超高压处理对柚子酒香气成分的影响

游玉明，阚建全

（重庆文理学院生命科学与技术学院，重庆402168;西南大学食品科学学院，重庆400715）

超高压处理对柚子酒香气成分的影响

游玉明1，阚建全2,*

（重庆文理学院生命科学与技术学院，重庆402168;西南大学食品科学学院，重庆400715）

通过气相色谱-质谱（GC-MS）分析，研究柚子酒经超高压处理后，其香气成分的变化情况。结果表明：将柚子酒在400 MPa压力、25℃温度条件下处理30 min后，柚子酒的香气成分有较明显变化，其醇类物质的相对含量由64.37%降低至61.02%，酯类物质由21.14%升高至22.69%，酸类和醛酮类也有不同程度的提高，而长链烷烃类化合物消失，同时产生芳樟醇，乙酸异戊酯等新物质，感官评定表明：超高压处理不仅能很好地保持柚子酒特征香气，而且使柚子酒的刺激性减小，变得饱满柔和，香气沉实厚重，这与柚子酒中香气成分检测结果相一致。

柚子酒；超高压处理；香气成分；气相色谱-质谱（GC-MS）

Abstract：The content variation of flavor in pomelo wine treated by ultra high pressure(400 MPa,25℃,30 min)was measured by GC-MS.The results showed that the mass fraction of main flavor compounds were changed obviously after UHP treatment.The contents of liquors were decreased from 64.37%to 61.02%;esters were increased from 21.14%to 22.69%,acids;lactones and aldehydes also increased in UHP treated pomelo wine,but the alkanes were disappeared,and some new flavor ingredients such as linalool,isoamyl acetate etc appeared after being treated by UHP.The sensory results demonstrated that UHP process could reserve the characteristic aroma of pomelo wine,the taste was fuller and deeper than the contrast sample,both of which matched well with the flavor analysis results of the pomelo wine.

Key words:pomelo wine;ultra high pressure treatment;flavor compounds;Gas Chromatography-Mass Spectrometry（GC－MS）

柚子（Citrus grandis L.)又名抛、文旦等，为芸香科柑桔属柚的果实。其果实营养丰富，色香味美，既宜鲜食，又宜加工，是柑橘王国中的一支奇葩，被美誉为“天然罐头”，其性味辛、甘、苦、温,具有抗炎、解痉、抗高血压、抗菌等多种活性[1-2]，已被我国药典收载，因此，柚的营养保健作用已得到人们的认可。柚子果酒以其果香优雅怡人，酒精含量低的特点，正受到越来越多的消费者的青睐，但新酿制的柚子酒必须经过长时间的贮存陈酿，以达到改善香气成分和口感的目的；不仅生产周期长，工艺复杂，而且影响产品的营养成分；超高压技术是一种冷杀菌技术，对食品的营养成分破坏少，自1990年以来，国内外学者利用超高压加工技术(Ultra High Pressure,UHP)对葡萄酒、干枣红酒、杏汁、橘汁和草莓汁等香气影响进行了一些研究[3-7]，研究表明：超高压技术在低温下进行操作，不仅避免了加工过程中的香气损失，而且可激活某些酶的活性，使某些潜在香味成分得到释放，超高压处理后香气的种类和浓度会发生一定的变化[7-8]，但鲜见有关超高压处理对柚子酒香气成分变化影响的研究报道。本研究用超高压处理柚子酒，并用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术对其香味成分变化进行分析，以期为柚子酒加工提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

柚子原酒：西南大学食品科学学院实验室自酿；二氯甲烷、无水硫酸钠：成都市科龙化工试剂厂，分析纯。

GC-MS2010气质联用仪（配有NIST05标准谱库）：日本岛津分析仪器有限公司；HPP.L3超高压装置（超高压处理室的有效体积为1 L）：天津华泰森淼生物科技有限公司；RE52-98型旋转蒸发仪：上海亚荣生化仪器厂；其它设备均为实验室常用设备。

1.2 方法

1.2.1 工艺流程

成熟福建蜜柚→榨汁→调整成分（调酸，调糖）→SO2杀菌→接种发酵→转罐→陈酿→调配→下胶澄清→过滤→柚子原酒

1.2.2 样品超高压处理

将柚子酒装入300 mL的双层聚乙烯复合袋中真空密封，在400 MPa下进行超高压处理30 min，试验操作温度25℃。

1.2.3 样品前处理

取经处理的样品60 mL，用30、20、10 mL二氯甲烷分别萃取3次，合并有机相，然后再取经处理的样品60 mL，将有机相按以上操作重复萃取样品后用无水硫酸钠干燥过夜，再用旋转蒸发仪浓缩至1 mL，供GCMS分析。

1.2.4 GC-MS分析条件

色谱条件为色谱柱：Rt-WAX型弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；程序升温：起始温度 42℃，保持8 min，以5℃/min的速率升至130℃，后以14℃/min升至220℃，保持12min，再以20℃/min升至240℃，保持 2 min；氦气（He）流速：1.2 mL/min，进样量 1 μL；分流比70∶1；进样口温度250℃。

质谱条件为色谱-质谱接口温度：250℃；离子源温度 200℃；EI源电子能量：70 eV；质量扫描范围：40 amu/s～450 amu/s。

1.2.5 感官评价

成立感官评定小组，取一定量柚子原酒和超高压处理酒，参照葡萄酒、果酒通用分析方法（GB/T 15038-2006）进行感官质量的品评。

2 结果与讨论

2.1 柚子原酒与超高压处理酒香气成分分析

柚子原酒与超高压处理后柚子酒香气成分总离子流图见图1。

分析结果运用计算机谱库(NIST05)进行初步检索及资料分析，再结合文献进行人工谱图解析，确认各化合物，采用峰面积归一法定量计算出各化合物在原酒及超高压处理酒中峰面积的相对含量，结果如表1所示。

表1 GC-MS分离鉴定出的超高压处理柚子酒和柚子原酒中香气成分Table 1 Flavor compounds identified from ultra high pressure treated and control pomelo wine in GC/MS analysis

续表1 GC-MS分离鉴定出的超高压处理柚子酒和柚子原酒中香气成分Continue table 1 Flavor compounds identified from ultra high pressure treated and control pomelo wine in GC/MS analysis

续表1 GC-MS分离鉴定出的超高压处理柚子酒和柚子原酒中香气成分Continue table 1 Flavor compounds identified from ultra high pressure treated and control pomelo wine in GC/MS analysis

由表1可以看出，柚子原酒中共检测出51种香气化合物，其中醇类14种，酯类物质14种，酸类7种，醛酮类3种，其它物质13种；经超高压处理后柚子酒中检测出61种香气化合物，其中醇类19种，酯类物质20种，酸类9种，醛酮类5种，其它物质8种。其中43种成分在原酒及超高压处理酒中均检出。

鉴定的柚子原酒与超高压处理酒的各类香气化合物按结构分类，其相对含量如图2。

2.2 超高压处理对柚子酒香气成分的影响

由表1可知，柚子酒的香气成分以醇类、酯类、酸类为主，此外还有少量的醛酮类、酚类等物质。主要的香气成分为2-甲基丙醇、3-甲基丁醇、丁二酸二乙酯、苯乙醇、醋酸、2,3-丁二醇、3-甲基丁酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯等，这些物质构成了柚子酒特有的风味特征。经超高压处理后，柚子酒香气成分主要发生了如下变化。

2.2.1 超高压对柚子酒中醇类成分的影响

醇类物质的变化对柚子酒香气有较大的影响。由图2可知，超高压处理后，醇类物质的相对含量由64.37%降低至61.02%；由表1可知，2-甲基丙醇、3-甲基丁醇等含量很高，其作为高级醇，虽对酒的香气和饱满口感有很大贡献，但其高含量会导致酒后上头等不良后果[9]，经超高压处理后，其含量有所下降；而己醇、叶醇等物质含量有所增加，同时产生了芳樟醇等新物质。这些变化的产生可能是由于超高压处理过程中会激活某些糖苷酶的活性，使柚子酒中以糖苷类结合的醇类香气成分得到释放[10]，虽然这类物质含量较少，但由于它们的嗅觉阈值一般都很低，其香气值较高，加之具有愉快持久香味，因此这些醇类物质变化对柚子酒香气有较大的影响和改善，可增强柚子酒的柔和感和清鲜香气。

2.2.2 超高压对柚子酒酯类成分的影响

酯类物质是酒的主体香气物质，代表了酒的典型性。由表1知，超高压处理后柚子酒中酯类物质的种类由14种上升至20种，相对含量上升了1.55%，产生了乙酸异戊酯、丙酮酸乙酯等物质。这是因为在超高压的过程中随着压力的增加及超高压室内温度产生变化，造成了一些化合物的合成、分解和氧化，醇类和羧酸类物质反应生成了酯类化合物[4,11]。总酯含量的增加及新的酯类物质的形成对于酒体的饱满、丰富性的形成具有重要作用。

2.2.3 超高压对柚子酒中酸类及醛酮类成分的影响

酸类及醛酮类物质是果酒中的重要成分，由表1知，经超高压处理后，酸类和醛酮类物质均有不同程度的上升，产生了丁酸，9-癸烯酸，其具有蜡香、脂肪、青香和带牛奶及干酪香韵。这些新物质的形成都将有利于香气的改善。

2.2.4 超高压处理对其他成分的影响

柚子原酒中含有二十烷、三十六烷等长链烷烃类化合物经超高压处理后这些烷烃类化合物均消失，这些变化机理及是否有利改善柚子酒的品质还有待于进一步的研究探索。

2.2.5 感官评价

感官评价结果为：经超高压处理后柚子酒在保持其特有的滋味和香味的基础上，其刺激性减小，香气变得更为沉实厚重。由于酒类的风味主要是由于挥发性香气成分决定的，而经超高压处理后柚子酒中产生了一些新的物质，而这些香气成分的增加使柚子酒的香韵、使其丰富饱满，从而有利于柚子酒品质的提高。

3 结论

利用超高压装置（400 MPa，25℃，30 min）处理柚子酒，采用毛细管气相色谱-质谱联用技术检测了超高压处理前后柚子酒中香气成分。从香气成分的分析结果来看，经超高压处理后对杏汁香味物质有较大的影响，其醇类物质相对含量由64.37%降低至61.02%，酯类物质由21.14%上升至22.69%，酸类及醛酮类物质也有不同程度的增加，而长链烷烃类化合物消失，从感官评价来看，超高压处理不仅能很好地保持了柚子酒特征香气，而且使柚子酒的刺激性减小，变得饱满柔和，香气沉实厚重，从而有利于柚子酒品质的提高。

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Effect of Ultra High Pressure Treatment on Flavor Compounds in Pomelo Wine

YOU Yu-ming1,KAN Jian-quan2,*
（1.College of Life Science and Technology，Chongqing University of Arts and Science，Chongqing 402168，China；2.College of Food Science，Southwest University，Chongqing 400715，China）

2009-08-15

游玉明（1983—），男（汉），助教，硕士，研究方向：食品生物技术。

*通讯作者：阚建全（1965—），男（汉），教授，博士，研究方向：食品营养与化学。