杨木P-RC APMP中溶解和胶体物质对湿部化学的影响

苗庆显秦梦华侯庆喜陈礼辉黄六莲

(1.福建农林大学材料工程学院,福建福州,350002;2.山东轻工业学院,山东济南,250353; 3.天津科技大学,天津,300457)

杨木P-RC APMP中溶解和胶体物质对湿部化学的影响

苗庆显1秦梦华2侯庆喜3陈礼辉1黄六莲1

(1.福建农林大学材料工程学院,福建福州,350002;2.山东轻工业学院,山东济南,250353; 3.天津科技大学,天津,300457)

研究了溶解和胶体物质(DCS)对造纸湿部化学的影响。结果表明,DCS的加入能够降低单元助留助滤体系阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)、双元助留助滤体系聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDADMAC)/CPAM和微粒助留助滤体系CPAM/膨润土的助留助滤效果,并且能够使得不同助留助滤体系存在下的杨木P-RC APMP的Zeta电位下降。DCS的加入降低了阳离子助剂对滑石粉的絮聚程度,但随着DCS加入量的增加,阳离子助剂对碳酸钙的絮聚程度先下降后增加。同时,DCS的加入使得不同施胶剂的施胶效果变差。PDADMAC作为施胶促进剂对不同施胶剂或者含有不同DCS的浆料有一个最佳用量。

杨木;P-RC APMP;溶解和胶体物质;湿部化学;施胶

目前,在北美和欧洲等地区,杨木是生产高得率浆最普遍的树种[1]。而在我国华北、东北等地区,不同品系的杨木在制浆造纸中的应用也不断得到推广。无论从材性上还是成本上讲,杨木都是制高得率浆最好的原料。由Scott纸业集团开发并申请专利的杨木P-RC APMP制浆工艺,以纸浆得率高、强度好、污染少、能耗低等突出优点,为制浆造纸工业界所瞩目[2]。

在机械浆制浆和漂白过程中,会产生大量溶解的半纤维素、木聚糖、低分子质量木素和果胶类物质,同时也产生大量分散在过程水或浆水体系中的亲脂性胶体物质或抽出物,这些物质被称为溶解和胶体物质(DCS)[3-4]。在机械浆制浆和漂白中每吨浆可以产生30～70 kg DCS[5]。由于部分带有很高的负电荷,其又被称为“阴离子垃圾”(anionic trashes)。它们与加入的阳离子助剂作用从而影响纸机的湿部化学过程。国内外对DCS的研究主要集中于针叶木或阔叶木T MP的研究,而对于杨木P-RC APMP中DCS对造纸湿部影响的研究非常少。

本实验采用杨木P-RC APMP为原料,利用多种分析手段研究了其中DCS对不同助留助滤体系的影响,同时研究了DCS对不同施胶剂施胶效果以及填料絮聚强度的影响,从而为杨木P-RC APMP的应用提供一定的理论基础。

1 实 验

1.1 原料和主要仪器

浆料:杨木P-RC APMP,白度71.7%。

聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDADMAC):固含量40%;阳离子聚丙烯酰胺(CPAM):相对分子质量450万;滑石粉:800目;松香胶:弱阳离子型,固含量30%;烷基烯酮二聚体(AK D):固含量13%。

仪器:TDL-5-A型高速台式离心分离机;Mütek PCD-03型胶体电荷滴定仪;WGZ-800型散射光浊度仪;DDJ-0305型Britt动态滤水仪;BTG公司的SZP-04型Zeta电位仪;JS94H型微电泳仪;iPDA2000型分散体光学分析仪;DDS-11A型电导率仪;FI101型抄片器;FI119型电热烘缸。

1.2 实验方法

1.2.1 DCS水的制备

称取20 g杨木P-RC APMP绝干浆,稀释到浆浓2%。在60℃和150 r/min下搅拌1 h,然后在2000 r/min下离心30 min,小心取出上层清液即为DCS水。

1.2.2 DCS水物化特性的测定

采用PHS-3C型酸度计测定DCS水的pH值;采用德国Mütek公司PCD-03型颗粒电荷测定仪测定阳电荷需求量,标准阳离子滴定液为0.001 mol/L的PDADMAC溶液;采用WGZ-800型散射光浊度仪测定DCS水的浊度;采用DDS-11A电导率仪测定DCS水的电导率;采用JS94H型微电泳仪测定Zeta电位。

1.2.3 细小纤维含量的测定

首先对杨木P-RC APMP用蒸馏水洗涤至其滤液电导率小于10μS/cm。取500 mL浆浓为0.1%的杨木P-RC APMP加入到动态滤水仪(DDJ)中,在750 r/min下开始滤水,完成1次后,再加入500 mL蒸馏水进行滤水,此操作重复4～6次。最后小心清洗出留在网上的长纤维组分,在布氏漏斗上用已知质量的Whatman滤纸进行过滤,把滤纸在烘箱中干燥,常温下称量。经过计算得出杨木P-RC APMP的细小纤维含量。

细小纤维为能通过200目滤网的组分。经测定,所用杨木P-RC APMP的细小纤维含量为25.2%。

1.2.4 助留助滤实验及细小纤维留着率的测定

将2 g杨木P-RC AP MP(绝干浆)加入到一定体积的DCS水和蒸馏水,使浆浓为0.4%,搅匀后转移到DDJ中,开动搅拌器,在750 r/min下搅拌,30 s后加入CPAM,再过30 s打开排水阀,开始计时,最后记录收集100 mL滤液所用时间。当采用PDADMAC/ CPAM时,固定CPAM用量为0.1%(对绝干浆),在开动搅拌器10 s后加入PDADMAC,再过20 s加入CPAM;然后将100 mL滤液经已知质量的滤纸过滤,在105℃下干燥滤纸,称量。

当采用CPAM/膨润土微粒助留助滤体系时,开动搅拌器750 r/min下搅拌30 s后加入CPAM,继续搅拌30 s,然后调节转速到1500 r/min并搅拌30 s,再将转速调到750 r/min,加入膨润土,搅拌60 s后打开排水阀,开始计时。细小纤维留着率的计算方法见式(2)。

式中,C为试样浆浓,%;V为试样体积,mL; S为试样中固形物的总质量,g;F为纸浆中细小纤维含量,%;T为试样中细小纤维的总质量,g;W为滤纸上细小纤维的质量,g;R为细小纤维留着率,%。

1.2.5 浆料Zeta电位的测定

将杨木P-RC APMP和DCS水混合均匀后稀释至0.4%的浆浓。取出500 mL配制好的浆料放入烧杯中,加入不同体系的助留助滤剂,作用完成后测定浆料的Zeta电位。

1.2.6 填料絮聚程度的测定[6]

DCS对填料絮聚效果的测定采用Britt动态滤水仪(DDJ)和分散体光学分析仪(iPDA2000)配合进行,并以相对浊度表示。

向DDJ的1000 mL脱水桶中(采用80目网)加入500 mL蒸馏水或蒸馏水和DCS水的混合溶液。在500 r/min搅拌速率下,水经由3 mm的透明塑料管以65 mL/min的流速由流体泵循环回到脱水桶中,分散体光学分析仪在预定位置对透明塑料管内的流体进行监测并显示平均透射光强度信号(DC值)。然后加入0.4 g沉淀碳酸钙或滑石粉,混合均匀后将转速调到750 r/min并依次加入不同体系的助留助滤剂,并根据需要调节转速,1 min后采用分散体光学分析仪测定输出信号DC电压,根据式(3)计算相对浊度来表征填料的絮聚效果。

式中,τi为未絮聚悬浮液的浊度,NTU;τf为絮聚悬浮液的浊度,NTU;V0为初始基准DC电压,V; Vi为未絮聚悬浮液的DC电压,V;Vf为絮聚悬浮液的DC电压,V。

1.2.7 松香胶/AKD施胶

首先称取一定量杨木P-RC APMP在0.65%浆浓下疏解5000转,然后取出250 mL浆于1000 mL烧杯中,并加入一定体积的蒸馏水和DCS水到500 mL,然后进行施胶。施胶完毕后加入500 mL蒸馏水进行抄片,定量60 g/m2。

进行松香胶施胶时,采用逆向施胶方法:加入0.5%的硫酸铝搅拌1 min后调节pH值至5.0～6.5,再加入0.6%的松香胶反应4 min。助留助滤剂采用CPAM/膨润土微粒体系(CPAM用量0.062%、膨润土用量0.12%)。当采用PDADMAC时,先加入一定量的PDADMAC搅拌10 s,再加入CPAM/膨润土。

进行AKD施胶时,首先调节浆料pH值至7.5～8.5,然后加入CPAM/膨润土,最后加入0.1%AKD胶料,作用1 min后进行抄片。当采用PDADMAC时,先加入一定量的PDADMAC搅拌10 s,再加入CPAM/膨润土。

施胶度按GB/T 5405—1985标准(液体渗透法)进行测定。

2 结果与讨论

2.1 杨木P-RC APMP中DCS水的特性

为了易于对后面实验结果进行分析,首先测定了所用杨木P-RC APMP中DCS水的基本特性,如表1所示。

表1 所用杨木P-RC APM P中DCS水的特性

2.2 DCS对CPAM助留助滤效果的影响

低电荷密度的CPAM在造纸过程中是最常用的助留助滤剂之一。因为其具有高的相对分子质量、分子链上有足够多的反应活性点等特点,可与填料、纤维等结合,形成硬聚集体,能够改善网部浆料的滤水性能和细小纤维及填料的留着率[7]。图1和图2分别为DCS对CPAM助滤助留作用的影响。由图1可以看出,当浆料中不加DCS时,与不加CPAM时的滤水速率3.29 mL/s相比,CPAM用量为0.1%和0.25%时,滤水速率提高,其滤水速率分别达到7.66 mL/s和8.06 mL/s。但是随着DCS加入量的增加,CPAM的助滤作用下降;当CPAM用量为0.1%,DCS加入量为300 mL时,滤水速率从7.66 mL/s下降到6.93 mL/s,下降了约10%。

图1 DCS对CPAM助滤作用的影响

由图2可以看出,随着DCS加入量的增加,细小纤维留着率随之下降。当不加DCS,CPAM用量为0.1%和0.25%时,细小纤维留着率分别为96.7%和93.7%,后者低于前者可能是由于CPAM用量为0.25%超过了CPAM的最佳用量导致细小纤维的留着反而下降。当DCS加入量为300 mL时,两种情况下的细小纤维留着率分别下降为78.0%和82.5%,可见DCS的加入确实能够影响浆料的滤水性能和细小纤维留着率。这主要是因为当加入DCS时,CPAM优先被吸附到DCS上而不是纤维上,它们与DCS形成了聚电解质复合体,从而降低了CPAM对细小纤维的絮聚能力,降低细小纤维留着率;另一方面是没有经过絮聚的细小纤维与DCS中的胶体物质阻塞纤维间空隙或者CPAM与DCS形成聚电解质复合体使浆料中的细小微粒增加,从而影响了浆料的滤水速率。有研究表明[8],加入DCS后,系统电导率的提高也是影响CPAM絮凝效果的一个因素,但主要还是取决于DCS与浆料和CPAM发生的化学或静电稳定作用。

图2 DCS对CPAM助留作用的影响

2.3 DCS对PDADMAC/CPAM助留助滤效果的影响

PDADMAC具有阳电荷密度高、水溶性好、分子质量易控制等特点,可作为阴离子垃圾固着剂对浆料进行预处理,以净化造纸体系中的DCS,并增强CPAM的助留助滤效果[9]。本实验采用PDADMAC作为阴离子垃圾固着剂,研究其对细小纤维留着和浆料滤水性能的影响,结果如图3和图4所示。

图3 DCS对PDADMAC助滤作用的影响

图4 DCS对PDADMAC助留作用的影响

由图3可以看出,当不加PDADMAC时,不加DCS的浆料滤水速率最快,加入150 mL和250 mL D C S水后,其滤水速率由5.35 mL/s分别下降为5.08 mL/s和4.42 mL/s。当加入PDADAMC时,浆料滤水速率先升高后降低;加入150 mL DCS水、PDADMAC用量0.04%时,浆料滤水速率由5.08 mL/s增加到5.91 mL/s;继续增加PDADMAC用量,浆料滤水速率下降。图4表明,PDADMAC的加入能够提高细小纤维留着率,当DCS加入量为150 mL、PDADAMC用量为0.04%时,细小纤维留着率由79.6%提高到83.6%;但继续增加PDADMAC用量,细小纤维留着率反而下降;而且,在加入DCS的情况下,与不加DCS相比,需要较多的PDADMAC才能使得细小纤维留着率达到最大。

综上可知,PDADAMC的加入在一定程度上促进了CPAM的助留助滤性能,既改善浆料的滤水性能又提高细小纤维留着率。这是因为在含有DCS的浆水体系中添加PDADMAC,一方面中和DCS颗粒所带负电荷,削弱了DCS对CPAM的干扰作用,极大地提高了CPAM引起的浆料絮聚程度,使得浆料系统中颗粒平均尺寸增加,提高了滤水速率;另一方面,PDADMAC中和纤维表面的负电荷,或在纤维表面形成正电荷补丁,增加纤维与细小纤维间的静电引力,从而将细小纤维平伏在纤维表面,减少了细小纤维对纤维间过滤孔隙的阻塞,降低了水流过纤维表面时的阻力,从而提高滤水速率和细小纤维留着率。但是,随着PDADMAC用量的增加,浆料体系会出现过度阳离子化,使得细小纤维和纤维表面的电荷发生逆转,它们之间或它们与CPAM之间的斥力增加,导致CPAM的助留助滤作用减弱,浆料的滤水速率和细小纤维留着率下降。

2.4 DCS对CPAM/膨润土助留助滤效果的影响

现代化的纸机网部运行时,理想的浆料组分絮聚结构不但应保证高的细小组分留着率,具有足够的抗剪切作用能力,而且还应该拥有致密的结构及适宜的尺寸以保证良好的网部脱水和均匀的纸幅成形。微粒助留助滤体系由于可以实现浆料留着、滤水、干燥和良好成形之间的最佳平衡,成为今后发展的方向[10]。

由图5可以看出,在CPAM和膨润土用量固定的情况下,随着DCS加入量的增加,浆料的滤水速率和细小纤维留着率大体上呈下降趋势。当DCS加入量为300 mL时,滤水速率由不加DCS时的4.91 mL/s下降到4.07 mL/s,而细小纤维留着率由91.5%下降为73.8%。这可能是由于当加入CPAM后,其以桥联机理引起浆料各组分的初始絮聚,经高剪切作用破坏后暴露出更多的CPAM链段,为带负电荷的膨润土提供更多的吸附点,当加入带负电荷的膨润土后,它靠静电中和作用及氢键作用吸附于CPAM的链圈链尾之间,将破碎后的小絮聚体重新桥联起来或将细小纤维的絮聚体直接桥联到纤维上,形成尺寸更小的微小絮聚体,提高浆料留着率的同时改善了滤水性能。但是加入带负电荷的DCS后,DCS优先吸附到CPAM的链段上,从而阻碍膨润土的吸附,影响CPAM/膨润土的助留助滤作用。

图5 DCS对CPAM/膨润土助留助滤作用的影响

2.5 DCS对杨木P-RC APMP Zeta电位的影响

Zeta电位是描述纸浆悬浮液湿部电荷特性的重要参数之一,它可以提供湿部化学有用的信息,并对湿部化学的优化与控制具有重要意义。Zeta电位的波动将会影响到纸机的运行和最终的纸张质量。因此,研究浆料中DCS对Zeta电位的影响很有必要,结果见图6。

图6 DCS对杨木P-RC APMP Zeta电位的影响

由图6可以看出,与不加任何助剂时相比,加入助留助滤剂后浆料体系的Zeta电位增加。由于PDADMAC的电荷密度较高,因此其Zeta电位也最大。而且加入助留助滤剂后,在DCS不存在的情况下,其Zeta电位都为正值。当加入DCS后,浆料体系的Zeta电位随DCS加入量的增加而下降。不加任何助剂,DCS加入量为200 mL时,体系的Zeta电位由-9.4 mV下降到-47 mV。当采用PDADMAC/ CAPM体系时,DCS加入量200 mL,体系的Zeta电位由25 mV下降到-29.9 mV。这是由于DCS中的半纤维素以及脂肪酸和果胶酸组分含有一定量的羧基,其在中性或弱酸性条件下能够发生电离,而大部分羧基来自糖醛酸。另外,如果在强碱性条件下,木素中的酚羟基也会发生电离,因而使DCS带有一定量的负电荷[11]。当DCS加入到浆料中,就会使整个浆料体系的Zeta电位下降。

2.6 DCS对填料絮聚程度的影响

不同助留助滤体系的作用效果以及作用机理可以通过测定浆料组分间形成的絮聚体的尺寸、强度等来进行比较[12]。目前,普遍使用的絮聚分析仪器是分散体光学分析仪(PDA),它是利用悬浮液通过时引起的透射光或散射光的波动来表示絮聚程度。采用PDA可以实时检测悬浮液的絮聚状态[11]。其相对浊度与絮聚程度大小相反。DCS对填料絮聚程度的影响见图7和图8。

由图7可以看出,当浆料中不含DCS时,PDADMAC/CPAM体系对滑石粉的絮聚程度最大,而CPAM/膨润土体系对滑石粉的絮聚程度最小。随着DCS加入量的增加,3种助留体系对滑石粉的絮聚程度下降。一般认为,CPAM是依靠形成絮团的机械截留作用达到留着目的。当采用CPAM/膨润土体系时,随着DCS加入量的增加,DCS中呈负电性的胶体微粒以及阴离子垃圾会与CPAM或者呈正电性的絮团相互作用,从而挤占了絮团表面呈正电性的“位点”,使得负电性的膨润土失效,造成絮聚程度下降。

图8表明,当浆料中不含DCS时,3种助留体系对碳酸钙的絮聚程度与滑石粉一样。但是随着DCS加入量的增加,其相对浊度的变化趋势与滑石粉不一样,呈现先增加后下降的趋势,即絮聚程度先下降后增加。这可能是由于当DCS加入量较少时,其与CPAM或PDADMAC作用,限制了它们的絮聚作用;随着DCS加入量的增加,由于碳酸钙带有正电荷,也能够吸附DCS中的部分树脂和阴离子垃圾组分,因此可能对碳酸钙和CPAM之间的絮聚起到了一种促进作用。

2.7 DCS对施胶效果的影响

2.7.1 DCS对松香胶施胶效果的影响

DCS加入量对松香胶施胶效果的影响见图9。由图9可以看出,随着DCS加入量的增加,松香胶的施胶度随之下降;当加入200 mL DCS时,施胶效果完全消失。这一方面可能是由于DCS本身的平均粒径较小(0.3μm),而杨木P-RC APMP纤维的平均长度超过500μm,因此DCS颗粒具有较大的比表面积。相对于纤维来说,疏水性的松香胶更易于优先吸附在DCS而不是纤维上,因而导致施胶度下降。

图9 DCS加入量对松香胶施胶效果的影响

PDADMAC对松香胶施胶效果的影响见图10。图10表明,不含DCS的杨木P-RC APMP利用松香胶施胶时,当不加入PDADMAC时施胶度达到255 s,随着PDADMAC的加入,施胶度逐渐下降。这是由于PDADMAC带有较高的正电荷,当加入到杨木P-RC APMP中时,使得浆料电荷逆转,与松香胶发生电荷排斥。若向杨木P-RC APMP中加入200 mL DCS,则随着PDADMAC用量的增加,施胶度先升高后降低。当PDADMAC用量为0.2%时,施胶度达到最大87 s。这说明利用松香胶施胶,当存在DCS时,PDADMAC的用量有一个最佳用量而使得施胶效果最好,用量太大,反而会由于系统过度阳离子化削弱松香胶的施胶效果。同时也可看出,尽管加入PDADMAC能够恢复部分施胶度,但是并不能完全恢复到不含DCS时的施胶度,即不能完全抵消DCS带来的负面影响。

图10 PDADMAC用量对松香胶施胶效果的影响

2.7.2 DCS对AKD施胶效果的影响

DCS加入量对AKD施胶效果的影响见图11。由图11可以看出,随着DCS加入量的增加,AKD的施胶效果随之下降。当加入200 mL DCS时,施胶度由不加DCS时的159 s下降到12 s。这是由于DCS的加入使得细小纤维留着率下降(见图5)。为了削弱DCS对AKD施胶的不利影响,采用先加入PDADMAC的方法,结果如图12所示。由图12可知,当浆料中不含DCS时,随着PDADMAC的加入,施胶度下降,这是由于PDADMAC带有较高的正电荷,中和了浆料纤维表面的负电荷,使得体系过度阳离子化,影响了CPAM/膨润土的助留作用,因而施胶度下降。当向浆料中加入150 mL DCS水后,随着PDADMAC用量的增加,施胶度先增加后降低,这是因为开始加入少量的PDADMAC中和了DCS的负电荷,减小或消除了DCS对AKD施胶效果的不利影响,但当PDADMAC用量超过0.5%后,系统过度阳离子化,导致细小纤维留着率下降,AKD的施胶效果变差。

3 结 论

3.1 溶解和胶体物质(DCS)的加入会降低单元助留助滤体系阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)、双元助留助滤体系聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDADMAC)/ CPAM和微粒助留助滤体系CPAM/膨润土的助留助滤效果,表现为随着DCS加入量的增加,浆料的滤水速率和细小纤维留着率下降,并且能够使不同助留助滤体系存在下的浆料的Zeta电位下降。

3.2 当采用滑石粉作为填料时,DCS的加入降低了助留助滤剂对滑石粉的絮聚程度,表现为相对浊度增加。当采用碳酸钙作为填料时,DCS加入量增加,不同助留助滤剂对碳酸钙的絮聚程度先下降后增加,表现为相对浊度先升高后降低。

3.3 DCS的加入对松香胶/AKD施胶剂的施胶效果带来不利影响,施胶效果变差。当采用固着剂PDADMAC进行预处理时,在DCS存在的情况下,随着PDADMAC用量的增加,施胶度先增加后下降,说明PDADMAC的加入对不同施胶剂或者含有不同量DCS的浆料有一个最佳用量。

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Abstract:The wet-end chemistrywill be disturbed byDCS.The experimental results indicated that the addition ofDCS decreases the efficiency of single-polymer CPAM,dual-polymer PDADMAC/CPAM and microparticle CPAM/bentonite retention and drainage aid system. DCS can reduce the zeta potentialof aspen P-RC APMP containing retention and drainage aids.The flocculation degree of talc powder by cationic aids can be decreased by the addition ofDCS.However,the flocculation degree of calcium carbonate decreases at the initial stage and then increaseswith the increase volume ofDCS addition.Finally,the sizing efficiency of rosin size and alkylketone dimer is dramatically decreased when the DCS is added to the pulp.

Keywords:aspen;P-RC APMP;dissolved and colloidal substances;wet-end chemistry;size

(责任编辑:刘振华)

Effects of D issolved and Colloidal Substances on theW et-end Chem istry

M IAO Qing-xian1,＊Q IN Meng-hua2HOU Qing-xi3CHEN Li-hui1HUANGLiu-lian1
(1.College ofM aterial Engineering,Fujian Agriculture and Forestry University,Fuzhou,Fujian Province,350002;2.Shandong Institute of Light Industry,Ji’nan,Shandong Province,250353; 3.Tianjin University of Science and Technology,Tianjin,300457)
(＊E-mail:miaoqingxian@163.com)

TS71+4

A

1000-6842(2010)03-0019-07

2010-04-02(修改稿)

本课题为山东省中青年科学家科研奖励基金(2006BS02017)和福建省自然科学基金(2010J05105)资助项目。

苗庆显,男,1979年生;讲师;研究方向:纤维资源的制浆造纸特性和清洁制浆技术以及生物技术的应用。

E-mail:miaoqingxian@163.com