高效液相色谱法测定补心颗粒中阿魏酸的含量

叶　芳

【摘要】 目的 采用反相高效液相色谱法测定补心颗粒中阿魏酸的含量。方法 以乙腈-0.1%磷酸(25:75)为流动相，流速为1.0 ml/min，检测波长为325 nm。结果 阿魏酸在0.119~1.071 μg范围内有良好的线性关系，回收率为98.14%，RSD为1.17%(n=6)。结论 方法简单、灵敏度高，可用于补心颗粒中阿魏酸的含量测定。

【关键词】补心颗粒；阿魏酸；HPLC

Determination of ferulic acid in Buxin granule by HPLC

YE Fang.The 1st Affiliated Hospital of Zhongshan University,Guangzhou 510080,China

【Abstract】 Objective To develop RP-HPLC method for the assay of Ferulic acid in Buxin Granule.Methods The mobile phase consist of acetonitrile-0.1%H3 PO4(255C∶C75).The flow rate was 1.0 ml/min.The UV detection was set at 325nm.Results Ferulic acid had a good linear in the range of 0.119~1.071 μg.The average recovery of Ferulic acid was 98.14%with RSD 1.17%(n=6).Conclusion The method was simple，sensitive and rapid and it can be applied to the content determination of Buxin Granule.

【Key words】Buxin granule; Ferulic acid; HPLC

补心颗粒主要由当归、党参、地黄、麦冬等药物组成，具有调补阴阳、益气养血的作用，主要用于阴阳两虚、气血不足患者，阵发性心动过速，心血管官能症，心肌劳损等疾患。制剂中成分较复杂，本文采用高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量，探讨该方的质量控制方

法，为保证制剂的质量奠定基础。

1 仪器与试药

1.1 仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪，DAD检测器，四元梯度泵，G2170AA数据处理系统。

1.2 试药 乙腈为色谱纯试剂(一级)，水为双蒸水，其他试剂均为分析纯。阿魏酸对照品(批号：110773-200611，由中国药品生物制品检定所提供)。

2 实验条件

2.1 色谱条件 色谱柱：Kromasil (4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：乙腈-0.1%磷酸(25:75)；检测波长：325 nm；流速：1.0 ml/min；柱温：35℃。

2.2 线性范围的考察 精密吸取对照品溶液(阿魏酸0.119 mg/ml)1、3、5、7、9 μl进行色谱测定，按上述色谱条件测定峰面积，并以峰面积(Y)对进样量(X)进行回归，得标准曲线。

阿魏酸：Y=4751.303 48X-13.222 42，r=0.999 97。

表明阿魏酸在0.119~1.071 μg范围内呈线性关系，结果见表1。

2.3 精密度试验 精密吸取上述对照品溶液5 μl重复进样5次，测得峰面积积分值RSD<2%，结果见表2。

2.4 稳定性试验 取同一阿魏酸对照品溶液5 μl按上述色谱条件测定5次，每次间隔2 h，结果表明8 h内稳定，结果见表3。

2.5 重复性试验 按拟定的含量测定方法，对同一批样品(批号：080311)分别制备供试液，测得峰面积并计算含量，RSD<2%，结果见表4。

2.6 回收率试验 取已知含量的样品(批号080311)，分别精密加入一定量的阿魏酸对照品，按供试品制备与测定方法，在上述色谱条件下，平行做6组，结果见表5。

2.7 样品测定 取本品适量，研细，精密称取约6 g，置50 ml锥形瓶中，加5%碳酸钠水溶液50 ml，超声提取30 min，放冷，用乙醚洗涤2次，每次50 ml，弃取乙醚液，水液用盐酸调pH至1~2后，再用乙醚萃取3次，每次50 ml，合并乙醚液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并定容于10 ml棕色量瓶中，摇匀，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液5 μl、供试品溶液10 μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按峰面积用外标法计算含量，结果见表6。

3 讨论

本品为一多种中药配制而成的中药复方制剂，成分较为复杂，方中当归为君药，采用高效液相色谱法测定方中当归所含阿魏酸的含量，采用酸碱法处理样品，可以较好地去除杂质，结果表明方法简单、灵敏度高、重现性好，可用于本制剂的质量控制。

参考文献

［1］ 中华人民共和国国家药典委员会.中国药典.化学工业出版社,2005.

［2］ 王健,范文成,叶晓红，等.HPLC测定妇康片中阿魏酸的含量.中国实验方剂学杂志,2008,14(8):16.

［3］ 朱顺法.HPLC测定胃康散中阿魏酸的含量.中国中药杂志,2008，33(14):1758.