综合评分法优选独活挥发油包合工艺

陈芳芳 颜新宇 陈红霞

综合评分法优选独活挥发油包合工艺

陈芳芳 颜新宇 陈红霞

目的 探讨β-CD包合独活挥发油最佳工艺。方法 正交设计,并对包合物进行薄层鉴别。结果 优选包合工艺为：挥发油 6 g：1 ml,加 6倍量水,恒温搅拌 3 h。结论 此工艺稳定、可行,适合大生产。

独活;挥发油;β-CD;正交试验

独活为伞形科重齿毛当归 Angelica pubescensMax im.f.shanetYucm的干燥根,成分复杂,挥发油是主要成分之一,但易挥发,遇光热不稳定,用β-环糊精 (β-CD)包合后可有效地保存。近年对独活挥发油的研究较多,但用β-CD包合的报道少见,笔者用β-CD包合其挥发油,考察最佳工艺,且对包合物进行薄层鉴别。

1 仪器与试药

表 1 不同浓度乙醇与包合效果 (%)

DF-101B型集热式恒温磁力搅拌器 (浙江乐清市乐成电器厂);UV-2501PC分光光度计 (日本岛津);β-CD(北京奥博星生物技术公司);其他试剂均为 AR级;独活购自湖南振兴中药饮片公司,经张志国教授鉴定符合现行《中国药典》[1](简称“药典 ”)规定。

2 方法与结果

2.1 挥发油提取

独活粉碎成粗粉,加 8倍量水,浸泡 45 min,按药典法提取,乙醚萃取多次,合并,无水硫酸钠脱水,挥干乙醚,备用。

表 2 正交设计因素与水平

2.2 不同浓度乙醇溶解独活挥发油与包合效果考察

取 4份β-CD各 8 g,加热制成β-CD饱和水溶液;另取 4份挥发油各 1 ml,分别用不同浓度乙醇 l0 ml溶解,加入前液搅拌包合。结果表明 85%乙醇包合效果最佳。见表 1。

2.3 包合物制备

文献[2-4]与预试表明,用饱和水溶液法包合。称取一定量β-CD,加水加热制成饱和液,置搅拌器上,调节温度和转速 (30℃、400 r/min),加入上述用 85%乙醇稀释的挥发油,搅拌至规定时间。于冰箱中冷藏 24 h,抽滤,滤渣用 10 ml石油醚洗涤 3次,置干燥箱中 30℃干燥 5 h。

表 3 正交设计与结果 (率,%)

2.4 油利用率、收率、含油率测定

取干包合物约 1 g,精密称定,置 500 ml圆底烧瓶中,加入蒸馏水适量,按药典法测定[1]。用下式计算油利用率、收率、含油率。

油利用率 (%)=包合物实际含油量 (g)/加入挥发油的质量(g)100%

收率 (%)=[β-CD包合物质量 (g)/(β-CD质量 (g)+挥发油投入量(g))]100%

含油率 (%)=包合物中挥发油量 (g)/包合物重量(g)100%。

2.5 正交设计与结果分析

表 4 方差分析

2.5.1 因素与水平 预试及文献[4]表明,β-CD与挥发油的比例、包合时间、加水量为主要影响包合效果。因此,各取 3个水平,用 L9(34)正交表安排试验,见表 2。

2.5.2 评价指标 用综合评分法处理数据,以油利用率、收率、含油率为指标,将实验结果用 Excel进行因素间方差分析,用 SPSS 12.0进行各因素不同水平间的多重比较,结果分别见表 3～5。油利用率为衡量包合效果的主要指标,权重系数定为 0.6;收率在实际生产中具有重要意义,而含油率是控制制剂质量的关键因素,权重系数分别定为 0.2。

由表 3～5可知：各因素对实验结果影响的程度依次为B＞A＞C。A、C两因素各水平间差异均无统计学意义,可取任意水平。B因素及各水平间差异有统计学意义。结合生产及表 3,从节省能源方面考虑,最优方案为 A1B3C1,即β-CD与挥发油之比为 6 g：1 ml,加 6倍量的水,恒温搅拌 3 h。

表 5 正交设计水平间方差分析

2.5.3 验证 按 2.3方法制备包合物,照 A1B3C1进行验证 ,见表 6。

2.6 β-CD包合物的薄层检查

称取包合物 1 g,加 85%乙醇 10 ml搅拌,浸泡 45 min后过滤,滤液点于以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶板上,以正己烷-醋酸乙酯 (7：1)为展开剂,展开,取出晾干,喷以 5%香草醛-浓硫酸试液,于 105℃加热,无斑点。表明挥发油已与β-CD形成包合物。

表 6 验证结果

3 讨论

3.1 展开剂的选择

3.2 温度与速度的选择

在包合物制备中搅拌时温度不宜过高,速度不宜过快,否则挥发油容易挥发。故本实验采用恒温 30℃、速度 400 r/min。

[1] 国家药典委员会.中国药典[S].2005：附录 XD-64.

[2] 张庆萍.β-环糊精包合川芎、独活挥发油的工艺研究.湖北中医杂志 ,2007,29(9)：61-62.

[3] 杨福炎,李伟,陈兴.多指标试验全概率评分法对羌活、当归混合挥发油包合工艺的研究.中国现代药物应用,2009,3(7)：7-9.

[4] 俞丹,胡小莳,尹莲.苍术挥发油β-环糊精包合物的制备研究.时珍国医国药,2009,20(1)：130-131.

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