化学镀铜和烟酸镀银中2,2′-联吡啶的光度法测定

戴永盛

(天津市机电工业控股集团公司,天津300100)

化学镀铜和烟酸镀银中2,2′-联吡啶的光度法测定

戴永盛

(天津市机电工业控股集团公司,天津300100)

0 前言

2,2′-联吡啶(又名α,α′-联吡啶)在化学镀铜中与亚铁氰化钾配位使用,可有效控制铜的沉积速率,避免形成氧化亚铜。其添加的质量浓度为10～100 mg/L。如作为烟酸镀银的添加剂,其最佳的质量浓度为69.5～115.9 mg/L。

1 试验方法

在p H值为3～9的溶液中,2,2′-联吡啶与Fe2+生成红色的2,2′-联吡啶配位物[Fe(C10H8N2)3]Cl2。在波长λ=522 nm处,ε522=8.7×103。

Ag+,Hg2+,Ni2+,Cu2+,Co2+等会干扰测定。在p H值为10的碱性介质中,用二乙氨基二硫代甲酸钠(铜试剂)沉淀分离以除去。

2 仪器和试剂

试验中采用的仪器有:分光光度计,p H计(用p H值为3.5的酒石酸氢钾饱和溶液校正)。

试验中采用的试剂有:(1+1)盐酸,(1+1)硫酸,乙酸铵300 g/L,盐酸羟胺100 g/L。

亚铁标准溶液(5.0 mg/m L):称取7.1 g六水合硫酸亚铁铵[Fe(N H4)2(SO4)2·6 H2O]于50 mL烧杯中,加少量水溶解后,定量转移至200 m L容量瓶中,加入(1+1)硫酸溶液5 mL,用水稀释至刻度,混匀。

2,2′-联吡啶标准溶液(0.500 mg/m L):称取0.100 g 2,2′-联吡啶溶解于40 m L的(1+1)盐酸溶液中,并用水稀释至200 mL。

3 校准曲线的制作

(1)在5个50 m L的比色管中,均加入质量浓度为5.0 mg/m L的亚铁标准溶液5.0 mL,(1+1)盐酸10 m L和质量浓度为100 g/L的盐酸羟胺溶液1 mL;10 min后,依次加入0 mL,0.5 m L,1.0 mL,1.5 mL,2.0 m L的质量浓度为0.500 mg/m L的2,2′-联吡啶标准溶液,放置10 min。

(2)加入质量浓度为300 g/L的乙酸铵溶液,用p H计指示,调节溶液的p H值至3.0～3.2,摇匀;于70～75℃水浴中加热15 m in,取出冷却至室温后稀释至刻度,混匀。

(3)在分光光度计上,于波长λ=522 nm处,以2,2′-联吡啶空白为参比溶液,测定各溶液的吸光度。

(4)以吸光度为纵坐标,以2,2′-联吡啶的质量为横坐标,制作2,2′-联吡啶的校准曲线,如图1所示。

图1 2,2′-联吡啶的校准曲线

4 测定步骤

(1)在两个100 m L烧杯中均加入化学镀铜液或烟酸镀银液2～10 m L,质量浓度为100 g/L的铜试剂溶液10 m L,p H值为10的缓冲液5 m L,略加热后放置10 min。

(2)用中速定性滤纸过滤,除掉沉淀物,以少量水冲洗数次。将滤液及冲洗液分别收集在两个50 m L的比色管中。

(3)在两个50 m L的比色管中,均加入(1+1)盐酸10 m L,质量浓度为100 g/L的盐酸羟胺溶液1 mL。在1个50 mL比色管中,加入5.0 mg/m L的亚铁标准溶液5.0 m L;而另1个比色管中不加亚铁标准溶液。将两个比色管摇匀后,放置10 min。

(4)在两个50 m L的比色管中,加入质量浓度为300 g/L的乙酸铵溶液,用p H计指示,调节溶液的p H值至3.0～3.2,摇匀;于70～75℃水浴中加热15 m in,取出冷却至室温后稀释至刻度,混匀。

(5)在分光光度计上,于波长522 nm处,以未加亚铁标准溶液的样液为参比溶液,测定显色液的吸光度。在2,2′-联吡啶的校准曲线上,查出与所测出的吸光度相对应的2,2′-联吡啶的质量。

5 计算

式中:ρ(2,2′-联吡啶)为镀液中2,2′-联吡啶的质量浓度, mg/L;m(2,2′-联吡啶)为所测得试液中 2,2′-联吡啶的质量,mg;V为所测镀液的体积,m L。

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TQ 153

A

1000-4742(2010)05-0039-02

2009-10-30