乙酰丙酮法测定空气中低浓度甲醛

胡燕峰 李惠玲 潘民强

张家口市环境监测站

甲醛是一种无色,有强烈刺激性气味的气体.易溶于水、醇和醚.甲醛在常温下是气态,通常以水溶液形式出现.甲醛广泛应用于建材、纺织、化工、食品行业.吸入高浓度甲醛后,会出现呼吸道的严重刺激和水肿、眼刺痛、头痛,也可发生支气管哮喘.皮肤直接接触甲醛,可引起皮炎、色斑、坏死.

乙酰丙酮分光光度法是测定甲醛的一种很有效的方法,对水和空气中甲醛的监测都可以应用,且其监测选择性好,方法稳定.我国室内空气标准GB/T18883-2002规定,室内空气甲醛标准为0.10 mg/ m3,分析方法引用了GB/T15516-1995的乙酰丙酮分光光度法.该方法更侧重于测定工业废气和环境空气中甲醛浓度较高的情况,而不能适用于0.10 mg/m3左右低浓度的空气监测,因此只能用其他的分析方法,如AHM T分光光度法、酚试剂光度法.前者测试成本高,难以接受;后者灵敏度高,但选择性差.乙酰丙酮分光光度法虽灵敏度略低,但选择性好,操作简单,费用合理,是经典测定方法.

本文从增大采样体积和减少样品定容体积两方面对乙酰丙酮分光光度法测定空气中甲醛的实验条件进行改进,以满足室内空气监测低浓度甲醛的需要,使该方法发挥更广泛的作用.

1 实验部分

1.1 试 剂

乙酰丙酮溶液:0.5%(V/V),称量25 g乙酸铵,加少量水溶解,加3 ml冰乙酸及0.5 ml新蒸馏的乙酰丙酮,混匀后加水至100 ml,调整pH=6.0.

吸收液:不含有机物的重蒸馏水.

标准溶液:临用前,稀释成5 μ g/ml的甲醛标准溶液.

1.2 标准曲线的制备

取七支25 ml具塞比色管按下表配制标准系列.

表1

于上述标准系列中,用水稀释定容至10.0 ml标线,加0.5%乙酰丙酮溶液2.0 ml,混匀.置于沸水浴加热3 min,取出冷却至室温,1 cm比色皿,以水为参比,于波长413 nm处测定吸光度.将上述系列标准液测得的吸光度A值扣除试剂空白(零浓度)的吸光度A.值,便得到校准吸光度y值,以校准吸光度y为纵坐标,以甲醛含量x(μ g)为横坐标,绘制校准曲线:y=0.0230x-0.005,r=0.9997.

1.3 样品的采集及测定

取10 ml吸收液加入棕色玻璃吸收管进行采样.采样流量:0.5 L/min,采样时间:80 min,采样体积:40 L.将吸收后的样品溶液用水补足10.0 ml标线,以下步骤按1.2进行分光光度测定;用现场未采样空白吸收管的吸收液进行空白测定.

2 结果与讨论

2.1 结果计算

环境空气中甲醛浓度C(mg/m3)用下式计算:

AS-样品测定吸光度;

A0-空白试验吸光度;

a-校准曲线截距;

b-校准曲线斜率;

Vnd-气样标准状态体积,L;

V1-测定取样体积,ml

2.2 检出限

以扣除全程序空白后的吸光度与0.01相对应的浓度值计算,该方法检出限为:0.016 mg/m3.

2.3 精密度和准确度

表2 测定结果(平行测定六次)

2.3.1 平行样品相对标准偏差＜5%

2.3.2 该方法的回收率在85%～105%之间.

3 结 论

经过对GB/T15516-1995提供的乙酰丙酮分光光度法来测定甲醛而且从增大采样体积和减少样品定容体积两方面的改进,已达到了室内空气监测低浓度甲醛的需要,并具有较好的精密度和准确度.

[1]崔九思.室内空气污染监测方法.北京:化学工业出版社,2001.22-25

[2]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法.第4版,北京:中国环境出版社,2002. 565～568

[3]国家环境保护总局空气和废气监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法.第4版,北京:中国环境出版社,2003. 684～6685