材料热物性测试的研究现状及发展需求

陈桂生，廖 艳，曾亚光，付志勇,邓丽娟

（中国测试技术研究院，四川 成都 610021）

1 引 言

材料科学是人类生产、生活，社会发展的支柱和科学研究、科技创新最重要的基础，国家经济建设、国防建设和高新技术的发展都离不开材料，材料日益成为国家重要的战略资源。

材料的热物性是材料的重要特征参量，它是指材料在热过程中所表现出来的反映各种热力学特性的参数的总称，包括材料的导热系数、热扩散率、比热容、热膨胀系数、发射率、热流密度等[1]。材料热物性参量在航空航天、新材料的研究和开发、能源的有效利用、国防技术、微电子技术等高新技术领域以及建筑节能、空调制冷、石油化工、生物工程、医学、冶金、电力等工业领域都具有明显的科学意义和重要的工程应用价值。

能源短缺是当今全球经济发展所面临的重大挑战，这使节能技术研究及其推广应用被各国列为重点发展对象。随着我国国民经济的快速增长，一方面能源缺口逐年扩大，另一方面我国的能源利用率仍然偏低，节能及提高能源利用效率方面大有潜力可挖。节能技术的研究，首先从关注能量的耗散开始。能量的耗散主要集中在热力转换这一过程中，如电力生产、炼钢、化工产品的分解与合成、建筑采暖等都是通过热力转换过程完成。因此，提高热力转换效率及降低转换过程中的能源损耗是节能的重要途径。要提高热力转换效率和降低能源的损耗，合理地控制热能的转移和传递方式，就必须对材料的热物性参数进行研究，建立测试体系为各行业降低能耗和节能技术的研究推广提供可靠的技术支撑。

2 热物性测试技术的发展过程

早在18世纪，人类就开始对材料的热物性进行探索和系统研究。1730年，荷兰的天文学家Petrus Von Musschenbrock研究了钟摆杆的热变形对钟摆周期的影响，并从铁、钢、铜、锡和铅中选了热膨胀系数最小的铁材料，用于制作钟摆杆等；1753年Franklin提出了不同物质具有不同的接受和传递热量能力的概念；1787年，Fordgce进行了生铁和纸板导热性能的对比试验；1789年，Ingen和Hausz首次建成了测试固体导热系数的稳态比较法实验装置[1-3]。

由于20世纪50年代空间技术发展的推动，20世纪70年代能源危机出现后新能源、保温技术和节能材料迅速发展的迫切需要，人们对热物性的测试和研究取得了重大进步，逐渐形成了一门以研究和测试物质宏观热物理属性、探索宏观热物性与物质微观结构之间关系的崭新学科分支——热物性学。

20世纪80年代，热物性测试基本处于厘米至毫米尺度。近二十年，随着纳米科技、微电子机械系统（MENS）、低维材料、纳米生物医药等领域高新技术的迅速发展，许多研究对象已进入纳米尺度，热物性测试从传统方法研究进入了又一个新的发展阶段，基于纳米尺度低维材料和微器件的热物性测试新原理、新方法和新装置的研究应运而生。材料热物性参数发展至今，其主要测试方法如图1所示[1，4-6]。

3 国外研究现状

在欧美等发达国家已广泛、系统地开展材料热物性参数测试，并已建立比较完善的热物性参数测试传递体系。发达国家的国家计量研究院（如美国NIST[7]、英国国家物理实验室（NPL）、俄罗斯科学院的高温研究所和热物理研究所，以及德国的物理技术研究院（PTB）的热学处等）、研究院所、大型企业研发中心和著名大学（如美国普渡大学、德国慕尼黑工业大学和卡罗斯大学、日本庆应大学、英国曼彻斯特大学等）都建有比较齐全的材料热物性测试装置，包括各种类型的固、液体导热率、热扩散系数、比热、热膨胀系数、表面辐射、发射和反射率测试装置。

随着纳米材料的开发利用以及微电子集成电路技术等高新技术的迅速发展，发达国家对纳米材料和微器件的热物性测量开展了广泛的研究，并建立纳米薄膜[8]、纳米流体导热系数及热扩散系数测量装置。

各国为适应工业的发展，仅对不同材料的导热系数测试就研究了大量的测试方法，其中防护热板法测定材料导热系数是被广泛应用的方法之一，该方法属于绝对测量方法[9]。近几十年来，随着测量精度要求的不断提高，欧洲在防护热板装置研究上有以下5方面的发展：（1）为实现对更厚绝缘材料的测试，防护热板装置越来越大；（2）为进一步减小横向热流和边缘热损失，对中心加热板和测试样本引进了附加防护；（3）改善了测试装置，实现了更为精确的测量；（4）应用计算机技术，实现测试过程的自动化；（5）改进了温度控制系统。

图1 材料热物性参数分类及测试方法

最近几年，为进一步加大测试样本的试验温度范围和获得较宽的测试样本导热系数，英国国家物理实验室（NPL）设计了一套高温防护热板装置[10]，该装置测试范围为100℃～850℃，并实现了整个测试装置的自动化。美国安特公司生产的防护热板导热系数装置温度范围可达-175℃～550℃，导热系数范围可达0.015～2.5W/（m·K）。德国耐驰公司生产的防护热板导热系数装置温度范围可达-180℃～650℃，导热系数范围可达0.014～2.0W/（m·K）。国外部分防护热板法导热系数测试装置技术指标如表1所示。

表1 国外部分防护热板法导热系数测试装置技术指标

4 国内研究现状

我国热物性测试研究始于20世纪50年代，测试研究工作主要在部分科研院所和高校展开。中科院金属研究所、中科院上海硅酸盐研究所、航天703所和所清华大学等单位较早对热物性参数测试方法和测试装置进行较为系统的研究。到1966年,仅中科院金属所和硅酸盐所就已研制成十多台套高中低温热导率、热扩散率、比热、热膨胀、热辐射性能测试装置。在20世纪70年代，中国测试技术研究院（原计量分院）为温标研究的需要对导热系数、热膨胀系数等热物性参数的测试方法和测试装置开展了研究工作，研制出的绝对法测量导热系数标准装置于1985年通过国家鉴定，装置测试不确定度达到同类装置的国际水平。近年来，中国计量科学研究院在热物性测试方面做了大量的研究，建立了相应的测试标准装置[11]。中科院上海硅酸盐所与金属所共同承担研制了“亚微米/微米薄膜材料热物理性质多功能综合测试仪”，该装置能在-60℃～220℃温区内，综合测定厚度为300～900 nm的多种薄膜导温系数和热膨胀系数。中国建筑科学研究院建筑物理所针对建筑保温材料的导热系数测量，建立有激光脉冲法、平板法、热流计法导热仪。清华大学在固体薄膜材料的热扩散系数方面，进行了系统的原理性研究，购置了交流光热法测试薄膜热扩散系数的装置，并代表我国参加了美国组织的二次人造金刚石薄膜热导率测试比对。此外，为了满足科研和生产需要，部分研究所、高校和科研单位通过购置、自制等途径，建立了适合各自特点的材料热物性测试装置。

随着微电子技术、计算机技术和自动测试技术的快速发展，为提高热物性测试速度、扩展材料测试范围，满足工业测试需求，我国一些单位针对固体、液体、粉末等不同形态的样品以及薄膜材料、各向异性材料、复合材料、纳米材料等开展了快速瞬态法的测试方法和测试装置的研究。该非稳态法适合测量的材料热物性范围广，测试时间短且易于操作，但是需要获得准确的温度随时间的变化规律，对测量技术要求较高，是工业领域热物性测试的一个发展趋势。我国部份防护热板法导热系数测试装置技术指标如表2所示。

5 材料热物性测试的需求和当前测试体系的欠缺

随着我国正在由制造大国向制造强国和科技强国迈进，国家十分重视科技创新、新材料和高新技术的发展。国家对新能源、节能技术等的支持力度逐步加大，工业科技领域对材料热物性的测试需求也在不断增多。微纳米技术的发展使热学微系统技术也得到了迅速的发展，热物性测量被广泛应用于热学微系统中。微电子机械系统中的微电子或纳米器件加工时，热流问题会带来一系列热学问题[12]，热加工技术通常是在已有技术的基础上，通过引入有效的热控制手段并基于材料热物性来实现新颖、简单、有针对性的加工。材料热物性参量的准确测量在微/纳尺度器件的应用及计算机芯片的散热设计中有着重要的意义。同时，在生物热学技术中也涉及大量的微米/纳米尺度传热问题。

表2 我国部分防护热板法导热系数测试装置技术指标

然而就目前情况来看，我国热物性测量能力只有较少的计量部门、科研单位和高校具备，并且只能在较少领域提供测量服务，这远远不能满足大量的工业测量需求。同时随着新材料、微电子机械系统（MEMS）、微器件、纳米技术及纳米材料的迅速发展，传统的热物性测量方法和装置已不能满足测量要求。

随着材料热物性测试需求的增加，很多科研部门和大型企业出于各自工作的需要，建立或进口了一些热物性测试装置，并开展一定的测试工作。但是我国现有的热物性装置绝大部分测试精度和测试等级不高，缺乏高精度的、与国际上发达国家结果一致的标准测试装置，这又制约了材料热物性标准物质的研究试验和生产，导致我国没有统一的材料热物性标准物质。更严重的是，我国现在还没有材料热物性参量测试的国家测试或校准规范，也没有国家颁布的材料热物性参量的量值传递或溯源系统表，也就是说我国还没有建立一套完善的热物性量值溯源体系。由于国家权威计量机构测试能力建设方面的滞后及测试规范和量传体系的欠缺，不能对材料热物性参量提供有效的量值溯源服务，影响材料热物性参量测量结果的可靠性的评估，不能对国内大量进口和少量自建的材料热物性测量仪器设备的准确性、稳定性做定期检查，不能提供标准物质热物性参数的量值传递和溯源服务。国内绝大部分热物性测量装置没有定期溯源，无法保证测试的准确性，影响国内材料热物性测量量值的统一，这对我国科学研究和工业技术以及新材料的发展带来无法估量的影响。

6 结束语

随着各个领域对材料热物性测试需求的增加，快速、可靠、高准确度的热物性测量方法和装置，以及微/纳米尺度材料的热物性测量方法仍需作进一步的研究。为保证我国热物性测量结果与国际测量结果的一致性以及国内热物性量值的可靠统一，研究建立完善的材料热物性量值传递溯源体系，对促进国家科技和工业经济的发展具有重要的意义。

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