电镀液中聚乙二醇含量的测定

(郑州大学化工与能源学院，河南郑州 450001)

为了保证镀层质量，在电镀溶液中加入某些有机物作为添加剂，其中聚乙二醇(PEG)是一种重要的稳定剂。在实际电镀过程中，须不断补加PEG以保持其值的稳定，所以，准确测定电镀液中PEG的含量有一定意义。对于纯PEG水溶液，其含量测定方法已有报道，该论文发表了以来，许多同业人员询问相关内容，有企业委托我们对电镀液中PEG含量测定方法进行研究。本文在前期研究的基础上，通过消除锡电镀液中一些共存物质的干扰，确定了电镀液中PEG含量的测量方法。

1 实验试剂和仪器

主要实验试剂有:碘，I2，纯度≥99.8%;碘化钾KI，纯度≥98.5%;氯化钡、高锰酸钾、草酸、EDTA、过硫酸铵、双氧水等均为分析纯。聚乙二醇6000，化学纯。实验采用紫外可见光分光光度计(日本岛津UV－2450)分析溶液的吸光度。

2 探索实验

某企业电镀液中主要含有葡萄糖酸钠、甲基磺酸亚锡、氨基磺酸铵、PEG6000等各种物质。实验取电镀液中所含主要组分与PEG混合配制溶液，按照文献［1］所给方法进行分析，与纯PEG溶液进行比较，发现甲基磺酸亚锡对PEG的吸光度有影响。围绕如何消除Sn2+的干扰，实验进行了考察。

实验利用EDTA与Sn2+之间的络合反应，试图掩蔽Sn2+，但效果并不理想。实验采用加入NaOH的方法，旨在把Sn2+沉淀出来，但调节溶液的pH值到12，溶液中还没有沉淀产生;实验加入过硫酸铵作为氧化剂氧化效果良好，但当加入显色剂氯化钡时，溶液极易产生硫酸钡沉淀，影响分析结果。实验采用双氧水作为氧化剂，氧化效果很好，分析结果准确。但是，由于企业送来样品中Sn2+含量不同，对每一个样都需要确定适宜加入量，实验室里可以控制，但企业操作有困难。最终选择高锰酸钾作为氧化剂的效果较为理想。

3 测定方法与结果

3.1 标准PEG溶液配制和测定

在50 mL容量瓶中，加入50 mg·L－1PEG6000标准溶液3 mL，然后加入一定量的BaCl2和I2标准溶液后定容至刻度线。该溶液用于测定标准PEG溶液的吸光度，读取记为A0。同时配制空白溶液，用于紫外分光光度计调零。

3.2 样品测定

选取待测样品，估计待测样品中PEG6000的浓度。通过稀释的方法使其含量接近50 mg·L－1，记下稀释倍数，记为M。

在50 mL容量瓶中，加入待测样品溶液3 mL，加入少量水稀释，用滴定管逐滴加入高锰酸钾标准溶液，边滴边摇，至溶液呈微红色停止滴定;然后用滴定管逐滴加入草酸标准溶液，边滴边摇，至溶液微红色褪去停止滴定。接着，加入一定量的BaCl2和I2标准溶液后定容至刻度线。该溶液用于测定待测试样的吸光度。同时制作三个式样，读数分别记为A1、A2、A3。

3.3 计算方法

式中:c，测定样品浓度，mg·L－1。

上述方法在企业进行了实际效果检验，误差在可以接受的范围内，企业非常满意。

4 结论

电镀液中甲基磺酸亚锡的存在干扰对聚乙二醇含量的测定，实验采用高锰酸钾为氧化剂消除Sn2+的干扰后，利用紫外分光光度计测定出电镀液中PEG含量。经企业实际应用效果良好，表明该方法测定电镀液中PEG含量准确性高、稳定性好、操作简单。

［1］刘海霞，张浩勤，刘金盾.分光光度法测定不同分子量聚乙二醇浓度［J］.河南化工，2005，(5):36 －38.