氧化时间对总氮测定结果的影响研究

俞 蓉,夏冬前,张桂凤

(泰兴市环境监测站,江苏泰兴 225400)

氧化时间对总氮测定结果的影响研究

俞 蓉,夏冬前,张桂凤

(泰兴市环境监测站,江苏泰兴 225400)

根据总氮前期氧化的特点,对氧化时间进行了分段试验研究,得到氧化时间对总氮分析结果的影响结论,提出了总氮分析时对氧化时间的控制建议。

总氮 ;测定;氧化时间;影响

1 试验原理

在 120～124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾做氧化剂,可将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮和有机氮氧化为硝酸盐氮,分别于波长 220nm与275nm处测定其吸光度,按 A=A220-2A275计算总氮 (按硝酸盐氮计)的吸光度值及含量。当前期氧化时间不同,亦可将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮和有机氮氧化全部或部分转化为硝酸盐氮。

以氨氮氧化为例,经过计算,氨氮质量与硝酸盐氮质量相等于总氮的质量,同理,其它形态的氮的质量也等于总氮的质量。

2 试验仪器

YX280B手提式不锈钢蒸汽消毒器 (上海三申医疗器材);

P6型紫外分光光度计 (北京普析通用仪器有限责任公司);

25ml具塞磨口比色管;10mm石英比色皿。

3 试验试剂:

L-谷氨酸标准 (有机氮):称 5.255 g L-谷氨酸于 1000ml容量瓶中,定容,即为 500μg/ml,以此配制 10.0μg/ml标准待用;

亚硝酸盐氮标准:称 0.4929 g亚硝酸钠于1000ml容量瓶中,定容,即为 100μg/L,以此配制 10.0μg/ml标准待用;

硝酸钾标准:依据第四版总氮测定方法配制100μg/ml硝酸钾标准,以此配制 10.0μg/ml标准待用;

氨氮标准:依据第四版氨氮测定方法配制1000μg/l氨氮标准,以此配制 10.0μg/ml标准待用;

其它试剂:与第四版总氮测定方法配制方法相同。

4 试验方法

(1)将硝酸盐氮、有机氮作标准分析总氮,分别在高压蒸汽灭菌器加热 0.5h放气使指针回零后,再升温至 120～124℃后,保持氧化30m in(方 法 一 )、 20m in (方 法 二 )、 10m in(方法三)、放入高压蒸汽灭菌器内通电至达到压力即关闭电源 (方法四),自然冷却后再按总氮分析方法继续分析。制作 4种不同氧化时间的以硝酸盐氮作标准的总氮标准曲线,结果见表 1。以 L-谷氨酸作有机氮样品,按 4种不同氧化方法测定氧化效果,见表 2。

(2)用方法四氧化氨氮、亚硝酸盐氮、L-谷氨酸样品,测其总氮,其不同形态的氮氧化效果见表3。

(3)在硝酸盐氮中加入氨氮、亚硝酸盐氮、L-谷氨酸标准进行分析,结果见表 4。

(4)按方法四对国家环境监测总站制造的总氮标准样品进行分析,结果见表 5。

5 结论及分析

5.1 结论

(1)由表 1可知,本试验中不同的氧化时间对总氮的标准曲线没有影响。原因是氧化过程是将不同形态的氮转化成无机的硝酸盐氮,由于标准曲线是用硝酸盐氮作标准,无需氧化,对于前期的消解氧化,是为了与样品分析取得一致的条件,消除不一致的过程带来的分析误差。经过试验,其标准曲线经过一定的加热消解,虽然后期时间长短不一,但是曲线不受影响。

表 2 有机氮四种不同氧化方法测定结果

表 3 不同形态的氮在方法四氧化时间的试验结果

表 4 用第四方法在总氮标准中加入不同形态的氮分析结果

表 5 标准样品分析结果表 (标准样品浓度 1.22±0.09)(mg/L)

(2)由表 2可知,4种方法对有机氮消解的结果测定总氮没有明显差异,其消解的转化率与国标方法没有区别。经过分析,将有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐氮,按转化的难易分析,从大到小顺序应是有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮。由于 4种方法对有机氮消解的结果没有差异,那么 4种氧化方法对氨氮、亚硝酸盐氮氧化测定结果也应该没有差异。原因是本消解过程是无机反应,从理论上讲,当反应条件满足时,不存在可逆反应,更不存在歧化反应,可以瞬间完成。

(3)由表 3可以看出,不同形态的氮转化总氮 (硝酸盐氮)的效率都在 98%以上,说明当不同形态的氮满足一定的氧化条件,即能全部氧化。与表 2类比,不同形态的氮,在第四氧化时间下,转化率与国标法无异。

(4)从表 4可知,以加标试验计算,其在第四氧化方法下,各种不同形态的氮也能氧化完全,按加标回收率分析,达到总氮分析的质量控制要求。也就是说,本氧化方法的准确度达到总氮回收率 90%～110%的要求,表明其氧化方法的准确度可靠。

(5)从表 2、表 3、表 5可知,本分析表明,当总氮消解达到在高压蒸汽灭菌器加热 0.5h放气使指针回零后,再升温至 120～124℃的条件,其样品平行分析的精密度符合要求。

(6)从表 5可知,当标准样品在高压蒸汽灭菌器加热 0.5h放气使指针回零后再升温至 120～124℃的条件下,其标准样品分析的结果达到分析要求,说明分析方法可靠、准确。

5.2 建议

为了节约分析时间,提高分析效率,可用第四种分析方法进行总氮的氧化消解。

[1]本书编委会.水和废水监测分析方法 (第四版)[M].北京:化学工业出版社,2002.

[2]HJ/T91—2002,地表水和污水监测技术规范 [S].

Study on Impacts of Oxidation Time on the Determination Results of Total Nitrogen

YU Rong,X IA Dong-qian,ZHANG Gui-feng
(Taixing Environmental Monitoring Station,Taixing Jiangsu 225400 China)

The sectional tests with different oxidation time for total nitrogen determination are conducted based on the characteristics of initial period of oxidation.The impacts by oxidation time on the deter mination results of total nitrogen are drawn a conclusion.The suggestions on controlling the oxidation time are pointed out.

total nitrogen;determination;oxidation time;impact

X83

A

1673-9655(2010)03-0079-03

2010-01-18

俞蓉 (1970-),女,大学本科,学士,长期从事环境监测工作。污染源分析室主任,环境监测工程师。