然后随着固溶温度的升高，抗拉强度迅速下降。而不同固溶温度固溶处理的试样在 600 ℃时效处理后，固溶温度为980 ℃的试样的抗拉强度较高。

图6(b)所示为合金试样经过不同固溶温度处理后时效温度与抗拉强度的关系。从图 6(b)可以看出，Ti62421s钛合金在900、950、1 000和1 030 ℃固溶处理后，随着时效温度的升高，其强度都先增大后减小。SINGH等[15]认为这是α片层的粗化造成的，这与本研究中的组织变化特征相符合。而当合金试样在980 ℃固溶处理后，随着时效温度的升高，合金的强度先下降后升高。对于这点，结合图 2(c)可以看出，当时效温度为550 ℃时，合金组织由原始晶界α相、晶内均匀分布的α相和晶间βr相组成，晶内均匀分布的α相具有强化作用，提高了材料的强度[16]。当时效温度为600 ℃时，晶界和晶内的α相发生聚集长大。晶界α相的粗大化更容易引起应力集中，导致裂纹萌生以致造成断裂，降低合金强度，而且晶内α相的数量减少与体积长大进一步削弱了 α相的强化作用，所以在600 ℃时效处理后其抗拉强度明显下降。而当合金在650 ℃时效时晶界 α相和晶内 α相都发生溶解，减小应力集中带来的裂纹萌生，导致合金抗拉强度提高。

图6 固溶温度、时效温度与抗拉强度的关系Fig.6 Relationships among solution temperature, aging temperature and tensile strength

2.2.2 热处理工艺对合金塑性的影响

图 7所示为合金热处理工艺与合金伸长率的关系。从图7(a)可以看出，合金伸长率在900～950 ℃范围内下降缓慢，但之后随着固溶温度的升高，伸长率快速下降。这主要是由于合金组织中粗大的α相对变形过程的阻碍作用所致。在拉伸变形过程中，当位错滑移到α相相界时，发生位错塞集，该区域合金强度升高，变形转向其他易变形区域，最终导致材料发生整体变形。随着固溶温度的升高，晶内α相越来越少，α相的阻碍作用减弱，合金伸长率下降。随着固溶温度的进一步升高，合金组织中出现篮网状的βt相，位错容易在βt中的次生α相处塞集，但由于次生α相尺寸小而受到的应力较大，容易造成穿晶断裂[17]。

图7 热处理工艺与合金伸长率的关系Fig.7 Relationship between heat treatment and elongation of alloys

图8 试样7拉伸变形区的TEM像Fig.8 TEM images of tensile deformation zone in sample 7

图 8所示为试样 7拉伸变形区域沿轴向取样的TEM像，图中箭头所指方向为应力方向。图8(a)中右半部分为板条状的βt相，在受到外界应力时，板条状的βt相发生剪切塑性变形，但与原始α相接触的一端由于晶界阻碍作用而未发生形变[18]；图8(b)所示为外界应力造成板条状βt相发生的穿晶断裂，次生α相晶粒抵挡外界抗力作用有限，阻碍位错运动的能力减弱，位错塞集的强化作用减弱，整体变形程度降低，伸长率继续下降。

当固溶温度为900、950、1 000和1 030 ℃时，随着时效温度的增加伸长率逐渐下降。在时效过程中，随着时效温度的升高次生α相逐渐长大，位错难以进行，材料变形难度增加，导致其伸长率下降。而在980℃固溶处理后，随着时效温度的升高，合金的伸长率先上升后下降。合金经600 ℃时效处理后，晶界α相长大，合金变形程度增大，提高了材料的伸长率。在650 ℃时效处理时，合金中晶界和晶界的α相都发生溶解，伸长率下降。

图 9所示为合金热处理工艺与断面收缩率的关系。从图9可以看出，断面收缩率随着固溶温度的升高而缓慢升高，当固溶温度为950 ℃时断面收缩率达到最大值。当固溶温度从950 ℃继续升高时，等轴α相减少，α+β的混合相增多，导致断面收缩率降低。图9表明，随着时效温度的升高，断面收缩率降低。

图9 热处理工艺对合金断面收缩率的影响Fig.9 Effect of heat treatment on area reduction rate of alloys

2.3 拉伸断口形貌分析

图10所示为Ti62421s钛合金试样拉伸断口的扫描电镜照片。拉伸断口以扫描电镜照片表明，在 α+β两相区固溶处理后的试样4、6和7的纤维区占绝大部分，并且上面有很多空洞，断面也不平整，在周围有不连续的很窄剪切唇，试样有一定的颈缩变形，基本属延性断裂；微观断口上分布有较多的韧窝。总的来说在两相区固溶处理后的试样都属于韧窝断裂[19−20]。试样15的拉伸断口有平台，说明此试样为韧性与脆性断裂的混合断裂，断口韧窝由深到浅。在试样4的拉伸断口中卵形韧窝较多、较深，且撕裂棱明显，由此可推断合金4具有较好的塑性。相比之下，在试样7的拉伸断口中也存在明显的韧窝和撕裂棱，但与试样4相比，其韧窝较小且较浅，因此可以推测试样7的塑性应该不如试样 4的。比较图 10(b)和(d)也可以看出，试样在950 ℃固溶处理后，随着时效温度的升高，试样6的韧窝明显减少且变小，其塑性下降。

3 结论

1) 当合金在900～1 030 ℃温度范围内进行固溶处理时，随着固溶温度的升高，其组织中α相含量减少，而 βt相、次生 α相含量不断增多；当固溶温度为980 ℃时，合金组织为α+篮网状βt；在两相区内进行固溶处理时，随着时效温度的升高，α相尺寸先长大，然后溶解逐渐减小。

图10 试样的常温拉伸断口SEM像Fig.10 SEM images of tensile fracture surface of sample at room temperature: (a), (b) Sample 4; (c), (d) Sample 6; (e), (f) Sample 7;(g), (h) Sample 15

2) 当合金在900～1 030 ℃温度范围内进行固溶处理时，随着固溶温度的升高，抗拉强度提高，在980 ℃时达到一个极大值，然后强度明显下降；伸长率随着固溶温度的升高逐渐下降；断面收缩率随固溶温度的升高先增加后下降。随着时效温度的增加，伸长率和断面收缩率都下降。

3) 当合金在两相区内进行固溶处理后，合金α相中Al含量随着固溶温度、时效温度的升高而增大，Nb、Mo和Zr元素的含量都随着固溶温度的升高而减少。

4) 合金在两相区内进行固溶处理后的拉伸断口为延性断裂，合金具有良好的塑性。随着时效温度的升高，合金的塑性下降。

5) 采取固溶温度980 ℃，固溶时间1 h，时效温度550 ℃，时效时间8 h的热处理制度，Ti62421s钛合金可以得到最优的强塑性组合，其抗拉强度为1 077.04 MPa，伸长率为 13.6%，断面收缩率为26.02%。

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Effect of heat treatment on microstructure and mechanical properties of Ti62421s high temperature titanium alloy

WANG Zhi-hui, XIA Chang-qing, PENG Xiao-min, CHEN Zhi-hong, LI Xue-xiong
(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The effect of solution temperature and aging temperature on the microstructure and mechanical properties of Ti62421s high temperature titanium alloy were studied. The results show that, the content of primary α-phase decreases and the content of transformed β phase increases with increasing solution temperature when the alloy is treated in α+β field, only weave transformed β-phase exists when the alloy is treated in β field. With the aging temperature increasing,primary α-phase size grows up. With increasing solution temperature and aging temperature, only the content of aluminum increases in the transformed β-phase, where as the contents of other alloying elements decrease. With the solution temperature rising, and the strength and area reduction rate increase firstly and then decrease rapidly, the elongation decreases. The heat treatment of (980 ℃, 1 h, AC)+(550 ℃, 8 h, AC) for this alloy is preferable for optimum mechanical properties, and the tensile strength, elongation and area reduction rate of the alloy are 1 077.04 MPa, 13.6%,26.02%, respectively.

titanium alloy; Ti62421s; heat treatment; microstructure; mechanical properties

TG146.2

A

1004-0609(2010)12-2298-09

总装备部预研基金资助项目(51312010311)

2010-04-29；

2010-08-26

夏长清，教授；电话：0731-88830267；E-mail：xia-gro@mail.csu.edu.cn

(编辑 龙怀中)