多壁碳纳米管/聚氯乙烯复合材料的制备

曹柳男，文海荣

（太原市塑料研究所，山西 太原 030024）

多壁碳纳米管/聚氯乙烯复合材料的制备

曹柳男，文海荣

（太原市塑料研究所，山西 太原 030024）

文章阐述了通过溶液混合法制备多壁碳纳米管/聚氯乙烯复合材料，并对其性能进行了红外表征，表明制得的复合材料具有良好的性能。

碳纳米管；聚氯乙烯；复合材料

1 碳纳米管

在1991年日本NEC公司基础研究实验室的电子显微镜专家饭岛（Iijima）在高分辨透射电子显微镜下检验石墨电弧设备中产生的球状碳分子时，意外发现了由管状的同轴纳米管组成的碳分子，这就是现在被称作的“Carbon nanotube”，即碳纳米管，又名巴基管。

碳纳米管按照石墨烯片的层数分类可分为单壁碳纳米管（Single－walled nanotubes, SWNTs）和多壁碳纳米管（Multi－walled nanotubes, MWNTs）。多壁管在开始形成的时候，层与层之间很容易成为陷阱中心而捕获各种缺陷，因而多壁管的管壁上通常布满小洞样的缺陷。与多壁管相比，单壁管是由单层圆柱型石墨层构成，其直径大小的分布范围小、缺陷少，具有更高的均匀一致性。

2 聚氯乙烯

聚氯乙烯（PVC）是一种产量较高的通用塑料，具有较高的强度、刚性、良好的电绝缘性、耐化学腐蚀性等，经过适当的改性可用于工业管道、板件、管件、建筑及家用防火材料、化工防腐设备、各种机械零件、人造革、农用薄膜、耐酸碱软管及电线电缆包覆层等。

3 多壁碳纳米管/聚氯乙烯复合材料

自从碳纳米管（CNTs）被发现以来，因其独特的结构和优异的性能而引起了科学界和产业界的广泛重视，并迅速成为化学、物理学、材料科学、生物工程等诸多领域的研究热点。碳纳米管具有优良的力学和导电性能，且具有与聚合物分子类似的高长径比结构，可以作为增强剂和导电剂用于制备高性能聚合物复合材料。下面介绍一下多壁碳纳米管/ 聚氯乙烯复合材料的制备。

3.1 实验部分

3.1.1 药品与试剂

四氢呋喃：分析纯，天津市凯通化学试剂有限公司；双氧水：分析纯，天津市天力化学试剂有限公司；浓硝酸：分析纯，天津市大茂化学试剂有限公司；无水乙醇：分析纯，天津市光厚科技发展有限公司；碳纳米管（CNTs）：中科时代纳米有限公司；粉末聚氯乙烯：济南化工有限公司。

3.1.2 试样制备

（1）进行酸碱氧化体系的选择。①浓硫酸和浓硝酸体系见表1、图1；②浓硝酸和双氧水体系见表2、图2。

表 1 浓 H2SO4－HNO3体系 t＝4，6，8 h

图1 浓H2 SO4－HNO3体系改性CNTs的红外表征

表 2 浓 HNO3－H2O2体系 t＝4，6，8 h

图2 浓硝酸和双氧水体系改性CNTs的红外表征

将上述处理样品进行红外光谱表征，如在波数为1 103 cm－1、1 599 cm－1、3 440 cm－1有吸收峰，表示该碳纳米管接上了含氧基团。通过几组样品的测试，得出结论：浓硫酸和浓硝酸体系中，样品经50 ℃超声波处理6 h效果最好（见图1）；浓硝酸和双氧水体系中，样品经110 ℃回流处理2 h效果最好（见图2）。CNTs被氧化，表面生成了大量含氧官能团。

分别试验之后，选择浓HNO3－H2O2体系为CNTs酸处理的酸系统。

（2）碳纳米管的酸化。称取一定量的 CNTs放入 250 m l圆底烧瓶中，量取等量的双氧水和浓硝酸倒入烧瓶中，在油浴锅中加热2 h，静止冷却1 h，然后抽滤，再用去离子水洗试样，直至样品为中性，然后在烘箱中于 50 ℃干燥彻底，最后得到酸化处理的CNTs。

（3）碳纳米管/聚氯乙烯复合材料的制备。将含有聚氯乙烯的四氢呋喃溶液磁力搅拌3 h，使聚氯乙烯完全溶解。将含有一定量酸化处理过碳纳米管的四氢呋喃溶液超声3 h后再将该混合物用超声波辐照1 h，使碳纳米管在超声波的作用下均匀分散到聚氯乙烯溶液中，再缓慢加入无水乙醇，然后使聚氯乙烯完全析出，使溶剂缓慢挥发，再真空干燥至恒量即可得到碳纳米管/聚氯乙烯复合材料。

3.2 结论

用溶液共混法可以简便地制备多壁碳纳米管/聚氯乙烯复合材料。多壁碳纳米管/聚氯乙烯复合材料由于添加了电导性能优异的碳纳米管，使得绝缘的聚氯乙烯获得优良的导电性能，根据基体聚合物的不同，通常 3%～5%的加载量即可获得消除静点堆积的效果。实验表明：2%碳纳米管的添加量可达到添加15%碳粉及添加8%不锈钢丝的导电效果。

参考材料

1 陈 利.多壁碳纳米管/聚氯乙烯复合材料的制备及性能［J］.高分子材料科学与工程，2009（4）

2 孙丰伟.前景广阔的纳米复台树料［J］.华东科技，2001（4）

3 王安之、吕满庚.碳纳米管P高分子复合导电材料的研究进展［J］.高分子通报，2006（05）

Preparation of Multi－walled Carbon Nanotubes/PVC Composite Materials

Cao Liunan，Wen Hairong

Through solution hybrid method, preparation multi－walled carbon nanotubes/PVC composite materials, And its performance characterized by IR, Show that the obtained composite has good performance.

Carbon Nanotubes; PVC; Composite Materials

TB332

A

1000－8136（2010）36－0040－02