五仁醇胶囊的质量控制

孙素珍

五仁醇胶囊系由北五味子仁经提取浓缩成浸膏，再经干燥粉碎而制成，具有滋补肝肾之功效。用于急慢性肝炎(GPT偏高)而具肝肾阴虚之症者，其现行标准收载于局颁标准(YBZ11272005)，其含量测定采用分光光度法，以标准曲线计算，为提高检测手段，更有效地控制产品质量，本文采用HPLC法测定五味子乙素的含量，取得满意的结果，报告如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器 LC-10AT高效液相色谱仪、SPD-10A检测器、AG-135型电子天平、MILLI-Q50超纯水器。

1.2 试药 五味子乙素对照品(编号为110765-200805)购自中国药品生物制品检定所;五仁醇胶囊(广东在田药业有限公司，批号:20091001，20091101，20091201)，甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱为shim-pack CLC-ODS(4.60 mm×150 mm，5 um);流动相甲醇:水(75:25);检测波长:254 nm;流速:1.0 ml/min;进样量:20 μl［1］。

2.2 对照品溶液的制备 取五味子乙素对照品10 mg，精密称定，置100 ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得((每1 ml含五味子乙素0.1 mg)。

2.3 供试品溶液的制备 取本品内容物约1 g，精密称定，置50 ml量瓶中，加甲醇约40 ml，超声处理20 min，取出，放至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得［2］。

2.4 线性关系考察 配置每1 ml含五味子乙素1 mg的甲醇标准储备溶液，分别精密吸取标准品储备液0.5、1、2、4 ml各置10 ml容量瓶和1 ml置100 ml容量瓶中，加入甲醇稀释至刻度，按上述色谱条件，分别进样，记录峰面积。以峰面积积分值Y对其浓度X进行线性回归，得回归方程 :Y=20215239.95X+2280.457355，r=0.9999902，见表 1，表明五味子乙素在0.01～0.40 mg/ml范围内，峰面积积分值和浓度呈良好的线性关系。

表1 线性关系(n=5)

2.5 精密度试验 取对照品溶液，按上述色谱条件，以20 μl进样，记录峰面积，重复进样5次，结果:五味子乙素平均峰面积为1885322，RSD为1.2%(n=5)。

2.6 稳定性试验 取供试品溶液，按上述色谱条件，以20 μl进样，记录峰面积，每隔1 h进样1次，共进样6次，结果:RSD为0.9%(n=6)，表明供试品溶液在6 h内基本稳定。

2.7 加样回收试验 取已知含量的样品(20091001)配置成三个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液，再分别精密加入标准品储备液1 ml，按样品测定项下样品溶液制备方法制备，测定，记录峰面积，计算回收率，见表2。

表2 回收率试验结果(n=9)

2.8 样品测定 分别取对照品溶液和供试品溶液，按上述色谱条件测定，分别以20 μl进样，记录峰面积，以外标法计算供试品中五味子乙素的含量。结果见表3，色谱图见图1，图2。

表3 样品含量测定结果(n=3)

图1 供试品(五仁醇胶囊)

图2 对照品(五味子乙素)

3 讨论在对五味

子乙素进行初步测试时，首先是进行紫外扫描，确定其最佳检测波长为254 nm。后进行初步进样测试，用五味子乙素对照品配置成甲醇溶液，稀释成不同浓度，确定最佳进样浓度和最佳流动相比例。

因为仪器设备的局限，专属性试验无法进行(需用到二级管阵列检测仪或质谱检测仪，而现实条件只有单波长紫外检测仪)，有待以后的改进。

在配置样品溶液时，为确定是否提取完全，特对0630401批次的样品设计了三个超声时间:10 min 20 min 30 min，按样品制备项下方法操作，分别计算其五味子乙素的含量，结果见表4，故采用20 min的超声时间［1］。

表4 超声提取实验结果比较

4 结论

五味子为五仁醇胶囊的主药，而五味子乙素又为五味子的有效成分之一，上述采用HPLC法测定五味子乙素的含量［2］，结果表明本法简便、准确，可用于五仁醇胶囊的质量控制。

［1］孙玉雯，刘汉青.五味子及其制剂中主要化学成分的提取和测定方法研究进展.时珍国医国药，2004，15(6):368-369

［2］崔兰贵，陈虹，苗德田，等.HPLC法测定益肾丸中五味子甲素和乙素的含量.武警医学，2001，12(8):479-480.