煅烧和消化工艺对白云石活性的影响

任 爽,王小娟,武艳妮,宗 俊

(华东师范大学化学系,上海 200062)

煅烧和消化工艺对白云石活性的影响

任 爽,王小娟,武艳妮,宗 俊

(华东师范大学化学系,上海 200062)

以白云石为原料,采用柠檬酸测定法,通过控制煅烧温度、保温时间、消化温度和消化时间等因素,研究了煅烧和消化工艺对白云石活性的影响及最佳的煅烧和消化条件。结果表明:煅烧温度为 950℃,保温时间为1.5 h时,煅烧产物中的氧化镁活性最好;以最佳煅烧条件下得到的白云灰粉进行消化反应,消化温度为80℃、消化时间为 30 min时,得到的消化产物活性最高。工艺简单、操作方便,对进一步利用白云石制备氢氧化镁和氧化镁产品具有重要的参考价值。

白云石;氧化镁;煅烧

以白云石为原料生产的镁系列产品在中国的经济建设中有着极其重要的地位和作用,它主要用于耐火材料、密封材料、化学建材、橡胶、电气绝缘材料、高级陶瓷材料等领域[1]。目前,中国以白云石为原料生产氧化镁的方法主要有卤水法、氨法、碳化法以及氢氧化钠法等[2-4]。镁产出率的多少与煅烧白云石的活性高低有关,而煅烧白云石的活性高低又与白云石的颗粒度、煅烧温度、煅烧时间等有关。笔者就白云石煅烧工艺展开研究,以期对白云石制备氢氧化镁和氧化镁产品提供参考。

1 实验

1.1 原料试剂与仪器

原料:白云石原矿,取自湖北省黄石市。

试剂:酚酞试剂、柠檬酸,均为分析纯。

仪器:AB104-N电子分析天平、79-3型恒温磁力搅拌器、SG M2893HA人工智能电阻炉 (马弗炉)。

1.2 实验步骤

将白云石原矿破碎成直径约 30 mm的碎块,每次称取大致相等的量装入坩埚,置于马弗炉中煅烧、煅烧温度分别为 900,950,1 000,1 050,1 100℃,保温时间分别为 1,1.5,2 h。煅烧完毕待其冷却后取出,称量,然后研成粒径 <80μm的粉末备用。配制浓度为 0.133 mol/L柠檬酸溶液备用。

1.2.1 煅烧活性的测定

取配好的浓度为 0.133 mol/L的柠檬酸溶液100 mL于烧杯中,加入酚酞指示剂,在恒温磁力搅拌器上中速搅拌,控制柠檬酸溶液温度为 30℃,向溶液中加入白云石灰粉 2 g,同时秒表计时,当溶液变为粉红色的时候停止计时,记录变色时间。

1.2.2 消化活性的测定

选取最佳煅烧条件下的白云石灰粉 2 g,溶于30 mL去离子水中,在恒温磁力搅拌器上中速搅拌使其消化。控制消化温度为 30,50,60,70,80℃,搅拌时间为 10,20,30,40 min。消化完毕后加入滴有酚酞试剂的浓度为 0.133 mol/L的柠檬酸溶液100 mL,同时秒表计时。待溶液变为浅粉色时停止计时,记录变色时间。

2 结果与讨论

2.1 煅烧温度对白云石活性的影响

固定保温时间为 1.5 h,图 1为不同的煅烧温度对变色时间的影响,图 2为不同煅烧温度对失重率的影响。由图 1,图 2可以看出,在 900℃时,白云石分解不完全,变色时间极长;在 950℃时,白云石分解基本完全,变色时间较短;950℃以上时,变色时间随温度的升高而延长,表明活性在不断降低。这是因为在加热过程中,由于热传导原因会使得颗粒内外温差很大,随着温度的不断升高,会造成白云石表面过烧而降低其活性[5]。另一方面,当煅烧温度过低时,又会造成白云石分解不完全,同样活性降低。所以选择 950℃为最佳煅烧温度。

图1 煅烧温度对变色时间的影响

图 2 煅烧温度对质量损失率的影响

2.2 保温时间对白云石活性的影响

图3为不同保温时间对变色时间的影响,图 4为不同保温时间对失重率的影响。由图 3,图 4可以看出,保温 1.5 h时所得产品的变色时间最短,活性最好。这是因为当保温时间过短时,热分解不充分,变色时间较长,活性较差。而保温时间过长,虽然煅烧更完全,但会造成氧化镁晶粒长大,部分过烧,变色时间加长,活性降低。

图3 保温时间对平均变色时间的影响

图 4 保温时间对质量损失率的影响

2.3 消化时间对活性的影响

选取煅烧温度为 950℃,保温 1.5 h的白云灰作为消化反应的原料。图 5为控制消化温度为50℃,不同消化时间对活性的影响。由图 5可以看出,随消化时间的增长,变色时间呈先减小后增大的趋势,消化30 min时,变色时间达到最小值。这是因为消化时间太短,白云石灰没有得到充分的消化,使得其活性较低,而时间过长,消化好的颗粒间容易团聚而长大,使其活性降低。所以选 30 min为最佳消化时间。

图5 消化时间对活性的影响

2.4 消化温度对活性的影响

图6为控制消化时间为 30 min时,不同消化温度对活性的影响。由图 6可以看出,随着消化温度的增高变色时间逐渐缩短,到 80℃后基本变化很小。从热力学的角度上来说,由于白云石灰的消化反应是放热反应,因此温度升高,会使平衡向左移动,反应推动力减小,从而降低反应速度;而从动力学的角度来说,温度越高,反应速率常数越大,从而提高反应速度[6]。实验结果表明,80℃时反应速度基本达到最大值,再升高温度变化不大,且消耗能源。所以选择 80℃为最佳消化温度。

图6 消化温度对活性的影响

3 结论

以白云石为原料,采用柠檬酸法对其活性度进行测定,从煅烧温度、保温时间以及消化温度和消化时间等方面研究了氧化镁活性的影响因素。实验结果表明:煅烧温度为 950℃、保温时间为 1.5 h时白云石活性最高,用此条件研磨的白云灰在消化温度为 80℃、消化时间为 30 min的条件下,消化反应程度最高,产物活性最好。该方法成本低、操作简便,对利用白云石制取镁系列产品有一定的参考价值。

[1] 崔礼生,付希明.白云石矿的综合开发与应用[J].中国粉体工业,2006(3):9-12.

[2] 刘述平.浅谈以白云石为原料生产轻质镁盐[J].矿产综合利用,1999(5):34-37.

[3] 肖静水,周耀辉.卤水 -白云石法制取氧化镁中杂质铁、锰的分布[J].无机盐工业,2006,38(1):40-42.

[4] 刘宝树,胡庆福,翟学良.白云石碳化法制备纳米氧化镁新工艺[J].无机盐工业,2005,37(3):32-34.

[5] 冯小平,张正文,谢峻林.轻烧白云石的煅烧工艺对活性的影响[J].矿产综合利用,2007(1):13-15,25.

[6] 胡庆福.镁化合物生产与应用[M].北京:化学工业出版社,2004:203-207.

I nfluences of calcin ing-and-slaking processes on activity of dolom ite

Ren Shuang,Wang Xiaojuan,Wu Yanni,Zong Jun
(Departm ent of Chem istry,East China Nor mal University,Shanghai200062,China)

Influences of calcining and slaking processes on activity of dolomite were studied with dolmite as raw material,adopting citric acid determination method,and through controlling factors such as calcining temperature,holding time,slaking time,and slaking temperature.Optimum calcining and slaking-conditionswere also investigated.Results showed that activity ofmagnesium oxide of the calcined productswas the bestwhile calcining temperature and holding time were 950℃and 1.5 h,respectively;and activity of slaking productwas the highestwith the calcined products obtained at the optimum conditions for slaking at 80℃for 30 min.This technology is simple and easy for operation and it provides an important reference to the further use of dolomite to prepare magnesium hydroxide and magnesium oxide.

dolomite;magnesium oxide;calcination

TQ132.2

A

1006-4990(2010)02-0034-02

2009-09-08

任爽(1984— )女,硕士,主要从事无机新材料的合成和分析方面的研究工作,已发表论文 2篇。

联 系 人:宗俊

联系方式:jzong@chem.ecnu.edu.cn