亚磷酸
- 复硝酚钾和亚磷酸钾对‘富士’苹果激素含量及相关成花基因表达的影响
。目前在国外,亚磷酸钾在农业领域的应用主要是作为一种杀菌剂在防疫病害和植物营养的功能性肥料方面,亚磷酸盐被称为肥料和杀菌剂[14-16]。亚磷酸盐作为一种功能性的肥料在国外已广泛应用,而在我国研究的较少,亚磷酸态的3价磷具有双向运输的功能,可同时在作物木质部和韧皮部进行运输,能够加快植物对营养的吸收和利用,它可以促进草莓、马铃薯等植物的开花,提高产量[17]。本试验在‘富士’苹果生长季从生理和分子的角度揭示喷施复硝酚钾和亚磷酸钾影响‘富士’成花的机制,为生
西北农业学报 2023年7期2023-06-26
- 亚磷酸铜制备的初步研究
00）0 引言亚磷酸盐因具有良好的还原性，在医药、防锈颜料、塑料加工、农业［1-5］等行业有着广泛的应用前景。从国内外的情况看，人们对亚磷酸及其盐制备及性能的研究较少，忽视了产品的优良性，限制了亚磷酸盐产品的开发及推广。为了掌握亚磷酸铜的制备条件及性能，以亚磷酸和氯化铜为原料，采用氢氧化钠调节体系pH 制备亚磷酸铜，对其制备工艺、影响因素［6-9］及热稳定性进行研究，以期为后续亚磷酸铜的研究提供参考。1 实验原料及仪器1.1 实验原料固体亚磷酸，w（H3P
磷肥与复肥 2023年1期2023-03-16
- 亚磷酸根插层水铝钙石的制备及其热稳定性能
3为原料，制备亚磷酸根插层水铝钙石，重点研究了原料配比、改性剂的种类、改性剂的用量和晶化温度对亚磷酸根插层水铝钙石热稳定性能的影响。1 实验部分1.1 原料和试剂Al（OH）3：工业级，Al2O3含量为64%，中铝山东有限公司；Ca（OH）2：工业级，含量≥95%，苏州纳科德环保科技有限公司；CaCO3：工业级，江西辰宇粉体制品有限责任公司；H3PO3：AR级，阿拉丁试剂（上海）有限公司；硬脂酸：工业级，丰益油脂科技（东莞）有限公司；N，N-乙撑双硬脂酰胺
安徽化工 2022年6期2023-01-07
- 一种同时生产橡胶促进剂TMTM和润滑油添加剂TPPT的方法
滑油添加剂硫代亚磷酸三苯酯（TPPT）的方法，步骤包括：（1）在反应介质中加入二硫化四甲基秋兰姆（TMTD）和亚磷酸三苯酯（TPPi），控制温度为20～80 ℃下混合反应5～10 h；（2）反应结束后，经柱层析纯化、重结晶、过滤、洗涤和烘干处理，得到促进剂TMTM和TPPT。本发明无需使用氰化钠、单质硫、白磷等有毒还原剂，即可绿色、环保地直接制备促进剂TMTM和TPPT。整个过程避免了传统方法的高污染、低安全性和高腐蚀性，反应后处理过程安全。
橡胶科技 2022年12期2023-01-05
- 三乙烯二胺催化合成α-羟基膦酸二乙酯*
的催化作用下，亚磷酸二乙酯分别和6种芳香醛发生Pudovik反应，得到6种芳基取代的α-羟基膦酸二乙酯。产物结构经1H NMR和MS表征。随后，以2-溴-5-氟苯甲醛（2a）与亚磷酸二乙酯合成（2-溴-5-氟苯基）（羟甲基）膦酸二乙酯（1a）的反应为模型，考察影响产物收率的主要因素，确定最佳反应条件，为α-羟基膦酸酯的合成提供一种简便可行的方法。1 实验部分1.1 原料与仪器2-溴-5-氟苯甲醛（纯度99%）（2a）、2-溴-5-甲氧基苯甲醛（纯度99%）
化学工程师 2022年11期2022-12-17
- 农业用亚磷酸钾测定方法研究
1］。近几年以亚磷酸及其盐类作为原料的肥料逐渐进入人们的视线。以农业用亚磷酸钾为例，其较普通的磷钾复混肥料含有更高浓度的磷和钾，但是由于其中磷为+3 价，不能快速有效地转化成正磷酸盐被吸收利用，因此农业用亚磷酸钾不适合作为磷肥单独使用［2］。然而+3 价磷移动性好，内吸性强，可在农作物体内上下传导，对农作物各类细菌性、真菌性及病毒性病害有抑制、治疗作用，经常施用会使农作物的抗病、抗逆能力大幅度提高［3-6］。近年来国内生产和使用的农业用亚磷酸钾越来越多，但
磷肥与复肥 2022年8期2022-09-23
- 亚磷酸钾防治猕猴桃溃疡病试验研究
临的重要难题。亚磷酸钾属亚磷酸盐类化合物，具有防治病害(国外登记防治卵菌纲病害)、刺激植物生长、诱导抗逆性及补充营养的作用；该产品对环境友好、无残留，在国外归为环保生物制剂[3]。而国内在农业生产研究上也有较为广泛的应用，亚磷酸钾可通过直接抑菌作用和诱导植物产生抗病反应从而达到防治病害的目的[4]，尤其对葡萄霜霉病[5]、马铃薯晚疫病[4]、柑橘溃疡病[6]等病害均有良好的防治效果。基于以上理由，为探究该药剂对猕猴桃溃疡病的防治效果，2018-2020年在
陕西农业科学 2022年4期2022-05-24
- 含氨基酸的亚磷酸钾复配化学药剂对甜瓜白粉病的防治效果
药性至关重要。亚磷酸盐作为一种新型植物诱抗剂，已成功用于由多种病原菌如栎树猝死病菌[6]、樟疫霉[7]、霜霉[8]、尖孢镰刀菌[9]、鳄梨根腐病、菠萝心腐病、马铃薯晚疫病[10-11]等引起的病害防治。研究认为，亚磷酸盐防病机制主要包括两个方面，一方面是直接杀菌，即直接干扰和抑制病原菌菌丝的生长，干扰孢子的萌发；另一方面是间接的防病作用，亚磷酸能破坏病原菌的入侵干扰器，使得病原菌在无入侵干扰器的情况下，很容易被植物识别，进而被植物细胞分泌的抗毒素和PR蛋白
浙江农业科学 2022年3期2022-03-19
- 亚磷酸亚铁的制备及性质研究
00）0 引言亚磷酸盐具有还原性质，常温常压下化学性质稳定，无毒无害，综合性能优良，因而在需要抗拒或消除空气中氧的氧化作用的场合具有很好的应用前景，如作为材料抗氧化剂、食品防腐剂［1-7］、金属防锈剂等。作为防锈颜料，亚磷酸盐不仅具有其他无机颜料的耐腐蚀、耐高温、防锈性能，而且稳定性好；在初级防腐剂中加入亚磷酸盐，将显著提高涂料的防腐、防锈、抗气泡性能，同时亦不会降低涂层的稳定性［8-14］。目前，关于亚磷酸及其盐制备以及性能的研究较少，导致产品的优异性能
磷肥与复肥 2021年10期2021-11-10
- 次亚磷酸含量测定新方法的研究
其他容量法对次亚磷酸的测定一般采用的是氧化还原滴定法，但存在滴定终点不灵敏导致测定误差较大的问题。而重量法测样品的磷含量虽然具有准确性高的优点，但由于重量法目前少有预处理方法，所以只适用于正磷酸根的测定，对次亚磷酸完全不适用，所以不能直接采用重量法进行次亚磷酸的测定。重量法测定磷组分含量具有准确度高的优点（尤其是对高含量样品），但由于其存在不适用于低价磷的缺陷，即喹钼柠酮重量法无法直接测量次亚磷酸及盐的问题，笔者提出一种先用合适的氧化剂将次亚磷酸全部氧化为
无机盐工业 2021年10期2021-10-12
- 亚磷酸钾在马铃薯上的增产及抗病效果
010010）亚磷酸盐对农作物具有一定的增产抗病功效，能给环境带来节能减排效应，美国环保总署将亚磷酸及亚磷酸盐产品归类为环保生物制剂（李宝玉等，2017）。亚磷酸钾作为亚磷酸盐的典型代表，在许多发达国家已经得到广泛推广，在马铃薯上的应用研究尤为突出。研究表明，亚磷酸钾可以促进种薯萌发、延长马铃薯植株的生育期、提高块茎干物质含量（Lobato et al.，2008a；Tambascio et al.，2014），因此，常常被用作肥料以提高马铃薯的产量和品质
中国蔬菜 2021年9期2021-10-11
- 耐热炸药NBTTP 的合成反应优化及热分解性能
，需使用大量的亚磷酸三乙酯，工艺环保性差。为此，本课题组前期开展了多巴胺/氧化石墨烯改性的NBTTP 的制备和热性能研究［20］，但未进一步研究其合成工艺。为了进一步优化反应条件、减少亚磷酸三乙酯用量并降低成本，本研究对该NBTTP 的合成条件进行了优化，采用差示扫描量热仪（DSC）和热失重分析仪（TG）对NBTTP 的热分解及热失重历程、热分解动力学及相关热爆炸参数进行了研究。2 实验部分2.1 试剂与仪器试剂：苯并三氮唑，分析纯，派尼化学试剂厂；2-氯
含能材料 2021年8期2021-08-16
- 磷氮阻燃剂的合成及对亚麻织物的整理
，所以本研究以亚磷酸二乙酯和三聚氯氰为原料，合成了一种无醛磷氮协同阻燃剂，该阻燃剂具有用量少、低毒低烟的特点。将其应用在亚麻织物上，采用垂直燃烧法，以阻燃整理后的亚麻织物损毁长度为衡量指标，通过单因素试验，探讨其最佳合成条件。同时分析最佳条件下制得阻燃剂整理所得亚麻织物的热稳定性。1 材料与方法1.1 材料及主要试剂织物：亚麻织物（160 g/m2，克山金鼎亚麻纺织有限公司提供）。试剂：亚磷酸二乙酯（98%，上海麦克林生化科技有限公司），三聚氯氰（上海阿拉
棉纺织技术 2021年5期2021-07-16
- 草铵膦的合成新工艺
。该加工工艺以亚磷酸二乙酯甲基酯为原料，与丙酰氯反应生成1-二乙氧基-3-(乙氧基甲基膦酰基)丙烷气，经稀碱水解得到3-羟基。然后将甲基次膦酰基丙醛进行氰酰胺酸水解，以纯化结晶，得到草铵膦铵盐。该方法工艺齐全，收率高，但酸水解反应的应用对设备的防腐要求较高。草铵膦铵盐的纯化和加工工艺复杂，乙酸盐和钛酸异丙酯铵盐很多。乙内酰脲的加工技术，以羟基亚磷酸二乙酯，碳酸铵和氰化氢为原料，利用Bucherer-Bergs环化反应来反映环化反应，得到替代的乙内酰脲化学药
化工管理 2021年19期2021-01-08
- 亚磷酸镁制备初步研究
558000）亚磷酸盐是磷酸盐中的新产物，是化工行业中一类重要的产品。 目前人们对亚磷酸盐的研究相对较少。 但是，随着高新技术的发展和合成材料的广泛应用，开发及研究新型亚磷酸盐具有十分重要的意义。 亚磷酸盐因具有较好的还原性质，在防锈涂料、医药等领域具有重要的作用。 亚磷酸镁中主要有亚磷酸镁与次磷酸镁。 次磷酸镁在医药、塑料加工、农业等行业都有很大的应用［1］。 亚磷酸镁的研究相对较少，仅有徐志魁［2］以4 水合乙酸镁和亚磷酸为原料，利用水热反应制备了亚磷
无机盐工业 2020年6期2020-06-12
- 含亚磷酸钾的水溶肥中总磷含量的测定
30001）含亚磷酸钾的水溶肥料是一种吸收好、见效快的水溶肥料，+3价的磷酸根不仅具有肥效，它的氧化还原功能还可以抑制部分作物病害的发生。若采用N/T 1977-2010[1]方法测定含亚磷酸的水溶肥料中的总磷，由于亚磷酸根不能与喹钼柠酮试剂定量产生沉淀，会造成分析数据偏低。为此，笔者经过反复实验，并参考了GB/T 1871.1-1995[2]，采用王水消解预处理含亚磷酸的样品，使其转化成正磷酸后，再用磷钼酸喹啉重量法测定。实验结果表明，本测定方法操作简单
化工技术与开发 2020年5期2020-05-29
- 固体亚磷酸真空冷却结晶工艺
9000)固体亚磷酸，化学式为H3PO3，分子量82.00，无色晶体，有强吸湿性和潮解性，易溶于水和醇，在空气中能够缓慢氧化成正磷酸，有腐蚀性。主要用于生产阻燃剂，水处理剂、表面活性剂及食品添加剂[1-2]，主要采用三氯化磷(PCl3)水解的方法制得液体亚磷酸，液体亚磷酸经浓缩，冷却、结晶脱去制得高纯度的固体亚磷酸。随着市场对亚磷酸固体产品需求量持续增大，为提高固体亚磷酸产量，急需对目前固体亚磷酸结晶工艺进行优化，生产现场数据显示，目前亚磷酸冷却结晶工艺存
山东化工 2020年4期2020-03-30
- 亚磷酸盐防锈剂的研究进展*
剂(像磷酸酯、亚磷酸酯及其含磷有机化合物等都具有良好的防锈性能，是公认的特效缓蚀剂[7])。以上防锈涂料的组成中，磷酸盐[8]、亚磷酸盐[9]为添加剂的磷系防锈涂料，因为应用广泛、性能优异、磷酸盐品种[10]众多而日益受到重视。加上我国磷矿资源储量丰富，居世界第二位[11]，但资源利用率低下、高端精细磷化工产品的应用潜力巨大，下面重点谈论亚磷酸盐在涂料中的应用。1 应用于颜料或涂料的防锈剂的亚磷酸盐品种1.1 亚磷酸锌(ZnHPO3)性质：亚磷酸锌灰色粉末
广州化工 2020年18期2020-03-07
- 三（一缩二丙二醇）亚磷酸酯阻燃剂的合成
也是至关重要。亚磷酸酯阻燃剂作为反应型阻燃剂时，一般是引入羟基基团，羟基能与聚氨酯中异氰酸酯基团反应，强化碳链，从而使聚氨酯材料更加稳定。阻燃剂三（一缩二丙二醇）亚磷酸酯（分子式结构见图1）是一种含磷多羟基的无卤反应型阻燃剂。它不仅能与聚氨酯泡沫塑料很好地兼容，在其中起到很好的抗氧化剂的作用，并且能够改善材料的热固化效果，提高泡沫和材料之间的粘附力，同时还能有着很好的阻燃效果。阻燃剂三（一缩二丙二醇）亚磷酸酯常见的合成方法主要有：（1）亚磷酸三苯酯与一缩二
塑料助剂 2019年4期2019-11-13
- 苯甲酸 - 蓖麻油酸钙/锌液体热稳定剂的制备与表征
β - 二酮、亚磷酸三苯酯、季戊四醇等常见辅助热稳定剂，制备了一种复合型钙/锌液体热稳定剂，采用刚果红试纸法和转矩流变仪法考察其对PVC的静态及动态热稳定性影响，通过热重分析仪考察其对PVC降解过程的影响。1 实验部分1.1 主要原料苯甲酸、氢氧化钙、双氧水、氧化锌、双酚A、十二醇、季戊四醇、二乙二醇单丁醚、亚磷酸三苯酯，分析纯，天津市大茂化学试剂厂；蓖麻油酸，分析纯，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；航空煤油，工业级，山东力昂新材料科技有限公司；β - 二
中国塑料 2019年10期2019-10-28
- 甲基亚磷酸二乙酯和丙烯酸甲酯在微反应器中加成反应研究
试剂与仪器甲基亚磷酸二乙酯，99.5%，湖北洪湖一泰有限公司；丙烯酸甲酯，99.5%，成都科龙化工；其余药品为AR级试剂。G1 微反应器（美国Corning 公司）；ALC210.4 分析天平（德国sartorius）；高压计量泵（江苏hanbon 科技公司）；HC-G1-B 冷热一体机（无锡冠亚）；GC-2014 气相色谱仪（日本岛津）；LC-16 液相色谱仪（日本岛津）；SHZ-3 型水循环真空泵（河南巩义市予华仪器设备有限公司）；RV10 数显型旋转
安徽化工 2019年4期2019-08-30
- 草铵膦关键中间体氯代亚磷酸二乙酯合成工艺研究
3100）甲基亚磷酸二乙酯是一种重要的农药[1-2]、医药以及合成材料的有机化工中间体，广泛应用于合成有机磷类农药[3]，如烷基硫逐膦酸酯类杀虫剂、灭生性除草剂草铵膦、杀螟松等。此外，它也可以用作合成阻燃剂、建筑材料等原料或添加剂。因而，甲基亚磷酸二乙酯是一种用途广泛的精细有机化学品。而格氏法制备甲基亚磷酸二乙酯其关键中间体则是氯代亚磷酸二乙酯[4]。本文对关键中间体氯代亚磷酸二乙酯的合成反应条件进行优化，从而制备高纯度的甲基亚磷酸二乙酯。1 实验部分1.
安徽化工 2019年2期2019-06-03
- 格氏法制备甲基亚磷酸二乙酯工艺研究
3100）甲基亚磷酸二乙酯是一种重要的农药[1-2]、医药以及合成材料的有机化工中间体，农药生产中广泛应用于合成有机磷类[3]农药，如烷基硫逐膦酸酯类杀虫剂、灭生性除草剂草铵膦、杀螟松等。此外，它也可以用作合成阻燃剂、建筑材料等原料或添加剂。因而，甲基亚磷酸二乙酯是一种用途广泛的精细有机化学品。传统的合成甲基亚磷酸二乙酯的路线有两条：第一条是以甲亚膦酰二氯和无水乙醇为原料合成，该路线反应条件苛刻，产品收率偏低，同时采用贵金属作为催化剂，成本较高[4-5]；
安徽化工 2019年2期2019-06-03
- 生态型棉用阻燃剂的制备与应用
线为二乙醇胺与亚磷酸合成有机盐，与氨水中和生成阻燃剂，为开发无甲醛棉用阻燃剂提供了新的路径。1 实验1.1 材料和仪器试剂：二乙醇胺、亚磷酸、28%氨水（上海波尔化学试剂有限公司）。织物：半漂棉布（斜纹14.6 tex×14.6 tex，567根/10 cm×315根/10 cm）。仪器：FY电子天平（常州市幸运电子设备有限公司），JJ-1增力电动搅拌器（金坛市新航仪器厂），DW-2型调温电热碗（通州市申通电热器厂），PHS-3C pH测试仪（上海佑科仪器
染整技术 2019年12期2019-03-30
- 混凝土用磷酸基缓凝剂的制备与性能研究
原材料硫酸铵、亚磷酸，分析纯，购买自阿拉丁试剂；氢氧化钠，购买自国药试剂；甲醛，37 wt%水溶液，购买自麦克林试剂。鹤林水泥（P·O 42.5），购买自江苏鹤林水泥有限公司；Mx=2.4～2.8 的中砂；小石子：粒径为 5～10 mm的碎石；大石子：粒径为10～25 mm的碎石；聚羧酸减水剂（PCA@-I），产自江苏苏博特新材料股份有限公司。1.2 仪器GPC-20A凝胶色谱仪，岛津公司；配备WatersXbridge C18色谱柱的LC 600高效液相
江苏建材 2018年6期2019-01-03
- 亚磷酸酯阻燃剂的绿色合成
也是至关重要。亚磷酸酯阻燃剂作为反应型阻燃剂时，一般是引入羟基基团，羟基能与聚氨酯中异氰酸酯基团反应，强化碳链，从而使聚氨酯材料更加稳定。阻燃剂三（一缩二丙二醇）亚磷酸酯（分子式结构见图1）是一种含磷多羟基的无卤反应型阻燃剂。它不仅能与聚氨酯泡沫塑料很好地兼容在一起，在其中起到很好的抗氧化剂的作用，并且能够改善材料的热固化效果，提高泡沫和材料之间的粘附力，同时还能有很好的阻燃效果。图1 三（一缩二丙二醇）亚磷酸酯分子结构Fig.1 Molecular st
塑料助剂 2018年4期2018-11-16
- α-烷氧基苄基膦酸酯合成新工艺
苄基二乙缩醛与亚磷酸三乙酯在磷酸催化下反应，经水洗、蒸馏，得到产物。1.2 路易斯酸催化剂法这是专利文献[1]报道的合成方法。利用氯化锌、氯化铁、氯化钛、氟化硼氯化铝等路易斯酸催化。典型操作如下：对氯苄基二乙缩醛与亚磷酸三乙酯在三氯化铁催化下反应，经过滤、水洗、蒸馏，得到产物。1.3 三甲基硅二乙基磷酸酯法[2]以苄基二缩醛与三甲基硅二乙基磷酸酯在氯化锡催化下，得到α-烷氧基苄基膦酸酯。基本操作如下：苄基二甲缩醛的二氯甲烷溶液在氮气保护下，0℃以下，慢慢加
四川化工 2018年5期2018-11-16
- 4种药剂对油松枯梢病的室内抑菌研究*
前景。据报道,亚磷酸钾盐具有明显的杀菌效果,其中亚磷酸氢二钾和亚磷酸二氢钾是多种杀菌剂及肥料的活性成分,对玉蜀黍赤霉(Ascomycetes)、瓜果腐霉 (Pythium aphanidermatum)、灰葡萄孢 (Botrytis cinerea)、大丽轮枝菌(Verticillium dahliae)、禾谷丝核菌 (Rhizoctonia zeae)及核盘菌 (Sclerotinia sclerotiorum)有明显的抑制效果[5];此外,研究表明硼酸
西部林业科学 2018年4期2018-08-25
- 甲基亚磷酸二乙酯的精馏方法
3100）甲基亚磷酸二乙酯是草铵膦生产过程中的重要中间体，该化合物着火点为40℃，对空气和水蒸气均较为敏感，常温下沸点为118℃～120℃。制备该化合物的工业化路线如下：图1 甲基亚磷酸二乙酯的制备方法使用甲基溴化镁和氯代亚磷酸二乙酯进行亲核取代反应，最后通过精馏得到甲基亚磷酸二乙酯[1]。由于该化合物易燃、易分解，精馏过程中容易发生着火和爆炸，因而，精馏工艺条件的开发是草铵膦生产过程中亟待解决的难题。1 实验部分1.1 试剂及仪器甲基溴化镁（上海上虞化工
安徽化工 2018年2期2018-05-22
- 亚磷酸三乙酯的合成新工艺
243100）亚磷酸三乙酯是一种重要的有机化工中间体，在农药上用于生产灭螟威等有机磷农药[1]；染料上用于生产荧光增白剂[2-3]；医药上用于生产镇痛剂和抗感染剂[4-5]；塑料业用于制取增塑剂和稳定剂；也可用于染料和汽油添加剂，因而是用途极为广泛的精细有机化学品。目前，亚磷酸三乙酯国内年需求量约8000～10000t，随着其应用范围的拓宽，市场需求量将不断增长。国内外亚磷酸三乙酯的生产方法主要采用三氯化磷和无水乙醇为原料，无机氨类（常用液氨）或者有机胺类
安徽化工 2018年2期2018-05-22
- 亚磷酸钾对油松枯梢病的影响
抗药性等问题。亚磷酸盐是一种非农药化合物，由亚磷酸与碱反应合成，常用作还原剂和农药中间体，不仅可以作为肥料被植物吸收利用，而且具有诱导性抗病功能[3]，它可以在病菌入侵时刺激植株产生植物防御素，从而预防病虫害，增强树势。亚磷酸盐在植物体内持效期长[4]，因此具有持久的肥效和杀菌特性。目前，亚磷酸盐已经被广泛应用于疫霉菌Phytophthora的防治[5]，对玉蜀黍赤霉Gibberellazeae、瓜果腐霉Pythiumaphanidermatum、灰葡萄孢
中国森林病虫 2018年5期2018-03-04
- 亚磷酸钾一款真正的意义上的“药肥”
■王世魁亚磷酸钾，化学式K2HPO3，亚磷酸（H3PO3）及亚磷酸盐肥料比传统的磷酸（H3PO4）及磷酸盐肥料含有高浓度的P元素，而且不容易被土壤中的钙（Ca2+）、镁（Mg2+）、锌（Zn2+）等固定，提高肥料的利用率，尤其是提高了中微量元素的利用率，使作物不容易出现缺素的症状，各种营养元素协同作用，使作物健康生长。亚磷酸钾除能做为高磷高钾肥料膨果转色作用外，对疫病菌、霜霉菌和白粉菌等真菌病害具有很好的抑制效果，对细菌性病害的抑制、控制效果也显著，也就是
中国化肥信息 2018年9期2018-01-30
- 微波合成1,4-双(邻腈基苯乙烯基)苯
400溶剂中与亚磷酸三乙酯经Arbuzov反应微波合成的邻氰基苄基亚磷酸二乙酯，在甲醇钠催化下DMSO溶剂中再与对苯二甲醛通过Witting- Horner反应微波合成得1,4-双(邻腈基苯乙烯基)苯，微波合成产物的收率高和反应时间短，通过单因素实验确定最后二步反应的最优投料比、溶剂量、催化剂量、反应温度、反应时间。每步最好的收率分别为81.3%、91.2%和92.7%(纯度99.7%)，通过液相色谱、红外光谱和质谱对产物纯度和结构进行了表征。微波合成 邻
化工时刊 2017年11期2018-01-11
- 加热回流氧化法处理亚磷酸三乙酯农药废水
回流氧化法处理亚磷酸三乙酯农药废水张 宇（沈阳化工研究院设计工程有限公司，沈阳 110021）采用加热回流氧化法处理亚磷酸三乙酯农药废水，并将其与高压升温法、电化学氧化法、臭氧氧化法进行比较。亚磷酸三乙酯在加热、氧化条件下，先转化为无机磷，再经絮凝沉降。实验结果表明：有机磷转化率为100%。经过絮凝沉降后，出水中总磷质量浓度为0.4 mg/L，COD质量浓度为40.6 mg/L。加热回流氧化法；农药废水；亚磷酸三乙酯；去除率磷酸盐化合物主要分为正磷酸盐、亚
现代农药 2017年6期2017-12-15
- 亚磷酸钠的生产工艺及结晶动力学研究
741025亚磷酸钠的生产工艺及结晶动力学研究金 鑫1，徐志高1，2*，池汝安1，黄晓慧3，徐源来1，周 芳11.绿色化工过程教育部重点实验室（武汉工程大学），湖北 武汉 430205；2.中南民族大学催化材料科学国家民委-教育部暨湖北省重点实验室，湖北 武汉 430074；3.甘肃工业职业技术学院化工学院，甘肃 天水 741025采用酸碱中和法制备亚磷酸钠并利用间歇动态法对亚磷酸钠的结晶动力学进行研究.借助电位滴定法分析亚磷酸中和过程的跃迁点，确定产物
武汉工程大学学报 2017年4期2017-08-08
- 非晶态Ni-W-P合金镀层的形貌及其抗高温氧化性能
沉积的方法，以亚磷酸为磷源制备出了含钨量较高及不同磷含量(其原子分数分别为0，2.1%，3.9%，4.6%，8.8%)的Ni-W-P合金镀层。利用增重法和X射线衍射法研究了Ni-W-P合金镀层的抗高温氧化性能。结果表明：磷元素的添加能显著改善Ni-W-P合金镀层的抗高温氧化性能，当磷原子分数为3.9%时，该镀层具有最佳的抗高温氧化性能，但继续增加磷含量会使其抗高温氧化性能变差；磷原子分数3.9%且保温温度低于500 ℃时，Ni-W-P合金镀层表面出现的彩色
腐蚀与防护 2017年2期2017-05-09
- 一种含末端炔基的手性亚磷酰胺酯配体的合成
0128)手性亚磷酸酰胺酯配体在不对称催化反应中有着广泛的应用。末端带官能团的手性亚磷酰胺酯配体的合成却很少有报道。以炔丙基溴、对羟基苯甲醛、S-BINOL为原料通过烷基化，亲核加成-消除,还原以及膦酰化反应以较高收率制得含炔键的手性亚磷酰胺酯配体。目标产物经过了1H NMR、13C NMR、31P NMR、LC-MS表征。为探讨该类配体以及“点击化学方法”负载手性催化剂在不对称催化反应中的应用研究奠定了基础。不对称催化；合成；手性亚磷酸酰胺酯配体；末端炔
广州化工 2016年22期2016-12-14
- 两种二甲叉磷酸衍生物的合成
料分别与甲醛和亚磷酸通过Manich反应合成了乙醇胺二甲叉磷酸和3-氨甲基吡啶二甲叉磷酸，并对乙醇胺二甲叉磷酸的合成条件进行了探讨研究，最终确定了其最佳合成条件：当乙醇胺：亚磷酸：甲醛=1∶2∶3.5（摩尔比），反应温度为100℃，回流时间为3 h时，产品的收率（以乙醇胺计）为77.3%，以同样方法合成的3-氨甲基吡啶二甲叉磷酸的收率（以3-氨甲基吡啶计）为80.1%.产物通过红外光谱、31P-NMR谱、1H-NMR谱和元素分析方法进行了表征.Manich
武汉工程大学学报 2016年2期2016-09-27
- 硼酸、肉桂油及亚磷酸钾对采后病原菌Fusarium oxysporum生长发育的影响
硼酸、肉桂油及亚磷酸钾对采后病原菌Fusariumoxysporum生长发育的影响周佳一， 刘雅红， 王娅妮， 戚琴芹， 汪 莹， 赖童飞， 周 婷(杭州师范大学生命与环境科学学院，农产品质量安全控制技术研究杭州市重点实验室，浙江 杭州 310036)为寻找针对果蔬镰刀菌枯萎病主要致病菌Fusariumoxysporum的有效防治方法，从腐烂的番茄(Solanumlycopersicum)中分离主要致病菌之一，经核糖体RNA基因内转录间隔区(rDNA-IT
杭州师范大学学报(自然科学版) 2016年2期2016-05-09
- 甲基膦酸二甲酯的合成
量少等优点。以亚磷酸三甲酯为原料，对甲基苯磺酸甲酯为催化剂，通过重排反应合成甲基膦酸二甲酯。结果表明，在催化剂用量为亚磷酸三甲酯质量的8%、反应温度180 ℃和反应时间6 h条件下，产品收率约96%, 催化剂可重复使用20次。气相色谱分析表明，亚磷酸三甲酯转化率为100%，甲基膦酸二甲酯粗品纯度大于99%，提纯后甲基膦酸二甲酯产品纯度大于99.7%。精细化学工程；含磷阻燃剂；甲基膦酸二甲酯合成；亚磷酸三甲酯；对甲基苯磺酸甲酯自20世纪50年代以来，塑料、橡
工业催化 2016年12期2016-02-25
- 增白剂4，4'-双(2，4-二氯苯乙烯基)联苯的合成工艺及表征
氯甲基)联苯、亚磷酸三甲酯和2，4-二氯苯甲醛为原料，通过重排和缩合反应，得到4，4'-双(2，4-二氯苯乙烯基)联苯荧光增白剂，进行了结构和荧光强度表征。1 实验部分1.1 试剂与仪器2，4-二氯苯甲醛、固体甲醇钠、4，4'-二氯甲基联苯、亚磷酸三甲酯、乙醇、无水乙醇均为化学纯;N，N-二甲基甲酰胺、石油醚均为工业品。PE2400CHN 元素分析仪;F-6500 荧光分光光度计;T312-电动搅拌器;7TG328B 电子分析天平;JASCO FT/IR
应用化工 2015年4期2015-12-24
- 离子色谱法测定亚磷酸单乙酯铵盐的含量
：建立一种测定亚磷酸单乙酯铵盐含量的离子色谱方法，采用IonPac AS23型阴离子色谱柱，规格250mm*4mm，流动相为4.5mmol·L-1Na2CO3/0.8mmol·L-1NaHCO3，检测方式：ASRS 300 4-mm，30mA，流速：1.0ml/min，进样量：10.0?L，方法的相对标准偏差为0.047，变异系数为0.134%，回收率为99.63%，相关系数为0.999，线性范围为0-2g/L。关键词：离子色谱法；乙基膦酸铵前言三乙膦酸铝
环球人文地理·评论版 2015年6期2015-08-04
- 合成二乙烯三胺五甲叉膦酸的质谱分析及其阻垢性能
烯三胺、甲醛、亚磷酸为原料在盐酸作催化剂的条件下合成了二乙烯三胺五甲叉膦酸（DETPMP）.对不同反应时间下合成的二乙烯三胺五甲叉膦酸的产物进行了电喷雾质谱分析.通过质谱峰及实验和理论的同位素分析对产物中DETPMP的相对含量进行了分析发现:在二乙烯三胺、甲醛、亚磷酸按照摩尔比1∶10∶5，温度100～105℃，反应时间4 h可得到DETPMP百分含量较高的混合物.用40%的氢氧化钠溶液对反应混合液进行处理得到钠盐（DETPMPS）.研究了不同浓度的DET
武汉工程大学学报 2015年3期2015-04-10
- 刍议我国草甘膦合成工艺研究进展
氯甲基磷酸法和亚磷酸烷基酯法，又包括亚磷酸三甲酯法、亚磷酸二甲酯法、亚磷酸二乙酯法等[2]。甘氨酸是一种比较常见的氨基酸，能够用于生物医药领域、食品加工领域以及化学领域等。甘氨酸的合成工艺方式比较多，我国主要采取的是氯乙酸氨解法、海英法或者是施特雷克法等。草甘酸是甘氨酸同其他原料合成的，常见的草甘膦合成方式是氯甲基磷酸法合成工艺。此种类型的合成方法是将甘氨酸、三氯化磷以及多聚甲醛合成，其主要的化学合成公式是：此种合成工艺的程序比较简单，并且是实际的工艺路线
资源节约与环保 2015年9期2015-03-09
- 离子色谱法测定伊班膦酸钠中的亚磷酸和磷酸根离子
用的PCl3和亚磷酸可能引入到成品中。双膦酸类药物作用的靶向细胞主要是破骨细胞、成骨细胞、巨噬细胞、肿瘤细胞、内皮细胞［7］。随着临床应用的增多，有必要建立一种便捷、灵敏的检测方法，对药品质量检测提供技术支持。已有人对伊班膦酸钠中的杂质阴离子进行研究［8–9］，但是未有对伊班膦酸钠中磷酸和亚磷酸同时检测作过研究。目前，检测该类物质中H2PO3–，H2PO4–离子的方法主要有示差法、氧化还原滴定法［10］、电位滴定法［11］、离子色谱法［9］等。其中，离子色
化学分析计量 2014年1期2014-12-24
- 炔硒醚的磷氢化反应＊
氧化铯催化下，亚磷酸酯并不能对炔硒醚进行加成，而是发生炔硒醚的去硒化反应．本文报道这一研究结果．1 实验部分1．1 仪器与试剂31P NMR（TMS为内标），1H NMR（TMS为内标），13C NMR（以TMS 为内标）用INOVA－400型仪测定，质谱由HP5989A 测定．溶剂DMF 未经除水处理，硅胶为青岛海洋化工厂产品，氢氧化铯从Aldrich 公司购买．1．2 实验方法在室温及氮气下，将1．0 mmol的亚磷酸二乙酯与0．2mmol氢氧化铯加入
湖南大学学报（自然科学版） 2014年7期2014-12-19
- 钯催化剂催化交叉偶联反应形成P-C键和复杂含磷化合物的研究进展
用钯配合物催化亚磷酸酯或二烷基亚磷酸酯与卤代芳烃（图1）或芳基三氟甲磺酸脂的交叉偶联来形成P-C键的方法.此后，钯配合物催化交叉偶联反应形成P-C键的方法受到广泛的关注.1987年，TUNNEY［4］等人用钯配合物催化芳基卤化物和三甲基甲硅烷二苯基膦的反应，随后IMAMOTO［5］和LIVINGHOUSE［6］进一步发展了膦-硼烷芳基化反应，且都获得了很高的产率.对钯类催化剂体系催化交叉偶联反应形成C-P键的研究虽然取得了很好的结果，但这种方法真正得到研究
化学研究 2014年6期2014-11-27
- 邻氰基苄基亚磷酸二乙酯绿色合成工艺研究
3)邻氰基苄基亚磷酸二乙酯是合成荧光增白剂的重要中间体。造纸、纺织、塑料等行业对荧光增白剂的需求增加，邻氰基苄基亚磷酸二乙酯合成工艺的优化成为研究与开发的热点［1］。传统工艺是以邻氰基氯苄为原料，然后与亚磷酸三乙酯进行酯化反应。该工艺的缺点是:一是原料邻氰基氯苄具有刺激性气味，二是酯化反应时以有机溶剂苯为溶剂，工艺中增加了苯溶解和回收工序［2］。本项目探讨以邻氰基甲苯为原料，经侧链氯化得到邻氰基氯苄，然后直接与过量亚磷酸三乙酯进行酯化反应生成产物的绿色合成
应用化工 2014年11期2014-07-13
- 危险化学品－工业亚磷酸中微量氯离子和硫酸根离子的测定
)1 前言工业亚磷酸是一种腐蚀性危险化学品，根据《危险化学品安全管理条例》(国务院591号令)规定，检验检疫部门负责对进出口危险化学品的品质实施检验。工业亚磷酸中的氯离子和硫酸根离子含量直接影响产品的品质。工业亚磷酸标准(HG/T2520－2006)中规定采用氯化银和硫酸钡目视比浊法分别测定氯离子和硫酸根离子含量，但是采用目视比浊法无法得到准确的离子浓度，不利于指导生产。此外，由于亚磷酸具有较强的还原性，容易与加入的硝酸银发生氧化还原反应，生成大量棕灰色沉
质量安全与检验检测 2013年1期2013-07-16
- ·专利信息·
到的甘氨酸盐与亚磷酸三烷基酯混合，进行缩合反应，得到亚磷酸二烷基酯修饰的甘氨酸盐；③将所述亚磷酸二烷基酯修饰的甘氨酸盐在酸性条件下进行水解反应，得到草甘膦。本发明使用无机碱进行草甘膦的制备，相比较现有技术的三乙胺毒性降低，另外，使用无机碱和甘氨酸形成的甘氨酸盐更容易和亚磷酸三烷基酯进行反应，减化反应和后处理步骤，缩短反应时间，适合大规模的工业化生产。（摘自“化工在线”）
化工进展 2013年3期2013-04-11
- 抗磨剂T304合成技术改进研究
丁醇为原料合成亚磷酸二正丁酯(T304)的技术，探讨了进料方式、原料比、反应时间、反应温度、溶剂用量与吹扫氮气流速对反应结果的影响，确定了优化的合成技术条件。结果表明，以二氯甲烷为反应溶剂，采用滴加正丁醇到PCl3与二氯甲烷混合液中的加料方式，反应物PCl3与C4H9OH的物质的量比为1.0∶3.0，反应温度为5～8，反应时间为100～120 min，副产物HCl采用氮气吹扫与真空泵抽真空相结合的排除方式，合成的T304产品收率达98.1%。31P核磁分析
润滑油 2012年5期2012-09-28
- 离子液体催化合成α-氨基膦酸酯
以芳醛、芳胺和亚磷酸三乙酯作为原料，以离子液体［BPy］H2PO4为催化剂，在室温、无溶剂条件下合成了α-氨基膦酸酯。反应式如式(1)。1 实验部分1.1 实验试剂所用试剂均为市售分析纯。1.2 实验方法［BPy］H2PO4参考文献［5］制备。将 10 mmol苯甲醛(1.1 mL)、10 mmol苯胺(0.91 mL)、12 mmol亚磷酸三乙酯(2.1 mL)和1 mmol［BPy］H2PO4依次加入50 mL圆底烧瓶中，室温下搅拌。薄层色谱监测。反应
山西化工 2012年6期2012-09-11
- 高效液相色谱法测定亚甲基二磷酸含量
些杂质（特别是亚磷酸）的存在可能会影响药物临床用药的安全有效性，而且其用量也是严格控制的，因此MDP原料药中亚磷酸含量分析是质量控制中的一项重要指标。MDP属双磷酸类药物，是一种焦磷酸类似物，是将后者的P－O－P连接用P－C－P连接代替。由于其结构中无生色团，极性也较强，因此该类药物的质量控制一般采用重量分析法［1］、酸碱滴定法［2］、络合滴定法［3］和分光光度法［4］、柱前或柱后衍生反相高效液相色谱法［5－8］等方法。这几种分析方法的缺点是特异性较差，其
同位素 2012年1期2012-07-18
- 双甘膦生产废水中亚磷酸含量的测定
甘膦生产废水中亚磷酸含量的测定谢玉艳（广西现代职业技术学院资源工程系，广西 河池 547000）生产双甘膦的废水中含有亚磷酸，亚磷酸具有还原性，在酸性介质中及加热条件下，高锰酸钾能将亚磷酸氧化成磷酸，加入过量的硫酸亚铁铵将过量的高锰酸钾还原，过量的硫酸亚铁铵用高锰酸钾标准溶液滴定。此方法测定亚磷酸的含量，相对标准偏差为0．44%，加标回收率在97．70%～100．19%之间，测定结果比较满意。高锰酸钾法;测定;亚磷酸;废水亚磷酸是生产农药除草剂双甘膦的主要
化工技术与开发 2011年9期2011-12-21
- 亚磷酸钙工业废渣制取亚磷酸
300384)亚磷酸钙工业废渣制取亚磷酸周逸潇1，韩长秀1，杨 丽1，毕成良2，刘英华1，张宝贵1(1.南开大学 环境科学与工程学院，天津 300071;2.天津理工大学 环境科学与安全工程学院，天津 300384)研究了以亚磷酸钙工业废渣为原料制取亚磷酸的工艺条件。实验确定最佳工艺条件为:在1 500 mL去离子水中加入亚磷酸钙工业废渣500.0 g和碳酸钠350.0 g，80℃反应8 h，得亚磷酸钠溶液;向亚磷酸钠溶液中加入163.3 g硫酸得到亚磷酸
化工环保 2011年3期2011-12-08
- 化学镀镍溶液再生的方法
化学镀镍液中的亚磷酸根、硫酸根等有害离子，并用氟化物去除多余的钙离子，可实现镀液的循环利用。分析了亚磷酸根去除率与钙离子添加量、沉淀时间、温度的关系，实验结果表明循环利用的镀液能维持较高的镀速。化学镀镍液;氢氧化钙沉淀法;再生引 言目前，化学镀镍工艺大多采用次磷酸钠为还原剂，化学镀镍过程中亚磷酸钠和硫酸钠的生成，特别是亚磷酸钠的生成是导致镀液老化失效的重要原因。当镀液中的亚磷酸钠达到一定浓度时，将与镍离子反应生成亚磷酸镍，导致镀层光亮度下降并生成麻点，还会
电镀与精饰 2011年9期2011-12-08
- 一步法合成二亚磷酸三(2，2'-联苯酚)酯
)一步法合成二亚磷酸三(2，2'-联苯酚)酯朱善斌，孙洪飞，韩明汉(清华大学化学工程系反应工程实验室，北京100084)以三氯化磷和2，2'－联苯酚为原料，一步法合成了二亚磷酸三(2，2'－联苯酚)酯，通过质谱及核磁共振等方法对产品进行了表征，证实产品为目标化合物且纯度很高。考察了三乙胺用量、溶剂种类、反应时间以及反应温度等因素对产品收率的影响。最佳反应条件为：以氯仿为溶剂，n(三氯化磷)∶n(2，2'－联苯酚)∶n(三乙胺)=1∶1.5∶3.5，25℃下
石油化工 2011年5期2011-11-09
- 载铁活性炭对水中草甘膦吸附性能研究
空间位阻效应和亚磷酸根与载铁活性炭表面形成较强的络合物,使得随亚磷酸根浓度的升高Fe-AC对草甘膦的吸附量持续下降.吸附；草甘膦；载铁活性炭草甘膦(分子式 C3H8NO5P)是一种除草有机磷农药,杀草谱广,杀草力强[1].草甘膦分子中含有羧基、氨基、甲基膦酸基,其化学性质兼有这些基团的某些特性,在适当的条件下,可以进行酯化、羟烷基化、胺化、亚硝化、磺酰化、膦羧甲基化和脱水等典型化学反应.我国草甘膦产量达到25万t/a,且主要生产企业多分布在江苏、浙江等人口
中国环境科学 2011年2期2011-10-20