淬火工艺对FGH95合金组织结构与蠕变性能的影响

田素贵，谢 君，周晓明，钱本江，伦建伟，于丽丽，汪武祥

(1. 沈阳工业大学 材料科学与工程学院，沈阳 110023；2. 北京航空材料研究院，北京 100095)

淬火工艺对FGH95合金组织结构与蠕变性能的影响

田素贵1，谢 君1，周晓明2，钱本江1，伦建伟1，于丽丽1，汪武祥2

(1. 沈阳工业大学 材料科学与工程学院，沈阳 110023；2. 北京航空材料研究院，北京 100095)

通过蠕变曲线测定及组织形貌观察，研究固溶及淬火工艺对 FGH95镍基合金蠕变行为及变形特征的影响。结果表明：固溶后经油浴冷却的合金的组织结构由不均匀的颗粒及γ′相组成，粗大γ′相在边界区域呈不连续分布，边界区域为γ′相贫化区；经盐浴热处理后合金中无粗大γ′相，晶粒略微长大，晶内细小的γ′相弥散分布，粒状(Ni，Ti)C相沿晶界不连续析出；在650 ℃和1 034 MPa条件下，经盐浴热处理后合金的蠕变寿命较长，测定出该合金的蠕变激活能为542.07 kJ/mol；固溶后经油浴冷却的合金在蠕变期间的变形机制是位错发生双取向滑移，而固溶后经盐浴冷却合金在蠕变期间可形成位错缠结和层错等位错组态，晶界及晶界处不连续析出的粒状碳化物可有效阻碍位错滑移，这是合金具有较高蠕变抗力和较长蠕变寿命的主要原因。

高温合金；粉末镍基合金；FGH95镍基合金；热处理；组织结构；蠕变性能

Abstract:The effects of the solution and quenching technics on the microstructure and creep properties of FGH95 nickel-based superalloy were investigated by measurement of creep properties and microstructure observation. The results show that the microstructure of the solution treated alloy cooled by oil bath consists of the inhomogeneous particles and γ′ phase, the relatively thick γ′ phase discontinuously distributes in the boundary region that is poor of fine γ′phase. No coarse γ′ phase is detected in the molten salt cooled alloy in which the grain size increases slightly and the fine γ′ phase dispersively distributes within the grains, and some of the particle-like (Ni, Ti)C phases precipitate discontinuously along the boundaries. Under the conditions of the applied stress of 1 034 MPa and 650 ℃, the molten salt cooled alloy displays a longer creep lifetime, and the creep activation energy of the alloy is measured to be 542.07 kJ/mol.During the creep, the deformed mechanism of the solution treated alloy cooled in oil bath is that the double orientation slipping of the dislocations is activated, the configuration of the dislocation tangles and stacking fault may be formed in the molten salt cooled alloy. Thereinto, the fact that the particles-like carbides are discontinuously precipitated along the boundary may effectively restrain the dislocation slipping, which is the main reason why this alloy possesses relatively good creep resistance and long creep lifetime.

Key words:high-temperature alloy; P/M nickel-based superalloy; FGH95 superalloy; heat treatment; microstructure;creep properties

粉末镍基合金由于具有晶粒尺寸小、组织均 匀、无宏观偏析、合金化程度及屈服强度高等优点[1−3], 是制造先进航空发动机高温承力转动部件的理想材料，主要用于制造先进航空发动机的涡轮盘等热端承力部件[4−7]。FGH95是一种高合金化的 γ′相沉淀强化型粉末镍基合金，γ′相的体积分数为50%～55%，由于具有优良的综合力学性能，并在650 ℃下具有较高的抗拉强度，因此得到广泛应用[8−10]。FGH95镍基粉末合金的制备方法主要包括工艺环节：粉末预处理、热等静压(HIP)和热处理等，其组织结构由 γ、γ′相和碳化物所组成[11−12]。合金的热处理包括高温固溶处理和二次时效处理，其中，固溶后可采用盐浴和油冷等不同冷却方式，且采用不同热处理制度处理后，合金获得不同的组织结构与蠕变性能[13−14]，但采用盐浴和油冷淬火处理对合金组织结构与蠕变性能的影响研究鲜见报道。

因此，本文作者将热等静压(HIP)处理的 FGH95镍基合金高温固溶处理后，进行油冷和盐浴两种不同冷却方式，随后进行两级时效处理。将不同工艺淬火处理合金进行不同温度和应力水平下的蠕变性能测试及组织形貌观察，研究淬火工艺对FGH95合金组织结构与蠕变性能的影响规律，为合金的发展与应用提供理论依据。

1 实验

将粒度小于100 μm的FGH95镍基合金粉末置入不锈钢包套中，在1 050 ℃保温4 h进行粉末预处理，随炉升温，在1 180 ℃、120 MPa条件下保温4 h随炉冷，进行热等静压(HIP)处理；之后采用如下两种工艺进行热处理：1) 将HIP处理的合金随炉加热到600 ℃保温1 h，再升温到900 ℃保温1 h，升到1 150 ℃保温2 h后，迅速转移至120 ℃的油槽中冷却，15 min后取出，称为油冷热处理工艺(工艺A)；2) 将HIP处理后的合金在1 160 ℃保温1 h进行高温固溶处理，之后迅速将其转移至583 ℃的盐浴冷却介质中，保温15 min后取出空冷至室温，称为盐浴热处理工艺(工艺B)。

经以上两种工艺热处理后，将合金粉末在870 ℃保温1 h空冷+650 ℃保温24 h空冷至室温，进行双级时效处理。FGH95合金粉末的化学成分如表1所列。

将制备的 FGH95镍基合金用线切割加工成横断面为4.5 mm×2.5 mm，标距长度为20 mm的片状拉伸蠕变试样，并将样品置入 GWT504型高温持久/蠕变试验机中，在不同温度和应力条件下，测定合金的蠕变曲线。采用SEM和TEM观察经不同工艺固溶、淬火处理及蠕变断裂后合金的组织形貌，并进行变形机理分析。

表1 FGH95合金粉末的化学成分Table 1 Chemical composition of FGH95 nickel-based alloy powder (mass fraction, %)

2 结果与讨论

2.1 热处理工艺对合金蠕变性能的影响

图1 经油冷热处理后FGH95合金在不同条件下的蠕变曲线Fig.1 Creep curves of oil cooling treated FGH95 alloy under different conditions: (a) At applied stress of 1 034 MPa and various temperatures; (b) At different applied stresses and 650 ℃

将经油冷热处理的 FGH95镍基合金进行不同条件下的蠕变性能测试，其蠕变曲线如图1所示。由图1(a)可以看出：在 630 ℃合金具有较低的应变速率和较长的蠕变寿命，蠕变寿命达 380 h；随温度升高到640 ℃，蠕变寿命缩短到144 h，随温度进一步提高到650 ℃，合金的蠕变寿命缩短到32 h，而合金在680 ℃时，其蠕变寿命仅4 h(略去蠕变曲线)，表明合金具有明显的温度敏感性。由图 1(b)可以看出：当施加 984 MPa的拉伸应力时，合金具有较短的初始蠕变阶段，较长的稳态蠕变阶段，蠕变寿命为260 h；随施加应力提高到1 010 MPa，合金的蠕变寿命为205 h，随施加应力提高到1 034 MPa，合金的蠕变寿命大幅度缩短，这表明当施加应力大于1 010 MPa时，合金具有极强的施加应力敏感性。

经盐浴处理的合金在不同条件下测定的蠕变曲线如图2所示。其中合金在不同温度施加1 034 MPa条件下的蠕变曲线如图 2(a)所示。由图 2(a)可以看出，在650 ℃，合金具有较低的应变速率和较长的蠕变寿命，蠕变寿命达72 h；随温度升高到660和670 ℃，合金在稳态蠕变期间的应变速率提高，蠕变寿命分别缩短到25和13 h，表明合金具有明显的施加温度敏感性。由图2(b)可知，当施加1 020 MPa拉伸应力时，合金具有较短的初始蠕变阶段，较长的稳态蠕变阶段，蠕变寿命为92 h；随施加应力提高到1 034和1 050 MPa，合金的应变速率提高，蠕变寿命分别为 72和60 h，降低幅度较小，这表明在试验温度与应力范围内，该合金对施加应力无明显敏感性。

图2 盐浴处理的合金在不同条件下的蠕变曲线Fig.2 Creep curves of salt cooling treated alloy under different conditions: (a) At applied stress of 1 034 MPa and various temperatures; (b) At different applied stresses and 650 ℃

在试验温度和应力范围内，两种工艺处理合金在稳态蠕变期间的应变速率与温度、施加应力之间的关系如图3所示。其中，应变速率与温度的线性关系如图 3(a)所示，由此计算出油冷和盐浴处理合金在不同温度区间的蠕变激活能分别如下：QA=381.1 kJ/mol，QB=542.1 kJ/mol。不同工艺处理合金在稳态蠕变期间的应变速率与施加应力的关系如图3(b)所示，由此可求出两工艺处理合金在试验条件下的应力指数分别如下：nA=17.9，nB=14.8。其值列于表2。与油冷处理合金相比，盐浴处理合金具有较高的蠕变激活能，这表明经盐浴处理合金具有较好的蠕变抗力。

图3 不同工艺处理的合金在稳态蠕变期间的应变速率与施加温度和应力之间的关系Fig.3 Relationships between strain rates and temperatures for alloys treated by different technics: (a) Curves of strain rate vs temperature; (b) Curves of strain rate vs stress

表 2 不同工艺处理的合金在稳态蠕变期间的蠕变激活能和应力指数Table 2 Activation energies and stress exponents of alloy during steady-state creep under different conditions

在650 ℃、1 034 MPa条件下，不同工艺淬火处理的合金的蠕变曲线如图4所示。由图4可以看出，经盐浴处理的合金具有较低的应变速率及较长的蠕变寿命，因而可以认为，合金经盐浴热处理的具有较好的蠕变抗力。

图4 在650 ℃、1 034 MPa条件下经不同工艺淬火处理合金的蠕变曲线Fig.4 Creep curves of alloy treated by different quenching technics at applied stress of 1 034 MPa and 650 ℃

2.2 热处理对合金组织形貌的影响

经1 050 ℃预处理及1 180 ℃热等静压处理(HIP)后，FGH95合金的组织形貌如图5所示。由图5可以看出，合金经烧结及HIP处理后，晶粒呈不规则形状，尺寸约为20～40 μm，在类球状颗粒之间的暗色区域为粉末颗粒烧结后形成的边界(PPB)，在边界区域存在较大的颗粒相，称为一次γ′相，呈不均匀分布，如图5(a)所示；颗粒内为弥散析出的细小γ′相，称为二次γ′相，在颗粒边界区域的大颗粒 γ′相周围无细小 γ′相，为 γ′相贫化区，如图5(b)所示。

合金经油冷热处理及两级时效处理后的组织形貌如图6(a)所示。由图6(a)可以看出，合金由不同尺寸的颗粒相互连接所组成，颗粒形状清晰可见，在颗粒内有弥散析出的细小 γ′相，并规则排列，如图6(a)中箭头所示，其中，颗粒的尺寸较不均匀，个别颗粒略有长大，较大的颗粒尺寸约为40～60 μm，较小的颗粒尺寸约为20 μm，颗粒之间仍存在连接区，连接区域较粗大粒状 γ′相呈串状不连续分布，并在局部区域粗大 γ′相聚集一起；由于形成较粗大 γ′相后，消耗了较多元素Al等γ′相元素，故粗大γ′相周围无细小γ′相析出，为γ′相贫化区。

图5 合金经热等静压处理后的组织形貌Fig.5 Morphologies of alloy after being treated by HIP:(a) Distribution features of particles; (b) Fine γ′ phase within particles, thick γ′ phase in boundaries regions

合金经盐浴及两级时效热处理后的组织形貌如图6(b)所示。由图 6(b)可以看出，由于固溶温度较高，原在颗粒边界区域较粗大的 γ′相已经溶解，其晶粒尺寸的不均匀程度增加，较小的晶粒尺寸约为8～10 μm，较大的晶粒尺寸约为40～60 μm，晶界已经平直化，并有白色颗粒相在晶界及晶内弥散析出(见图6(b))。

图7(a)所示为合金中弥散析出的粒状相TEM像。能谱成分分析表明，该粒状相富含Nb、Ni和C，根据该相的衍射斑点及指数标注(见图7(b))，可鉴定出该粒状相为(Ni，Ti)C型碳化物。该类细小碳(硼)化合物不连续析出呈类环状，所围绕的环形直径约为20～25 μm(见图6(b)中箭头所指)，其碳化物颗粒围绕的环状直径与原始粉末的粒子直径相同。

图6 合金经不同工艺淬火处理后的组织形貌Fig.6 Morphologies of alloy treated by different technics:(a) Oil cooling treated; (b) Salt cooling treated

图7 经盐浴及时效处理后合金中粒状碳化物的形貌及SAD谱Fig.7 Morphology (a) and SAD patterns (b) of carbide phases of solution treated alloy cooled by molten salt

2.3 蠕变期间的变形特征

经油冷处理的合金在650 ℃、984 MPa条件下蠕变260 h断裂后，合金中晶内弥散分布的细小γ′相形貌如图8(a)所示。由图8(a)可以看出，γ′相呈球状，尺寸约为0.1～0.2 μm，由于γ′相细小且弥散分布，故可有效提高合金的蠕变抗力。在蠕变期间合金的变形特征是位错滑移，在晶内出现位错双取向滑移的微观变形特征如图8(b)所示，其中位错的主要滑移方向如图8(b)中箭头所示，在近水平方向的变形位错主要以位错缠结的形式存在，而近垂直取向，则以位错束的形式存在，并有多组位错束沿固定取向滑移；蠕变位错滑移遇晶界受阻时的形貌(见图 8(c)中箭头)。在 670℃、1 034 MPa条件下，盐浴处理合金蠕变72 h断裂后的微观组织形貌如图9所示。由图9可知，粒状碳化物沿晶界不连续析出，晶界呈现凹凸不平特征、并呈现出等倾条纹的形貌(见图 9(a)中箭头)。晶界左侧为无位错区，晶界的右侧存在较多位错，并有粒状碳化物沿晶界不连续析出，其形貌如图9(b)中箭头所示。对晶界左、右两侧有/无位错的理论分析认为，在蠕变期间位错滑移主要发生在晶界的右侧晶粒内，当蠕变位错滑移至晶界处受阻，使其在近晶界区域塞积(见图9(b))，这表明晶界及晶界碳化物可有效阻碍位错的滑移，提高合金的蠕变抗力。

在局部区域，晶内出现位错双取向滑移的微观特征如图9(c)所示，图中下部箭头所示为合金的晶界。基体中出现位错双取向滑移的方向上部箭头所示(见图 9(c))，箭头方向指向左侧的位错以缠结的形式存在，指向右侧的箭头表现出层错衬度，其中，形成的层错为〈110〉超位错分解成两个(1/3)〈112〉超肖克莱不全位错所致，并在两个不全位错之间显示层错衬度[15]，这种不全位错+层错的组态，可抑制位错的交滑移，因而可提高合金的抗蠕变能力。

图8 在650 ℃、984 MPa条件下油冷处理的合金蠕变260 h断裂后的微观组织形貌Fig.8 Microstructures of oil cooling treated alloy crept for 260 h to fracture at applied stress of 980 MPa and 650℃: (a) Fine γ′phase precipitated dispersedly within grains; (b) Double orientations slipping of dislocation as marked by arrows; (c) Dislocations slipping stopped on boundary

图9 在670 ℃、1 034 MPa条件下盐浴处理的合金蠕变72 h 断裂后的微观组织Fig.9 Microstructures of salt cooling treated alloy crept for 72 h to fracture at applied stress of 1 034 MPa and 650 ℃: (a) Carbide precipitates along grain boundary; (b) Dislocation tangles pile up near boundaries regions; (c) Stacking fault and dislocations within grain

3 结论

1) 合金经热等静压处理后组织致密，颗粒尺寸均匀，细小 γ′相在颗粒内弥散分布，并有粗大 γ′相沿颗粒边界不连续分布；固溶后经油冷处理，合金由尺寸不均匀的颗粒组成，在颗粒边界有较粗大的 γ′相不连续分布，其周围为 γ′相贫化区；固溶后经盐浴处理，合金中无较大尺寸的γ′相，晶粒尺寸不均匀程度增加，在晶内为弥散分布细小的 γ′相，并有粒状碳化物沿晶界不连续析出。

2) 在实验的温度和应力范围内，经盐浴处理的合金有较长的蠕变寿命，测定出经油冷和盐浴处理的合金在稳态蠕变期间的蠕变激活能分别为381.1和542.1 kJ/mol。

3) 油冷处理的合金在蠕变期间的变形机制是位错在基体中发生双取向滑移；盐浴处理的合金在蠕变期间可形成位错缠结和层错等位错组态，其中晶界及晶界处不连续析出的粒状碳化物可有效阻碍位错滑移是 使合金具有较高蠕变抗力和较长蠕变寿命的主要原因。

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(编辑 龙怀中)

Effects of quenching technics on microstructure and creep properties of FGH95 superalloy

TIAN Su-gui1, XIE Jun1, ZHOU Xiao-ming2, QIAN Ben-jiang1, LUN Jian-wei1, YU Li-li1, WANG Wu-xiang2
(1. School of Materials Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110023, China;2. Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China)

A

1004-0609(2010)05-0852-07

2009-05-21；

2009-09-28

田素贵，教授，博士；电话：024-25494089；E-mail：tiansugui2003@163.com