尘埃粒子计数器的校准方法

刘 悦/上海市计量测试技术研究院

0 引言

尘埃粒子计数器是一种在洁净领域应用广泛的重要仪器，主要用于评定洁净室洁净度等级，还可用来检测过滤器的过滤效率、洁净织物的发尘量。使用的行业包含电子厂、药厂、医疗器械厂以及检测实验室等等。

尘埃粒子计数器是利用光的散射原理[1]对空气中的尘埃粒子数目和粒径进行计量，工作原理（图1）：来自光源的光线被透视镜组聚焦于检测区域，尘埃粒子计数器通过采样泵使采样空气通过该区域。当一个尘埃粒子（简称粒子）通过时，便把入射光散射一次，产生一个光脉冲信号，经过放大、甄别，筛选出需要的信号，再通过计数系统显示出来，电脉冲信号的高度反映粒子的大小，信号的数量反映了粒子的个数。主要关注的技术指标就是粒子的大小和个数。

图1 尘埃粒子计数器的工作原理

粒子的大小可以溯源到标准粒子，通常采用聚苯乙烯塑料乳胶小球（PLS：Polymer Latex Suspensions），可通过扫描电镜等进行尺寸溯源。但是粒子的个数，很难有一个可靠的量值溯源方式。尘埃粒子计数器检测到的粒子难以捕集，没有有效的方式清点个数，也无法称重。即使很好的执行采样的每一个步骤，不同尘埃粒子计数器的计数显示仍然会有很大的不同。主要原因是各家尘埃粒子计数器在设计与性能方面存在差异，所以尘埃粒子计数器的校准一直以来是国内外研究的热点和难点。

1 国内外的校准方法比较

国外大量文献[2-5]提到了计数效率这一概念。所谓计数效率，即为尘埃粒子计数器显示的粒子数与从尘埃粒子计数器进气口采样气溶胶中得到的标准粒子数的比值。将最小可测粒径＜ 0.2 μm的仪器归为A类，≥0.2 μm的归为B类。A类粒子计数器是凝聚核计数器或具有不低于同等性能的类似计数器，以A类计数器为标准即可得到B类计数器的计数效率，计数效率的具体指标：尘埃粒子计数器对于最小可测粒径下计数效率应在30%～70%范围内，1.5倍至2倍最小可测粒径下计数效率应在90%～110%范围内。但是A类粒子计数器的溯源问题同样没有解决，仅仅只是大家的默许认可，并未能成为基准。文献同时提到了粒径档响应电压，该方法需将多通道脉冲幅度分析仪连接到待检尘埃粒子计数器的输出端（前置放大器的输出端或主要放大器的输入端）。用标准粒子发生装置产生适合不同粒径的标准粒子的实验用气溶胶，分析不同粒径档对应的脉冲信号，做出脉冲频率曲线，确定不同标准粒子的响应电压。还提到了利用尘埃粒子计数器以比较法进行校准。

20世纪70年代，我国研制了国内第一台尘埃粒子计数器，开始了对尘埃粒子计数器以及校准方法的研究。1985年制定了GB6167.1 ～GB6167.2－85《尘埃粒子计数器性能实验方法》，2009年进行修订[6]。该标准主要参考国外的相关文献，提出了计数效率、粒径响应电压以及比较法。对生产企业的产品出厂调试、产品质量的提高有着非常积极的意义，但不适合计量检定部门开展量值溯源（首先计量检定部门的量值溯源工作是不允许拆卸被校准设备的）。依据尘埃粒子计数器的量值溯源需求，1988年制定了JJG547-88《尘埃粒子计数器》，利用多分散标准粒子检定尘埃粒子计数器的粒径分布准确性、单分散粒子测量离散度。该规程回避了直接对粒子浓度的检定，采用分部法，其所有指标均为间接值。2008年经过多年努力修订了该规程，变更为JJF1190-2008《尘埃粒子计数器》[7]。该规范的主要技术指标包括外观要求、绝缘电阻、电气强度、自净时间、流量误差、计时误差、重复性、粒径分布误差、粒子浓度示值误差，覆盖了该计量器具的基本性能，同时也考虑到检定工作的科学性和可操作性等因素。该规范创新提出，用标准粒子发生装置产生标准粒子气溶胶，以精密尘埃粒子计数器作为标准器，校准一直以来回避但又极其重要的指标：粒子浓度示值误差。尘埃粒子计数器校准的关键是标准粒子发生装置、精密尘埃粒子计数器以及数据处理。

2 气溶胶发生装置

气溶胶的发生方式有液体雾化、悬浊液的雾化、固体粉末发尘和冷凝法。校准中选择的是悬浊液的雾化。雾化含有已知尺寸的单分散标准粒子的液体悬浊液，是产生单分散标准粒子气溶胶的简单方法，目前应用普遍，通过干燥气体去除喷雾后的液体就可以得到固体标准粒子气溶胶。单分散粒子采用的是聚苯乙烯乳胶球，球体的密度为1.05 g/cm3，所以其空气动力学直径仅仅略大于实体直径2.5%。

标准粒子发生装置的气源建议使用压缩泵，并配备足够大的储气罐，这样产生的气流比隔膜泵稳定。稳定的气源是确保标准粒子浓度稳定的首要条件。空气必须经0.1μm的超高效过滤器过滤，确保空气中含有的粒子数可以忽略。过滤后的空气分别进入两条气路内，每条气路都带有调节阀，调节阀的质量必须优异，才可很好地控制流量，与标准粒子浓度的调节密切相关。一条气路经过喷嘴用于发生气溶胶；另一条气路经过喷嘴，用于稀释和干燥发生出的气溶胶。

两路气体混合后进入缓冲器，缓冲器的体积应该是被校尘埃粒子计数器的采样流量的2倍，这样可以确保气溶胶中标准粒子充分混合均匀（图2）。

图2 标准粒子发生装置示意图

如具备条件，可在气溶胶经过采样进入口被校尘埃粒子计数器前，先经过冲击器，将大的粒子去除，再经放射源Kr85去除气溶胶粒子上的电荷，随后进入电迁移分析系统（the differential mobility analyzer，DMA），在DMA里，气溶胶和大流量的保护气一起保持层流状态，水平流过。在中柱和DMA外壳施加1000 V左右的高压，气溶胶在高压电场作用下，沿径向朝中柱偏转。气溶胶撞击到中柱上的位置与其粒径大小有关。在固定电场电压下，只有特定粒径的粒子能偏转到中柱上小孔位置并排出，形成该粒径下的单分散性很好的气溶胶，其他粒径的粒子随保护气排出。这样得到的单分散气溶胶更纯，更单一（图3）。

图3 电迁移分析系统

根据我国目前的实际情况，在校准规范中规定流量稳定性控制在±5%/8 h，粒子测量的重复性不大于5%。可以看到，标准粒子发生装置对尘埃粒子计数器的校准不确定度贡献非常大，应该尽可能提高标准粒子发生装置的重复性、稳定性。

3 数据处理

3.1 重复性

使用标准粒子发生装置进行重复性试验，被校仪器进入正常工作状态后先自净。将0.5μm左右的单分散粒子稀释液充分摇匀后，注入标准粒子发生装置的喷雾头中，雾化后粒子浓度控制在（4500-5500）个/28.3 L。雾化后，按照仪器操作规程输入到被检粒子计数器。在粒子计数器正常运转5 min后开始测定粒子浓度，连续采样至少10次。

计算0.5μm的粒子浓度C0.5的平均值：

式中，C0.5i为被检粒子计数器不小于0.5μm的粒子浓度各次测量值；

粒子计数器的重复性s按照下式计算：

式中CN为引用值，即为气溶胶所在洁净度等级的最高粒子浓度值10 000个/28.3 L。

数据处理需要特别注意的是，无论校准多少流量的尘埃粒子计数器，分子中的数据都必须换算为个/28.3 L，与分母保持一致。

3.2 粒子浓度示值误差

粒子计数器经过预热时间后，先进行自净。将0.5 μm单分散粒子稀释液通过标准粒子发生装置产生稳定的气溶胶，输入到相同流量的精密粒子计数器和被检粒子计数器中，雾化粒子浓度控制在（4500～5500）个/28.3 L。在粒子计数器正常运转5 min后开始测定粒子浓度，粒子计数器连续测10次。

计算精密计数器10次测量的平均值为Cs：

式中CN为引用值，即为气溶胶所在洁净度等级的最高粒子浓度值10 000个/28.3 L。

同样地，单分散粒子稀释液粒子浓度控制在（45 000-55 000）个/28.3 L，用上述方法，检测并计算出粒子浓度示值误差2，

式中CN为引用值，即为气溶胶所在洁净度等级的最高粒子浓度值100 000个/28.3 L。

这里的数据处理同样需要特别注意的是，无论校准多少流量的尘埃粒子计数器，分子中的数据都必须换算为个/28.3 L，与分母保持一致。

数据处理中会有校准人员提出，雾化粒子浓度控制在（4500～5 500）个/28.3 L时，采样流量为2.83 L/min的尘埃粒子计数器数据无法稳定，认为浓度太低。实质上，无论是校准2.83 L/min的尘埃粒子计数器还是28.3 L/min的尘埃粒子计数器，此时标准粒子发生装置发生的浓度是相同的（4500～5500）个/28.3 L。数据的不稳定性，说明小流量的尘埃粒子计数器的综合性能还是略逊于大流量的尘埃粒子计数器。

还需指出的是洁净度等级的区分粒子浓度是数量级的差异（详见表1），所以需要注意的有效位数应是2位。

表1 ISO 14644中洁净室或洁净区域内空气悬浮粒子洁净度等级

4 存在问题

尘埃粒子计数器都具有浓度上限，就是测量中所允许的最大粒子浓度，每台尘埃粒子计数器的浓度上限是不同的。超过尘埃粒子计数器的浓度上限，将导致测试结果严重偏离真实值，因此需要根据尘埃粒子计数器的浓度上限，灵活决定校准浓度点，无需强求与校准规范中的浓度一致。当然这也是规范的局限性，有待改进。

校准所使用的精密尘埃粒子计数器是经国家组织的比对获得的，无法建立尘埃粒子计数器的校准基准，依然希望尽早研究出台尘埃粒子计数器的基准。

5 结论

尘埃粒子计数器的校准没有建立国家基标准（国外也未见），因此对尘埃粒子计数器的校准情况非常特殊，存在很大难度。国家计量校准规范JJF1190-2008《尘埃粒子计数器》的实行，对保证全国量值一致性，抑制目前市场放任的局面是有好处的。

[1]杨娟, 卞保民, 何幼权等. 尘埃粒子计数器粒子散射光信号幅度概率分布[J]. 光电子激光, 2001, 12(1): 67-70.

[2]JIS. B9921-1997[S]. JAPAN: 1997.

[3]ASTM. F328-98[S]. USA: 1998.

[4]ASTM. F649-80[S]. USA: 1980.

[5]VDI. 3489-1997[S]. Germany: 1997.

[6]全国暖通空调及净化设备标准化技术委员会. GB6167－2007[S].北京: 中国标准出版社, 2008.

[7]全国环境化学委员会. JJF1190-2008[S]. 北京: 中国计量出版社,2008.