0.5%戊二醛溶液含量测定影响因素的考察

张添桥，江 宏，陈渝军，王钦岚

（武汉市妇女儿童医疗保健中心,湖北武汉 430016）

戊二醛是一种优良的蛋白质交联剂，主要作为杀菌消毒剂和鞣剂。在医学上的主要用于杀菌消毒，但也应用于其他基础医学研究 （如作为固定剂）和直接作为药物治疗等[1]。0.5%戊二醛溶液在临床上主要为心外科心脏手术固定心包所用。本文采用酸碱滴定法探讨0.5%戊二醛溶液含量测定方法的影响因素，现报道如下：

1 仪器与试药

医用级戊二醛[50%，美国DOW（陶氏）化学有限公司，批号：20090804]；2%戊二醛（武汉东湖星科技有限公司，批号：20091008）；所用试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 方法

戊二醛含量测定方法按照《中国药典》2005年版[2]精密量取适量（约相当于戊二醛0.2 g），精密加6.5%三乙醇胺溶液20 ml与盐酸羟胺的中性溶液25 ml，摇匀，放置1 h，用硫酸滴定液（0.25 mol/ml）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。记录硫酸滴定液用量。试验结果用Excel表格进行统计分析计算。

2.2 结果

2.2.1 同一个浓度不同取样量对测定结果的影响 精密称取适量医用级戊二醛，配制成0.5%戊二醛溶液，直接从0.5%（0.50066%）戊二醛溶液中精密量取不同样品量，使不同组样品量分别为 0.050、0.100、0.150、0.200、0.250、0.300 g，分别测定其戊二醛的含量，每组试验重复测定3次。结果表明，除第一组测定结果的相对误差RSD＞1.00%外，其余组均＜1.00%。经t检验，与配制浓度相比较，第六组测定结果与其有显著性差异（P＜0.05）；与 0.200 g组相比较，第五、六组测定结果与其有显著性差异（P＜0.05）。见表1。

表1 不同取样量对戊二醛含量测定结果的影响（g/L）Tab.1 Influence of measured results in different amounts of sample taken （g/L）

2.2.2 不同稀释度对测定结果的影响 精密称取适量医用级戊二醛配制成0.5%、1.0%、2.0%戊二醛溶液，直接从戊二醛溶液中精密量取不同样品量，使不同组样品量为0.050、0.100、0.200 g，分别测定其戊二醛的含量，每组试验重复测定3次，以观察不同稀释度的影响。结果表明，每组除取样0.050 g测定结果的相对误差RSD＞1.00%外，其余组均＜1.00%。经t检验，与配制浓度相比较，均无显著性差异（P＞0.05）。见表2。

2.2.3 不同pH值对测定结果的影响 精密称取适量医用级戊二醛配制成0.5%戊二醛溶液，测定该溶液的浓度及pH值，先用氢氧化钠分别调 pH 值为 5、6、7、8、9、10，再用盐酸调pH值为5，分别测定该pH值下溶液的浓度；不同pH值下的溶液放置1、2、3周再分别测定该溶液的浓度及pH值。结果见表3。试验过程中可见pH值在8～10范围时，溶液颜色逐渐加深，而由pH值由10调至5时颜色变浅。结果可见，随着放置时间的延长，测定浓度逐渐降低；而pH值在4～10范围时，pH值随着溶液的放置，先降低而逐渐升高，且pH值为6～10的溶液pH值能够维持6～7。见表3。

表2 不同稀释度对戊二醛含量测定结果的影响（g/L）Tab.2 Influence of measured results in different dilution （g/L）

表3 不同pH值对戊二醛含量测定结果的影响Tab.3 Influence of measured results in different pH values

3 讨论

由以上实验可见不同取样量、稀释度对测定结果均有不同程度的影响。由表1可知，第一组（0.050 g）测定结果的相对误差（RSD）较大，均RSD＞1.00%，故方法不宜选用；由t检验结果可见，第二、三、四组（0.100、0.150、0.200 g）测定方法适宜选用。与文献[3]相比有差异。由表2可知，不同稀释度的第一组取同样的量（0.050 g）测定结果的相对误差（RSD）较大，均RSD＞1.00%，故此方法不宜选用；由t检验结果可见，不同稀释度的其余两组（0.100、0.200 g）测定方法适宜选用[3]。综上所述，为了实验的准确方便，建议在测定0.5%戊二醛时每次取0.5%戊二醛20 ml（0.100 g）即可。

由表3可知，不同pH值对测定结果有很大的影响。溶液pH在4～6范围时，随着时间的延长，pH值总的趋势为上升，浓度逐步下降，与文献[4]报道类似；pH在7～10范围时，随着时间的延长，pH值先下降再回升至6～7，且pH＞8时，溶液稳定性极差，浓度下降较快，与文献[5]报道类似。

对于0.5%戊二醛溶液的含量测定曾拟采用紫外分光光度法测定，但实验过程中发现其结果受pH和放置时间影响较大，当pH＞8时，吸收度明显升高，尤其当pH＞9时，吸收度明显升高且不稳定，与文献[6]报道类似。当pH＞9时，戊二醛的聚合作用较快；但其随着放置时间的延长，吸收度也逐步升高，与理论上含量应逐步下降不符，与文献[7-8]报道紫外分光光度法测定适合于戊二醛纯溶液相符。

[1]李临生,张京东,张昌辉.戊二醛消毒剂的特点与应用[J].日用化学工业,2004,34(6):385-389.

[2]国家药典委员会.中国药典[S].二部.北京:化学工业出版社,2005:451.

[3]宋钰.酸碱滴定法测定戊二醛含量影响因素的研究[J].中国消毒学杂志,2007,24(4):325-327.

[4]姚玉龙,李晓洁,李志琼.强化戊二醛器械消毒液的配制与含量测定[J].中国医院药学杂志,2002,22(8):503.

[5]孔福明.戊二醛含量测定及稳定性验证[J].国际医药卫生导报,2005,11(12):94-95.

[6]田志环.戊二醛消毒剂及对人体安全性的研究进展[J].环境与健康杂志,2007,24(10):842-844.

[7]刘丽,赵玉江,柳森国.HPLC法测定刺五加注射液中总异嗪皮啶的含量[J].中国现代医生,2007,45(9):52-53.

[8]林冬杰.中药退黄外洗液中大黄酸的含量测定[J].中国当代医药,2009,16(4):42-43.