烟草中石油醚提取物测定方法改进

邵金良，黎其万，刘宏程，和丽忠，樊建麟，杜丽娟，束继红

（云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所，昆明 650223）

石油醚提取物总量是衡量烟叶品质的一个重要指标[1-2]。目前，烟草石油醚提取物的标准为YC/T 176-2003。然而，该法每个样品每次提取都必须用一套索氏提取器，每次提取均需2次恒重接收瓶，且因接收瓶瓶口较小，恒重时间长[每次于(80.0±1)℃温度下恒重2 h]，能耗大，加上长达8 h的提取，很不适合批量烟草样品的快速分析，而且接收瓶经过6 h或多次使用后，瓶外壁常结有难以除去的水垢，给测定引入不必要的系统误差。因此，本试验进行了改进，旨在寻找一种快速测定烟草石油醚提取物总量的方法。

1 材料与方法

1.1 材料和仪器

沸程30℃～60℃石油醚(AR，天津市化学试剂三厂)；2006年云南省华宁、建水和楚雄等12个县(市)产的36个烤烟样品。

HH·SY11-Ni四孔数显电热恒温水浴锅(北京市长风仪器仪表公司)；HG101-2型恒温干燥箱(南京实验仪器厂)；AE-100型电子分析天平(感量0.0001g，梅特勒-托利多仪器有限公司)；150、250、500mL索氏提取器(四川崇州市蜀玻化工有限责任公司)。

1.2 样品的处理与分析

将烟草样品抽去烟梗，40℃下干燥2 h，粉碎，过40目筛，烟末装入棕色瓶中[3]。

准确称取2.000g±0.001g烟末，装入滤纸筒中，将滤纸筒放入称量瓶，于(80.0±1)℃下干燥2 h。取出，立即放入干燥器中冷却30 min，称量。将滤纸筒放入索氏提提器内，加入一定量(石油醚的体积刚好淹没滤纸筒中恒重烟样，大约为300 mL)的石油醚，室温下放置过夜。次日在接收瓶中加入少量沸石和150 mL石油醚，于(75±1)℃水浴中回流萃取6 h。取出滤纸筒，(80.0±1)℃下干燥2 h，取出于干燥器中冷却30 min，称量。同时用未装样品的空滤纸筒做空白提取试验。按下式计算石油醚提取物总量：

式中：M1、M2分别为提取前、后样品+滤纸包质量(g)；M3、M4分别提取前、后空滤纸包质量(g)；M0为样品质量，即称样量(g)；W为样品含水率(%)。

2 结 果

2.1 方法的重复性

取 18个烤烟样品，采用本方法分别测定其石油醚提取物含量，每种样品平行测定7次。结果(表1)显示，所有样品的RSD小于或略大于1%，说明本方法的重复性较好。

表1 改良法的精密度试验 %Table 1 Accuracy test of the improved method

2.2 浸泡过夜预处理

采用标准法测定烟草中的石油醚提取物，提取时间长达 8 h。为了缩短提取时间，进行了提取前的浸泡过夜预处理试验。即先用石油醚将恒重的装有烟草样品(腾冲 K326下部)的滤纸筒于室温下浸泡过夜，然后再提取，并与标准方法对比。结果(表2)表明，采用标准法测定一个样品的石油醚提取物总量需要提取 8 h，而采用预先浸泡过夜法，每个样品的提取仅需要 6 h。因此，样品的浸泡预处理不仅能明显缩短提取时间，提高分析效率，而且也在一定程度上降低了能耗。

表2 石油醚提取物含量 %Table 2 The content of petroleum ether extract in tobacco in different dipping treatments

2.3 改进法与标准法比较

2.3.1 测定结果的比较 采用改进法和标准(YC/T 176-2003)方法分别测定 2006年云南省华宁、建水和楚雄等11个县(市)产的36个烤烟样品的石油醚提取物总量，结果见表3。由此可见，两种方法测定结果的相对偏差均小于2.5%，在YC/T 176-2003规定的两次测定结果的相对偏差≤5.0%允许范围内，说明改进法测定结果与标准方法具有可比性。

2.3.2 能耗和时耗比较 在采用改进法和标准(YC/T 176-2003)方法分别测定2006年云南省华宁、建水和楚雄等12个县(市)产的36个烤烟样品的石油醚提取物总量(每个样品重复测定一次)，同时考察了测定这些样品所需要的索氏提取器和恒温水浴锅数量、石油醚用量及回收率、总测定时间(包括恒重时间和提取时间)、能耗、水耗、分析成本，结果见表4。由此可见，与标准方法相比，采用改进法一次可同时测定 12个样品，不仅大幅度缩短了测定时间，大幅提高了工作效率，而且显著降低了仪器需用量、石油醚耗用量、能耗和水的耗用量，降低了分析成本，符合节能减排的要求。

表3 标准法和改进法测定烟草样品石油醚提取物总量的比较 %Table 3 The determined content of total petroleum ether extract in tobacco with different methods

表4 测定36个样品标准法和改良法能耗和时耗比较Table 4 Comparison on energy consumption and time cost

3 结 论

采用改进法测定烟草石油醚提取物总量，即增加烟样浸泡过夜预处理步骤和称量介质由索氏提取器的接收瓶改为滤纸筒。该法称量方便，不仅减少了测定的系统误差，提高了测定结果的准确性，而且可以显著减少提取设备、缩短提取时间，降低电耗、水耗和分析成本。改进法批量烟草中石油醚提取物总量的快速测定成为可能。

[1]李晓.山东烤烟烟叶石油醚提取物的对比分析[J].烟草科技，2006(6)：35-38.

[2]简永兴，杨磊，谢龙杰，等.种植海拔对烤烟石油醚提取物及常规化学成分的影响[J].烟草科技，2005(7)：3-6.

[3]杨伟祖，谢刚，王保兴，等.烤烟烟叶和烟梗的热裂解产物的研究[J].色谱，2004(6)：606-610.