大掺量粉煤灰胶结充填料浆的胶结性能研究

王 健，吕宪俊，胡术刚，金子桥

(山东科技大学化学与环境工程学院，山东 青岛 266510)

目前，关于粉煤灰的综合利用已被广泛研究，其主要应用在建材、环保、化工、水利、环境治理、高附加值物提取，但用量都很有限，利用率不足40%。采用粉煤灰作为充填材料，在解决控制地表沉陷，实现矿物充分开采的同时，能充分利用这一固体废弃物，实现变废为宝。运河煤矿是一年设计充填回采能力40万t的中型煤矿，其周边的运河电厂为其提供了丰富的粉煤灰资源。由于煤矿采空区的顶板大多不稳定，为了实现边开采边充填，要求充填料浆短时间内形成一定的支撑强度，通常要求4～8h内充填体凝结强度达到0.15MPa以上。目前，以大掺量粉煤灰做为充填骨料的研究和应用在国内还较少，而以粉煤灰做为主要充填材料，能消耗掉大量的电厂所产生的粉煤灰。本文拟通过不同条件胶结和流变试验，使充填胶结体的强度满足充填要求，且配制的料浆具有较好的流变性，以适宜充填至井下。

1 试验原料及试验方法

1.1 试验原料

根据运河煤矿周边实际情况，其充填材料有运河电厂的粉煤灰、某铁矿尾砂。对上述两种材料进行了物化性能的测定，见表1～表3。

表1 充填材料密度

表2 主要充填材料粒级组成

表3 试验材料化学成分

分析表1～表3可以看出：①粉煤灰的密度较小，其在充填材料中的添加，可以减少胶结剂的用量；②粉煤灰的平均粒径0.054mm，安徽某铁矿尾砂，平均粒径0.154mm，可以根据级配，充分利用粉煤灰的形态效应和微集料效应。

1.2 试验方法

对充填胶结体强度的测定，按GB/T17671-1999标准，采用电液式抗压抗折试验机进行：将配制好的料浆经行星式水泥砂浆搅拌机充分搅拌后倒入模具内，放振实台振实、成型。之后，放入恒温恒湿养护箱内养护至规定龄期后脱模，测定其抗压强度。

鉴于胶结体强度受料浆浓度、尾砂掺量和灰砂比多个变量因素多个水平的影响。采用正交试验只能用于因素较多而水平较少的试验,对于多水平的因素来讲，不仅安排试验的难度提高，成本也会成比例增加，且这些因素间不完全存在显著函数关系。应用响应面法来进行试验设计与分析，能解决这些问题。本文以抗压强度做为响应值，以试验中考查的三个因素(浓度、灰砂比、骨料配比)为变量，分析变量对强度这一响应值的影响程度，为后续的流变性试验提供参考。

制备出的料浆要想顺利充填到井下采空区，须有良好的流变性，因此对大掺量粉煤灰胶结充填试验进行了流变性试验。实验采用测定配制料浆的坍落度，来对料浆流变性进行表征，按照GB/T 50080-2002进行测量。坍落度值是衡量料浆稠度的一个重要指标，坍落度的力学含义是料浆因自重流动，因内部阻力而自动停止的最终变形值。测量坍落度的坍落桶一般高30 cm，上口径10 cm，下口径20 cm。将搅拌均匀的料浆装入桶内，提起坍落桶后，浆体由于自重作用使其向四周扩展流动，高度随之下降，浆体坍落的高度即为坍落度。坍落度越大，说明料浆的流动性越好。

2 试验结果分析与讨论

2.1 大掺量粉煤灰胶结配比试验

针对煤矿要求早强快硬的特点，结合粉煤灰的物化特性，采用硫铝酸盐类激发环境能达到要求，进行了以下试验：

(1)普通水泥胶结试验。对于粉煤灰胶结充填，先是采用了传统的胶凝材料波特兰水泥进行了胶结试验，结果见表4。

表4 水泥胶结粉煤灰单轴抗压强度试验结果 MPa

通过表4的试验结果可以看出，单一用水泥，胶结体在1d的强度为0.30MPa左右，短期内(4h、8h)没有强度。说明单独采用水泥作为胶凝材料，难以满足煤矿充填的要求。为此，在水泥中加入具有早强效果的KN胶凝材料进行以下试验，以满足早强的要求。

(2)尾砂复合骨料胶结试验。响应面法(RSM)是用来对响应值受多个变量影响的问题进行建模和分析,其目的是优化这个响应值。响应面是指响应值y同一组输入X1,X2,…,Xn之间存在函数关系式: y=f(X1,X2,…,Xn),则由y=f(X1,X2,…,Xn)所表示的曲面。响应y代表三维空间中的一张曲面,为有利于目测响应面的形状,常画出响应面的等高线。在等高线图中,每一条等高线对应于响应面的一个特定的高度,它有助于研究导致响应面的形状或高度改变时,输入量X1,X2,…,Xn的水平。本试验中响应面分析因素与水平见表5。

以A料浆浓度X1，B尾砂掺入量X2，C灰砂比X3为自变量，以胶结体强度Y为响应值，进行响应面分析试验，试验结果见表6。

影响胶结体强度的一个重要因素是灰砂比，图1、图2分别是灰砂比和浓度、灰砂比和掺入量的交互作用，对养护24h胶结体强度(养护4h、8h的响应面趋势图与此图相同)的影响。

表5 响应面分析因素水平表

表6 响应面分析方案与试验结果

图1 灰砂比和浓度对抗压强度(24h)影响

图2 灰砂比和尾砂掺入量对抗压强度(24h)影响

通过上面的响应面图和等高线图，结合最陡坡分析法可以得知：灰砂比是对胶结体强度影响最为显著的因素。同时，根据成本计算，在成本允许的情况下，灰砂比确定为20%。

在确定了灰砂比这一因素后，对料浆浓度及掺入量对胶结体强度的影响进行分析(图3)。

图3 浓度和尾砂掺入量对抗压强度(24h)影响

对图3进行分析可以看出：尾砂的掺入量在20%～30%之间时，胶结体4h抗压强度能达到0.20MPa以上，尾砂的掺入量过高，会导致胶结体抗压强度的下降。对胶结体8h和24h抗压强度响应面进行分析可以看出，尾砂掺入量的增长不利于抗压强度，其掺入值在20%～30%时的效果，总体比较理想。

浓度条件也是影响胶结体抗压强度的一个重要因素，但其不如灰砂比影响显著(响应面相对于图1、图2较为平缓)。随着浓度增加，胶结体抗压强度也在增加。由图3可以看出，所进行的试验条件中，并没有取到胶结体抗压强度的最高值(极值的条件应在等高线面上的圆心处)，这是因为抗压强度最高值对应浓度，已远远高出了试验条件范围。但考虑到料浆进行井下充填要具有一定的流动性，并不能单单考虑强度这一因素，所以设计的试验能够反应出浓度的影响规律和影响程度即可，并不一定要取到最大值。根据响应面图结合接下来的坍落度试验，可以确定出适合充填的料浆的浓度范围。

充填胶结体要有足够的强度(4h抗压强度高于0.15MPa)这是料浆配制的前提条件。经过基于响应面的胶结试验可以得出：灰砂比是影响强度的最主要因素，结合成本考虑其值确定为20%能满足充填要求；尾砂掺入量将导致胶结体强度降低，其可接受范围为20%～30%；浓度的提高能增强胶结体强度(不如灰砂比显著)，但需结合料浆流变性综合考虑。

2.2 充填料浆流变性试验

单一粉煤灰骨料料浆流变试验。一般情况下，充填料浆浓度增大，用于配制料浆的水量减少，膏体料浆变稠，坍落度变小。为了考查单一粉煤灰条件下，料浆浓度对料浆的坍落度影响程度，进行了以下一组实验。实验中，粉煤灰浓度范围51%～66.5%，灰砂比为20%。试验结果见图4。

图4 单一粉煤灰料浆浓度与坍落度的关系

从图4可以看出，随着粉煤灰浓度的增加，坍落度随之降低，在浓度从51%到63.8%，坍落度从29.5cm降到24.5cm，浆体明显变稠，料浆的坍落度的突变点在61%左右，此值前后料浆的坍落度发生较明显改变。当浓度到66.5%，坍落度降为19cm，胶砂流动性很差。为了保证输送效率和料浆的流动性，若采用单用粉煤灰作骨料，浓度应控制在58.5%～62%。

混合骨料料浆流变试验。采用粉煤灰加尾砂为混合骨料后，料浆的流变性发生明显改善，为了表征料浆的流变性，对混合骨料配制的料浆进行了坍落度试验。为了考查尾砂掺入量对流变性能的影响，实验中粉煤灰与尾砂的比例采用了三个配比：8∶2(20%)，7∶3(30%)，5∶5(50%)。料浆浓度范围为55%～70%，灰砂比为20%，试验结果混合料浆料浓度与坍落度的关系与图4相似。

从图4中可以看出：①随着尾砂掺入量的增加，料浆流变性明显得到改善：粉煤灰∶尾砂为5∶5时，料浆浓度到70%时坍落度为25cm，且未达到其坍落度的突变点。②随着尾砂掺入量的增加，料浆坍落度的突变点对应的料浆浓度明显变高：配比为8∶2时，突变点浓度在65%；配比为7∶3时，突变点浓度在66%；配比为5∶5时，料浆浓度到70%仍未到其突变点。③结合图4可以看出，尾砂的掺入能够改善料浆的流变性。

流变性是顺利充填至井下的保证，料浆顺利充填必须要有足够好的流变性。通过坍落度试验可以得出：单一粉煤灰条件下，料浆在低浓度下(<60%)流变性较好，坍落度突变点对应料浆浓度在61%左右；掺入尾砂后，料浆流变性得到改善；随尾砂掺入量的增加，坍落度对于浓度的突变点逐步升高。

经胶结试验，结合流变性试验对料浆配制提出最优条件：灰砂比确定为20%；尾砂在骨料中的掺入量控制在20%～30%；料浆浓度控制在60%～66%之间，随着尾砂掺入量的增加，浓度可在这一范围内适当增加。在这一控制范围内配制的料浆，充填胶结体4h抗压强度达到0.40MPa以上，24h抗压强度达0.69MPa，料浆在坍落度在24cm以上，流变性较好。

3 结 论

本文以基于响应面法的胶结试验得出，对抗压强度这一响应值，灰砂比对其的影响最为显著，结合实际，考虑将其确定为20%；粉煤灰掺入量的增长有利于抗压强度，但其对料浆的流变性能不利。坍落度实验表明，当粉煤灰掺入量在70%～80%，浓度在60%～66%时，料浆具有较好

的流变性能。经上述实验确定出来的料浆，在保证强度的前提下，料浆具有较好的流变性能。同时，粉煤灰做为充填材料其在骨料中的配比可达80%，实现了粉煤灰的大量利用。

[1] 郭广礼,王悦汉,马占国.煤矿开采沉陷有效控制的新途径[J].中国矿业大学学报,2004,33(2):150-153.

[2] 赵才智,周华强.煤矿新型膏体充填材料性能及其应用研究[D].徐州：中国矿业大学(徐州),2008.

[3] 付 毅.氟石膏粉煤灰胶结充填材料试验研究[J].矿冶工程,2000,9(4):1-6.

[4] 魏效玲,等.基于均匀试验和响应面法的矿用风动水泵稳健设计[J].煤炭学报,2009,34(2):257-261.

[5] 王永菲,王成国.响应面法的理论与应用[J].中央民族大学学报,2005,14(3):236-240.

[6] 曾远宏,张 驰.水泥砂浆的流变性能研究和流变参数预测[D].重庆:重庆大学,2007.

[7] 王新民,胡家国,王泽群.粉煤灰细砂胶结充填应用技术的研究[J].矿业研究与开发,2001,21(3):4-6.

[8] 胡家国,古德生,王新民.水泥-粉煤灰-尾砂胶结充填料配比优化及特性研究[J].矿冶工程,2003,12(4):7-10.