标准物质在煤炭检验中的应用与探讨

高晓燕

（山西省煤炭职工培训中心，山西 太原 030012）

标准物质在煤炭检验中的应用与探讨

高晓燕

（山西省煤炭职工培训中心，山西 太原 030012）

通过标准物质在煤炭检验中的应用及其在应用中应注意问题的阐述与分析，指出煤炭标准物质对保证煤质测试结果的准确性、煤质分析设备的校准和提高检验人员的技术水平等方面具有实际的应用价值。

标准物质；煤炭检验；检测

标准物质是准确量值的计量标准，是分析测量必备的物质，是信号转换成被测值的依据，具有基体代表性、均匀性、稳定性等特性。已广泛使用于化学、生物和物理等测量中。其基本要素是具有保证量值不变的均匀性或稳定性，计量溯源性的准确量值和连续重复使用供给。本文所指标准物质均为应用最广泛的标准煤样。

在煤炭检验中，通常对精密度检测有着明确规定，但精密度检测并不能替代准确度检测，因此为了保证煤质检测结果真实可靠，就必须对其进行精密度和准确度考查。正确应用煤炭标准物质，是保证煤炭检验数据准确可靠的有效手段，标准煤样正是其中最常用的方法之一。

1 标准物质在煤炭检验中的应用

由于使用场所、服务目的的不同，标准物质应用方法也不尽相同，概括起来，主要有以下几种类型：

1.1 可用于煤质分析的标定

标准物质可以作为工作标准使用时的砝码。

1）测硫仪器设备在煤炭硫含量测定中的标定。使用煤炭标准物质对库仑仪进行标定是测定煤炭中硫的含量首要条件和必经程序。实际操作过程中，在测量条件和操作程序都正常的情况下，应选用与测物质样品基体及量值十分接近的标准物质，先对库仑仪进行曲线校准，确定校准参数后，再进行样品测定。

2）量热仪热容量的标定。标定仪器热容量是煤炭发热量检验数据准确可靠的基础，也是测定煤发热量的首要条件。热容量的标定是使用按规定进行处理的在有效期内的苯甲酸按照标准要求对比已知热值数据进行的。但由于近年来生产厂家为提高测定速度，采用了不同温升范围内量热系统的热容量不同（即量热仪热容量与温升有关）的设计，使得热容量值不能普遍适用，导致了测试结果的不稳定。面对这个问题，我们可以使用不同质量的苯甲酸标定热容量，只要检测出的数据不超过允许的规定范围，就可以认定在所有测定范围内该仪器的热容量值是一致的。而对于热容量与温升有关的仪器，尤其应该注意在不同的热值测定中同一台热量仪应采用不同的热容量值，仲裁样品时更应注重这一点。

1.2 可用于测量过程的评价

测量过程是与质量控制和测量实施有关的各个方面的测量信息、设备及操作的总称，它包括规范标准、方法原理、测量条件、操作程序等。评价测量过程是用标准物质对测量过程的重复性、再现性和准确性做出评价，是最有说服力、最简单的评价方法。

1）测定煤炭中氢元素要用标准物质测定测量仪器是否处于正常状态。首先按照标准方法进行空白试验，反复直至达到标准要求后，再用标准煤样对仪器是否处于正常适用状态进行评价。计算测定结果与标准值之间的偏差，如果偏差值在规定范围，就可以继续一下一步，对样品进行测定。否则就要对仪器进行调整，检测整体装置的气密性和相关标准物质及测定材料的有效性，直至仪器调整到正常工作状态。

2）通过标准物质和被测样品挥发分的交替测量，用标准物质挥发分数据评价样品检验数据是否准确。

3）在使用库仑法测量全硫的操作过程中，每测量1个一3个样品，就要插入一次与样品相近的（高、低、中硫）标准物质的测量，通过观察标准物质测量值是否在规定范围内来达到提高测量结果准确性的目的。

4）对仪器热容量的标定结果进行评价，仪器热容量标定结束后用标准煤样评价标定结果的准确性，如果数据在标准煤确定的不确定度范围内，就证明了所标定的仪器热容量的数据准确性，所标定的数据可以放心使用；否则就应该考虑所标定的仪器热容量的数据的准确性，重新标定。

5）在验收或检定新设备时，需要选用不同含量的标准煤样反复测定，在运用数理统计方法对测定数据进行处理后，观察测定结果是否在标准煤样的不确定度范围内，依此判断测试仪器或方法的可靠性。

1.3 可用于测量仪器自校

煤炭挥发分检测对温度和检验技巧要求极为严格，是规范性要求极强的检验项目，如果电阻炉炉膛温度不准确，其结果就会大相径庭。电阻炉不仅需要每年检定一次，同时还需要在检测时进行自校。检定和自校的区别在于，自校是根据检测要求校准设备，具有极强的针对性，而检定是检查炉温是否能被控制在要求的范围和实际温度和表盘指示温度的差别是否在规定范围内。挥发分的检测中，仪表温度分辨力按要求为10℃，但试验要求温度误差不超过10℃。因此，仪表温度与炉内实际温度是否相符，在实际操作过程中难以准确判断。在检测中运用煤炭标准物质能够很好的解决这一问题。具体方法是使用有效的标准物质，对仪器进行校准。根据仪器的指示温度，按照标准方法对空气干燥基水分和挥发分进行测定。执照测定结果与实际温度的偏差来调整温度，直至结果符合标准煤炭规定的不确定度的范围，再进行煤炭样品实验。

1.4 可作为仲裁的基准参考物

当不同煤质实验室的检验结果发生争议时，可以用标准物质对煤炭质量检验结果进行判断和分析，判断哪一方的测定结果可靠。选用和争议的样品相匹配或相近的标准煤样，作为盲样让争议双方分别进行测定，实测结果更接近标准值的一方，测定结果是可靠的。此外，对检验人员的考核，也可以使用煤炭标准物质，通过考查检验结果是否在允许范围内，考核检验人员的技术。如果数据有问题，可以找出其出现问题的原因并切实解决问题，切实提高检测人员的技术水平。

2 标准物质使用中应注意的问题

第一，购买标准煤样时应该选用该实验室常分析的样品值相接近，不能相差太大。第二，不能总用同一个水分，使用标准样品时要测定空气干燥基水分。第三，使用前要及时查看有效期质量证书，标准煤样不是一次性的。第四，标准煤样的瓶盖要盖严，使用前要上下摇晃均匀。第五，标准煤样不是一个十分稳定的物质，要定期向有关部门索取标准物质的证书，使用标准样品时要注意其有效性，防止追踪值变化给结果带来的不利影响。

在我国煤炭标准物质分为一级和二级。一级标准物质稳定性可达国际同类标准物质的先进水平，准确度高，一级标准煤样主要在冶金、煤炭系统中使用。二级标准物质稳定性可以满足实际测量的需要，准确度也能满足一般的测试要求，只是未达到一级标准物质的水平，二级标准煤样主要在部分电力系统中使用。二者具有同等法律效力。

3 结束语

多年使用标准物质的实践说明，标准物质在提高检验人员的技术水平、用于设备的校准、保证煤质测试结果的准确性等方面具有实际价值。在使用标准物质前，应认真阅读标准物质证书，标准物质的保存、使用和处理都必须符合证书规定的条件和要求。如果在标准物质使用前，测量系统已经不稳定、噪音高、重复性差、灵敏度低、存在明显的系统误差，或者测量条件经常发生变化，则即使使用了标准物质也无济于事。

Application and Discussion of Reference Materials in Coal Testing

GAO Xiao-yan
(ShanxiCoalEmployees Training Center,Tai yuan Shanxi030012,China)

The paperdi scusses and anal yzes the appli cation and problems ofref erence materialsin coaltesting,and then points outt hati tis val uable to guarantee the testaccuracy,to calibrate the analysis equipment of coalcharact eristics and to improve the laboratory personnel'stechniques in practi calappl ication.

ref erence materials;coaltesting;detection

TD926.3

A

1672-5050（2010）12-0056-03

编辑：刘新光

2010-08-12

高晓燕（1970—），女，山西柳林人，大学本科，工程师，从事煤炭质量检测技术工作。