郝红娟
(滨州出入境检验检疫局 山东滨州 256603)
CNAS-CL01:2006[1]中对实验室技术要求包括:人员、设施和环境条件、检测方法、设备、测量的溯源性、抽样、检测样品的处置等。测量不确定度能够很好地从各个方面反应实验室检测能力又能保证检实验室检测质量。为了更好地完成实验室工作,保证检测质量,提高检测水平,本文对USTER®HV I1000大容量纤维测试仪检测的强力、马克隆值进行了一次不确定度分析,并提出了保证试验结果准确性应注意的事项。
USTER®HV I 1000大容量纤维测试仪:美国乌斯特技术公司生产;样品:美国农业部 2010年 5月循回比对试验样品 1号样品。
温度:20±2℃;相对湿度:65±2%。按照 SN/T 1512-2005[2]要求把样品和校准样品均在标准大气条件下平衡 24小时以上。
先从菜单中选择相应的校准程序,分模块用标准棉样对检测各程序进行校准,然后用模块测试对比对样品进行测试。
S为标准差;
u(A)为测试过程中随机效应导致的不确定度;
u(c)为合成标准不确定度;
u为为扩展不确定度
测试 12次的马克隆值见表 1。
表 1 测试的马克隆值
3.1.1 不确定度的评定
3.1.2 不确定度来源
(1)测试过程中随机效应导致的不确定度;
(2)天平称重导致的不确定度;
(3)标准物质校准引起的不确定度。
3.1.2.1 测试过程随机效应导致的不确定度
3.1.2.2 天平称重导致的不确定度
因为经过多次比较发现天平称量所产生的误差对马克隆值不确定度的影响可以忽略不计,所以不确定度为 0。
3.1.2.3 系统效应引起的不确定度
根据该仪器校准棉样的校准允差为 ±0.1,则校准棉样校准所引起的不确定度为 (按矩形正态分布估计)
3.1.2.4 合成标准不确定度
3.1.2.5 扩展标准不确定度
根据式 (5)取包含因子 k=2,则扩展不确定度u=kuc=2 ×0.058=0.006≈0.12
3.1.3 不确定度报告[4]
棉纤维马克隆值的测量中,在 95%置信水平下,取包含因子 k=2时,所测量的棉纤维强力的测量不确定度为 ±0.12。
测试 12次的强力值见表 2。
表 2 测试的强力值
3.2.1 不确定度的评定[5]
3.2.2 不确定度来源
(1)测试过程中随机效应导致的不确定度;
(2)马克隆值修正引起的不确定度;
(3)标准物质校准引起的不确定度。
3.2.2.1 测试过程随机效应导致的不确定度
3.2.2.2 马克隆值修正引起的不确定度
在恒定的标准大气条件下,HV I CC校准棉样马克隆值为固定值,没有修正,所以该项不确定度可以忽略不计。
3.2.2.3 系统效应引起的不确定度
根据该仪器校准棉样的校准允差为 ±1.2gpt,则校准棉样校准所引起的不确定度为 (按矩形正态分布估计)
3.2.2.4 合成标准不确定度
3.2.2.5 扩展标准不确定度
根据式 (5)取包含因子 k=2,则扩展不确定度u=kuc=2 ×0.722=1.444≈1.44
3.2.3 不确定度报告[4]
棉纤维强力的测量中,在 95%置信水平下,取包含因子 k=2时,所测量的棉纤维强力的测量不确定度为 ±1.44GPT。
通过不确定度分析,在 HV I测试过程中各种因素对测试结果都有一定的影响,在实际工作工作过程中应从如下方面加以控制:
(1)保证试验所需环境条件,并控制好在标准大气条件下的平衡时间,保证样品能够达到充分的吸放湿平衡状态。
(2)做好标准物质和试验样品管理工作,测试过程中校准棉样的使用要按一定的频率更换,参试样品不得混淆。
(3)测试人员要严格按照相应标准和操作、校准检查规程进行操作,提高操作熟练程度,保持手法的稳定性。
(4)做好仪器的日常维护保养,按时进行清洁工作,以保证仪器的使用安全。
[1] CNAS-CL01:2006检测和校准实验室能力认可准则[S].
[2] SN/T1512-2005进出口棉花检验方法 HV I测试法[S].
[3] 何永政.质量检验不确定度与应用数理统计[M].中国计量出版社,2009年 7月.
[4] CNAS-CL07:2006测量不确定度评估和报告通用要求[S].
[5] JJF-1999测量不确定评定和表示[S].