微波铁氧体器件薄膜的制备及性能研究

杨已青,郑 梁,武 军,刘 建,秦会斌,胡 冀,徐军明

(杭州电子科技大学新型电子器件与应用研究所,浙江杭州310018)

微波铁氧体器件薄膜的制备及性能研究

杨已青,郑 梁,武 军,刘 建,秦会斌,胡 冀,徐军明

(杭州电子科技大学新型电子器件与应用研究所,浙江杭州310018)

该文采用RF磁控溅射工艺制备了射频薄膜电感用的铁氧体薄膜。为了降低铁氧体薄膜在高频下的涡流损耗、剩余损耗等,通过对铁氧体材料的磁特性分析,研究了不同的温度、成分掺杂对铁氧体磁性能的影响,获得了矫顽力为5.619 6Guss的铁氧体薄膜,并采用SEM、XRD对铁氧体薄膜表面结构进行了表征,采用VSM对薄膜磁性能进行了测试。

铁氧体薄膜;磁控溅射;矫顽力

0 引 言

磁性薄膜是当前高新技术新材料开发中最活跃的领域之一,是功能材料从三维向低维材料发展的必然趋势,也是近年来磁学和磁性材料发展最快的前沿阵地。用坡莫合金薄膜制造高速记忆元件以来,世界各国学者对磁性薄膜进行了广泛的研究,并取得了很大的进展[1]。近年来随着电子元器件向微型化、薄膜化、高频化、集成化等方向发展,将各种铁氧体材料制备成薄膜形态,研究薄膜的微结构、磁性能、微波性能等,将可以促进铁氧体薄膜器件的发展[2]。但是,微波铁氧体在高频交变磁场下,涡流损耗与剩余损耗占铁磁材料内的磁损耗的主导地位,为了降低涡流损耗、剩余损耗等,依据薄膜的磁性机理,本文采用磁控溅射的方法进行了薄膜的制备,制备的薄膜矫顽力低,磁化强度高。

1 磁性薄膜的设计与工艺研究

1.1 磁性材料的研究

铁氧体是一类无机非金属氧化物材料,它是由氧化铁(Fe2O3)与一种或多种金属氧化物混合烧结而成的磁性陶瓷材料,一般的化学式为MxFeyOz,这里M表示一系列金属离子与金属离子的组合,常见的有Mg,Mn,Ni,Co,Ni-Zn等[3,4]。

在磁性材料的磁谱曲线上,当μ′下降到原来的一半或μ″达到极大值时,称其对应的频率为该材料的截止频率fr,由于改性NiZn铁氧体截止频率已经可以工作在GHz以上,所以选择改性NiZn微波铁氧体作为薄膜电感的功能层。

1.2 高频磁性薄膜的研究

不同的磁性材料或同一磁性材料在不同的频率范围内,其各类磁损耗在总的磁损耗中所占的比例是不同的。这里主要讨论高频交变弱磁感应强度磁场下,当频率较高时,在磁损耗中涡流损耗、磁滞损耗与剩余损耗的情况。铁磁材料的能量损耗主要由以下3种组成：(1)由磁滞引起的能量损耗,称为磁滞损耗。一般通过在介质中掺入杂质元素和减少薄膜缺陷来降低矫顽力,从而减少磁滞损耗是比较有效的方法[5];(2)由涡流引起的能量损耗,称为涡流损耗。涡流损耗正比于材料厚度,反比于材料的电阻率;(3)由磁化弛豫过程或磁频散现象所导致的能量损耗,称为剩余损耗。无论金属磁体还是铁氧体,其剩余损耗与微量杂质原子以及离子、电子和空穴的扩散有关。铁氧体剩余损耗出现最大峰值的位置与工作频率、温度以及离子的浓度和离子的激活能大小有关。

本文选择一种高电阻率的NiZn铁氧体[6],利用磁控射频溅射的方式来制备铁氧体磁性薄膜,溅射前抽真空到3.0×10-4Pa,通入高纯(99.99%)Ar气,溅射功率约150W(380V×400mA)左右,靶基距在60mm左右,通过控制其厚度,达到降低能量损耗的目的。

2 铁氧体磁性薄膜的制备实验及结论

铁氧体薄膜属于高阻材料,可以视为绝缘体,一般的直流磁控溅射不能完成,因而本课题采用RF磁控溅射工艺来完成铁氧体薄膜的设计,为了降低铁氧体薄膜在高频下的涡流损耗,采用RF磁控溅射制备的样品厚度为900nm。

2.1 900nm厚铁氧体薄膜的开裂问题的解决

对于铁氧体薄膜来讲,与金属薄膜真空沉积相比,其工艺上难题之一在于难以沉积成均匀、无裂缝的薄膜。本文采用射频磁控溅射工艺完成铁氧体薄膜的制备。溅射铁氧体薄膜的时候,发现当铁氧体厚度增加到1μm时,由于应力过大,导致薄膜表面会出现亚微米级的裂缝,在放大2000倍的SEM照片中,能很清晰的看出铁氧体薄膜上的裂缝,通过调整溅射参数,降低沉积速率,适当降低薄膜的厚度等技术手段,得到表面质量较好的薄膜。

2.2 衬底温度对铁氧体薄膜成膜质量的影响

采用日本理学XRD对研究衬底温度对铁氧体薄膜C轴取向性及结晶质量的影响。本文设计了一组实验,实验参数如表1所示,XRD结果如图1所示。

表1 不同衬底温度的溅射参数

图1 不同衬底温度的XRD衍射结果

图1中不难发现,在衬底温度为25℃和500℃时没有出现明显的衍射峰值,而在衬底温度为300℃条件下出现了(420)和(611)衍射峰,且(420)衍射峰远远高于(611)衍射峰。而当衬底温度为300℃时(420)衍射峰减少到几乎没有,而(611)衍射峰开始上升,说明在衬底温度为300℃情况下,有利于薄膜沿c轴生长。而当温度到100℃时薄膜c轴取向性变差。实验表明衬底温度对生长高结晶质量的c轴取向铁氧体薄膜有很大的影响,当衬底温度过低时,吸附原子的扩散不易进行,常形成低密度、表面粗糙及多孔的非晶结构薄膜,较高的衬底温度则能够促进表面粒子的扩散,因而能够形成结晶质量较好的薄膜,最佳的衬底温度则能够促进吸附原子的扩散、减小晶格的杂乱或空位区域,使薄膜的质量及取向性达到最优。

2.3 不同成分对铁氧体薄膜磁性能的影响

采用皖仪450型射频磁控溅射仪分别进行了掺杂不同Ni、Zn铁粉/Fe3O4复合微粒的铁氧体薄膜的制备,采用VSM对磁性能进行了测试。5个不同成分的VSM测试实验结果如图2-6所示。

VSM结果表明有机基底的Ni含量的变化对矫顽力的影响。由图中测试结果可知,当铁氧体中含有Zn或Ni杂质时,矫顽力和饱和磁化强度都有所减小,且随着Ni含量的增加,矫顽力和饱和磁化强度都随着减小。含1.2g Ni的矫顽力为5.619 6G,饱和磁化强度Ms为14.004emu/g。

图2 铁氧体中无镍无锌时的磁性能分析(VSM)

图3 铁氧体中无镍有锌时的磁性能分析(VSM)

图4 含0.4gNi的磁性能分析(VSM)

图5 含0.8gNi的磁性能分析(VSM)

图6 含1.2gNi的磁性能分析(VSM)

2.4 最佳条件下的铁氧体薄膜制备

采用扫描电镜对最佳条件(衬底温度为300℃,氧分压为5%,退火温度为750℃)下制备薄膜的表面形貌进行了分析,如图7所示。在2 500倍(a)和10 000倍(b)下观察,薄膜表面光滑,晶粒尺寸均匀致密。这种表面平整、均匀、光滑的薄膜,有利于铁氧体器件中信号传输损耗的降低。

图7 铁氧体薄膜SEM图

3 结束语

本文利用RF磁控溅射技术制备了铁氧体薄膜,结合XRD、SEM、VSM等测试手段,研究了不同衬底温度和不同成分掺杂的铁氧体薄膜材料的表面结构特性和磁特性,获得了薄膜表面光滑,晶粒尺寸均匀致密,矫顽力为5.619 6Guss的铁氧体薄膜,为该铁氧体薄膜在射频薄膜电感中的应用提供了可能。

[1]阳开新.铁氧体材料及应用[J].磁性材料及器件,1996,27(3)：19-23.

[2]Changsheng Wang,Longtu Li,Ji Zhou,etal.Microstructures and high-frequencymagnetic propertiesof low-temperature sintered Co-Tisubstituted barium ferrites[J].JournalofMagnetism and Magnetic Materials,2003,257(1)：100-106.

[3]罗广圣,李建德,周正有,等.Mn-Zn铁氧体制备的工艺及其结构研究[J].南昌大学学报(工科版).2009,31(4)：393-397.

[4]Jianhua Yin,Jun Ding,Binghai Liu,etal.H igh Coercivity Co-FerriteThin Films on SiO2(100)Substrate Prepared by Sputtering and PLD[J].IEEE Transactions on Magnetics,2005,41,(10)：3904-3906.

[5]Yajie Chen,Tao Lu,Xiaoyu Zhang,et al.A Flux Screening Technique for Growth of High-Quality Ferrite Films by Pulsed Laser Deposition[J].IEEE Transactions ON Magnetics,2006,42(10)：2888-2890.

[6]杨晨,刘锋,任天令,等.“Ni-Zn铁氧体颗粒-光刻胶”覆盖的片上射频电感[J].传感技术学报,2008,第21(2)：314-317.

Preparation and Properties of M icrowave Ferrite Thin Films YANG Yi-qing,ZHENG Liang,WU Jun,LIU Jian,QIN Hui-bin,HU Ji,XU Jun-m ing

(Institute of Electron Device&Application,Hangzhou Dianzi University,Hangzhou Zhejiang310018,China)

In this paper,the ferrite thin films used for RF thin films inductanceswere prepared by RFmagnetron sputtering technique.In order to decrease the eddy current and residual loss,the effectof different temperatureand doping compositions onmagnetic property of the ferrite filmswas studied.The surface structure and themagnetic property of the filmsweremeasured by SEM,XRD and VSM,respectively.The result showed that the ferrite thin filmswith coercivity of5.6196Gusswere obtained.

ferrite thin films;magnetron sputtering;coercivity

TM 271.2

A

1001-9146(2010)05-0001-04

2010-07-20

国家自然科学基金资助项目(60601022,60671024);浙江省自然科学基金资助项目(Y107255)

杨已青(1963-),男,浙江江山人,副教授,微波电子材料与器件.