杨伟清 张 磊 付晓光
(中国建筑材料科学研究总院,中国建筑材料检验认证中心有限公司,北京 100024)
自上世纪80年代以来,随着半导体材料和计算机技术的迅速发展,出现了Si(Li) 探测器技术和能量色散分析技术,一种新的多元素分析仪器——能量色散x射线荧光光谱仪(简称为能谱仪)迅速发展起来,X射线能谱分析技术已成为表面分析中的常规分析技术,在催化化学、新材料研制、微电子、陶瓷材料等方面得到了广泛的应用。
基于x射线能谱分析技术研发的能谱仪,激发源的高压源体积小,功率高,可以提供高达50kv/1mA的功率。高压加在光管上,产生的射线经滤波片和准直器,由X-123探测器接收,获得的数据传送到上位机进行处理计算从而得到结果。本文将介绍能谱仪的控制系统,对控制系统的硬件实现进行了详细说明。
为了不同的检测目的,有各种各样的X荧光能谱仪, 包括便携式荧光能谱仪可以在野外使用的简易仪器和在实验室中使用的大型仪器,其工作原理是相同的。仪器主要包括四个部分:A. X-荧光激发源;B. X-荧光探测器;C. 样品室及控制系统;D.信号处理、数据计算系统。能谱仪硬件控制系统主要分为主控电路、检测电路、电源电路、通讯电路等部分,以下介绍了能谱仪的硬件设计及系统软件。
硬件电路需要实现检测信号、数据处理、输出控制等功能,要求能够稳定的进行工作,同时需要具有一定的扩展能力,以方便日后对仪器的功能改进。在此选用了美国cygnal公司的c8051f单片机,可以实现高速处理数据。这一系列单片机具有模拟多路选择器、可编程增益放大器、ADC、DAC、电压比较器、温度传感器等元件,功能强大,既减少了外围器件,同时便于扩展。
X-荧光是波长极短的电磁波,为非可见光,需要使用探测器进行探测,探测器可以将X-荧光电磁波信号转换成电脉冲信号。探测器的性能主要体现在对荧光探测的检出限、分辨率、探测能量范围的大小等方面。高压源加在光管两端,激发出的射线通过滤波器和准直器,由探测器接收。由于不同元素激发出的能谱不同,因此需要根据不同的元素调整滤波器和准直器。
一般的荧光能谱仪均是从事材料的平均成份分析,对材料中的夹杂物或不均匀材料或小颗粒的分析有很大的局限性。为了解决这一常见的问题,目前有一种非常成熟的能谱技术。这种能谱叫微束荧光能谱仪。可对微小区域入行有选择的分析,又有对微小区域同时看察的可视系统。可通过精密样品台的移动对样品细小的区域入行成份分析。此次能谱仪的研制就采用了这种技术,加装了一个微动平台。通过摄像头的观察调整微动平台,大大提高了系统的精度。
对光管高压、探测器、微动平台等器件的控制,如图1所示:
图1 对光管高压、探测器、微动平台等器件的控制
输出电路由cpu输出控制信号,经过与门芯片75451B,控制继电器输出。由于准直器、观察板是直线行程,需要进行往返运动,因此要求电机既能够正转,又能够反转,所以在此采用了双继电器输出,每个继电器既可以输出电压,又可以作为输出地,从而使得只采用一个电机即解决了问题。其电路如图2所示:
图2 输出电路
系统需要接收的信号有滤波器位置变化、准直器位置变化及样品台是否到位等。由于滤波器的每个滤波片不同,准直器的探测孔径也不同,因此需要对不同的滤波片和准直器进行编号并定位。光电开关具有无接触、精度高等优点,并且一般都具有良好的回差特性,即使被检测物在小范围内晃动也不会影响驱动器的输出状态,从而可使其保持在稳定工作区,能够安全可靠的检测高速变化,所以在此用来检测滤波器和准直器的位置变化。
微动平台是否到位信号是开关量,易于检测,但开关量信号容易对cpu产生干扰信号,影响系统的正常运行,需要加上光电隔离滤去干扰信号再进入cpu。
系统需要的电源有+12V,+5V,+3.3V,由于光电隔离电路的存在,因此+12V和+5V需要是两个独立的电源,因此采用了双变压器分别产生。+3.3V则直接由5V产生,需要为cpu提供数字电压和模拟电压。
系统用usb模块取代了传统的RS232,使得应用更加方便。
放入样品,启动电源。当系统上电后,cpu初始化系统,给高压提供电源,散热风扇打开,滤波器和准直器回归到初始位置,等待接收命令。测得的数据通过USB串口通讯传到上位机。此控制算法,重点在于滤波片及准直器的控制。设置起始位置后,通过光电检测开关检测并储存运行相应的位置。系统的软件设计如图3所示:
图3 系统软件程序图
由于X-射线能谱仪的操作简便,工作效率高,一般多元素样品分析时间为2-3分钟,仪器维护费用低, 且仪器寿命长,比其他于元素分析仪器购置费用低等突出的特点。故目前的在各个行业的化学分析专业均有应用。近几年特别是在冶金行业尤为突出。如黑色,有色金属中的各种合金材料,贵金属,冶金的各种原料,矿石,铁合金类,炉渣,保护渣,耐火材料等均有良好的应用实践。
此次研发的硬件控制系统,经过测试,顺利完成所需功能,在测试元素组成方面,特别是测量非金属中所含的金属元素,非常准确。此类仪器,具有光明的应用前景。
[1]曹利国 能量色散X射线荧光方法 成都科技大学出版社 1998
[2]能量色散X荧光分析仪的研制
[3]R.Tertian, F.claisse. Principle of Quantitative X-Ray Fluorescence Analysis. Heyden&Son Ltd.(1982)
[4]能量色散谱仪分析中的疑难问题 华东冶金学院学报. Vol.12,No.2 (1996) 180-183