核桃壳/酚醛树脂生物质复合材料选择性激光烧结工艺参数研究

李亦聪，李健，郭艳玲

摘要：黑龙江省作为农林业大省，盛产核桃，这种果壳来源丰富且产量高，同时也伴随着大量农业废弃物的产生。为改善这一现状，需要对废弃核桃壳进行合理资源利用。选取废弃核桃壳作为粉末基体材料，将碳含量丰富的酚醛树脂粉作为黏结剂，制备用于选择性激光烧结的核桃壳/酚醛树脂生物质复合材料，不仅可以扩大生物质复合材料粉体的种类，还可以通过该技术的三维性，定制复杂结构的多孔碳前驱体，在海水淡化、新能源方面作出贡献。建立四因素三水平的正交试验方案，通过方差分析法和综合加权评价法，探讨激光功率、扫描速度、扫描间距和分层厚度4因素对烧结件密度、弯曲强度和Z轴精度的影响规律，确定最优激光烧结工艺参数组合，使用扫描电镜（scanning electron microscope，SEM）对成型件烧结断面进行表征。试验结果表明，激光功率对烧结件密度、弯曲强度和Z轴精度的影响最大，扫描速度对烧结件密度和弯曲强度的影响最小，扫描间距对Z轴精度影响最小；最优工艺参数组合为激光功率10 W、扫描速度2 m/s、扫描间距0.1 mm、分层厚度0.12 mm。

关键词：选择性激光烧结；生物质复合材料；工艺参数；弯曲强度；扫描电镜

中图分类号：S784；TB332 文献标识码：A文章编号：1006-8023（2024）03-0125-10

Study on Selective Laser Sintering Process Parameters of Walnut Shell/Phenolic Resin Biomass Composite Material

LI Yicong， LI Jian， GUO Yanling*

（College of Mechanical and Electrical Engineering， Northeast Forestry University， Harbin 150040， China）

Abstract：Heilongjiang Province， as a major agricultural and forestry province， is rich in walnuts. This kind of shell is rich in source and high in yield. At the same time， it is accompanied by a large number of agricultural wastes. In order to improve this situation， it is necessary to make rational use of waste walnut shells. In this experiment， waste walnut shell was selected as the powder matrix material， and phenolic resin powder with rich carbon content was used as the binder to prepare walnut shell / phenolic resin biomass composites for selective laser sintering. It can not only expand the types of biomass composite powder， but also customize the porous carbon precursor with complex structure through the three-dimensional nature of the technology， and contribute to seawater desalination and new energy. The orthogonal experimental scheme of four factors and three levels was established. The influence of laser power， scanning speed， scanning spacing and layer thickness on the density， bending strength and Z-axis accuracy of sintered parts was discussed by variance analysis and comprehensive weighted evaluation method. The optimal combination of laser sintering process parameters was determined， and the sintering section of the molded parts was characterized by scanning electron microscopy （SEM）. The experimental results showed that the laser power had the greatest influence on the density， bending strength and Z-axis accuracy of the sintered parts. The scanning speed had the least influence on the density and bending strength of the sintered parts. The factor that had the least influence on the Z-axis accuracy was the scanning spacing. The optimal process parameter combination is： laser power 10 W， scanning speed 2 m / s， scanning spacing 0.1 mm， layered thickness 0.12 mm.

Keywords：Selective laser sintering; biomass composite materials; process parameters; bending strength; scanning electron microscope

0引言

选择性激光烧结技术（Selective Laser Sintering，SLS），有着成型精度高，加工工艺简便等优点，在目前的3D打印技术中，其应用最为广泛和成熟[1-2]，该技术运用计算机建模软件及STL（STereoLithography）切片模型，采取粉面逐层叠加的方式，利用激光对粉床进行选择性烧结从而形成三维实体[3]。可以在较短时间内对形状复杂且结构稳定的金属、陶瓷和高分子等不同材料的零件进行加工[4-5]，在激光烧结试验中，烧结件的效果主要取决于工艺参数，因此良好的工艺参数对于烧结件的成型效果至关重要[6-7]。

高分子基材料作为SLS主要粉体材料，仍面临着一些问题和挑战，例如种类较少、功能缺乏和生产成本高[8]。相比之下，生物质复合材料作为新兴的SLS粉体材料，具有低成本和低耗能的优点，并且尺寸精度高，制备工艺简单[9]。Li等[10]将稻壳和聚酰胺混合制备了新型生物质复合材料，将其应用于熔模铸造，显著提升铸件成型质量。Idriss等[11]制备了花生壳/聚醚砜复合材料，并通过渗蜡后处理将烧结件的弯曲强度提升至15.7 MPa，较其他生物质耗材，强度有很大提升。Zhang等[12]对碳纳米管/木塑复合材料进行激光烧结试验，并通过微波后处理提升烧结件力学强度。这些生物质复合材料结合了生物质特性以及高分子材料的性能，其烧结件坚硬耐磨、使用寿命长，并且和木材相比，具有更好的稳定性，可循环利用，扩大了应用制造的材料范围[13-15]。

黑龙江省富含大量核桃坚果资源，这种坚果富含丰富的脂肪、蛋白质和矿物质，具有较高营养价值，这不仅扩大了市场的需求，同时也增加了废弃核桃壳的产生，引发环境污染等问题。因此，需要加大对废弃核桃壳的资源利用[16-17]。核桃壳相较于松子壳、榛子壳等其他果壳，颗粒较大并且表面质地坚硬，与稻壳、竹材和木材相比，更易于加工粉碎，加工后颗粒形状近似球形，可大大提升粉末的流动性，从而进一步提高SLS中铺粉的平整效果[18-19]。

酚醛树脂是一种由酚类化合物和醛类化合物缩聚形成的一类树脂，与PES、聚乳酸等材料相比，其C元素含量更多，是较为优秀的碳源，具备做复杂结构碳电极的潜质，同时也是一种被广泛应用的黏结剂，因其具有良好的耐热性能、机械性能等优点而运用于工业生产、交通运输及电子通信等各个领域[20-21]。本研究以核桃壳粉末为基体材料，热固性酚醛树脂作为黏结剂，制备核桃壳/酚醛树脂生物质复合粉体材料并用于选择性激光烧结，采用正交试验法[22-23]、方差分析[24-25]和综合加权评价法[26]对烧结件密度、弯曲强度及Z轴精度进行试验数据分析，从而得出最优的SLS工艺参数组合，并以此烧结获得具备复杂结构的电极前驱体，为后续碳电极的制备提供理论与试验基础。

1试验部分

1.1原材料

核桃壳粉末粒径约为20 μm，球状颗粒，如图1所示，其主要成分为木素、纤维素以及半纤维素，富含C、H、O、N和S等元素[27]，试验选取的核桃壳来自黑龙江省大兴安岭废弃林场。

酚醛树脂型号为2123热固性，粒径约为5～20 μm，片状颗粒，如图2所示，产自山东济南大晖化工科技有限公司。

1.2复合材料制备

将核桃壳放入SHR-50A高速混合机进行破壳打碎得到核桃壳粉末，并用ZS-350振荡筛对其进行筛选，随后将核桃壳粉放入DHG-9241恒温干燥箱，干燥温度设定为100 ℃，时间为12 h，同样对酚醛树脂粉末进行干燥处理，干燥温度设定为40 ℃，时间为12 h；将干燥后的核桃壳/酚醛树脂复合粉末放入STH-50 kg立式混色机，其质量比3∶7，混合处理过程为低速状态下混合20 min，然后在高速状态下混合5 min，防止在机械混合过程中粉体温度过高而导致粉末颗粒粘连成块，需要保证混合机中粉体温度不高于35 ℃，最终得到核桃壳/酚醛树脂复合粉末。

1.3SLS预试验

对制备好的核桃壳/酚醛树脂粉末进行SLS预试验，保证烧结件可成型且具备一定的力学性能，在前期的大量工作中，确定基本的烧结参数范围，即激光功率8～12 W，扫描速度1.8～2.2 m/s，扫描间距0.10～0.15 mm，分层厚度0.08～0.12 mm。

差示扫描量热法（differential scanning calorimetry， DSC）可以有效分析粉末的热性能[28]，图3为核桃壳/酚醛树脂混合粉末DSC曲线，其玻璃化转化温度约为66 ℃，经过多次试验确定，设定核桃壳/酚醛树脂复合材料较为适宜的激光烧结预热温度为66 ℃。

2工艺参数分析及优化

2.1测试方法

2.1.1密度测试及表征

采用游标卡尺量取弯曲烧结件的长、宽和高，分别记为l、w、h，使用分析天平测量

每个烧结件质量m，利用式（1）计算成型密度，取5组式样测量结果平均值为最终结果。

ρ=mlwh。（1）

式中，ρ为烧结件密度，g/cm3。

2.1.2弯曲强度测试及表征

采用电子万能试验机（Byes3003，邦亿精密量仪（上海）有限公司）测试标准弯曲件的弯曲强度，测试件弯曲试样采用国家标准GB/T 9341—2008，测试式样尺寸为80 mm×10 mm×4 mm，5个式样一组，取平均值作为测量结果，其余测试参数为跨距60 mm，位移速度为5 mm/s，激光烧结后弯曲式样件均使用数显游标卡尺进行测量。

2.1.3Z轴精度测试及表征

Z轴精度测试及表征，用数显游标卡尺测量每个测试件Z轴高度h，最终结果取5组式样平均值，利用式（2）计算Z轴精度误差。

σ=1-hg-hh×100%。（2）

式中：σ为烧结件的尺寸精度，%；hg为成型件的设计尺寸，mm。

2.2正交试验设计与结果

在SLS试验中，激光功率、扫描速度、扫描间距和分层厚度是影响粉末成型的最关键因素，以这4个主要因素为试验因素，设计四因素三水平的正交试验，见表1。

9组烧结件的试验结果，见表2，可以看到第8组烧结件密度最大，第9组烧结件弯曲强度最大，第3组试验烧结件Z轴精度最高。

2.3方差分析

在正交试验中，通常利用方差分析对数据进行分析，方差反映的是因素离散程度，方差越大，表示试验因素对试验指标影响越大，同理，方差越小，表示试验因素对试验指标影响越小。式（3）—式（5）是方差分析法中用到的计算公式。

mij=knMij。（3）

Rj=Maxmij-Minmij。（4）

Sj=kn∑ki=1m2ij-1nT2。（5）

式中：mij为因素j的第i个水平的均值；n为试验的次数；k为水平数；Mij为第j列水平号为i的和；Rj为极差；Sj为方差；T为测量的数据之和。

2.3.1密度方差分析

由表3与图4数据分析可知，激光功率（A）以12 W最优，激光功率增加会使得激光能量密度增大，较高的能量密度可以增强酚醛树脂颗粒的熔融效果，故制件密度增加。扫描速度（B）以1 800 mm/s最优，扫描速度较低时，粉末颗粒吸收的能量密度就越高，制件密度因此增加。激光扫描间距（C）以0.100 mm最优，激光扫描间距越低，粉末颗粒接受愈多的能量，成形密度也就越大。分层层厚（D）以0.08 mm最好，粉末颗粒分层层厚越小，加工层粉末颗粒预热越充分，激光选区烧结过程也越充分，较小的分层层厚可获得较大的烧结密度。从方差（S）分析可知，激光功率（A）对制件成形密度影响最为显著，其余依次为激光扫描间距（C）、分层厚度（D）、扫描速度（B）。从密度的评价指标来看，其最优工艺参数组合为激光功率12 W、扫描速度1 800 mm/s、扫描间距0.100 mm、分层厚度0.08 mm，即A3B1C1D1。

由表3中数据可以绘制成形件密度与加工参数四因素的关系柱状图，如图4所示。

2.3.2弯曲强度方差分析

由表4和图5的数据可得，激光功率（A）以12 W最优，粉末吸收能量与激光功率大小呈正相关，激光功率变大，粉体吸收热量增多，颗粒黏接越牢固，扫描速度（B）以1 800mm/s为最优，烧结过程中，扫描速度愈慢，选区部分吸收能量越多，烧结件强度越高。扫描间距（C）选取0.100 mm最优，较小的扫描间距会增加粉末单位面积上的激光密度，故弯曲强度增大。分层厚度（D）以0.08 mm最优，较小的分层厚度会使得垂直方向粉末越致密。通过方差（S）分析可得，激光功率（A）是影响烧结件弯曲强度的最主要的因素，其次是扫描间距（C），分层厚度（D）以及扫描速度（B）。从弯曲强度评价指标来看，其最优工艺参数组合为激光功率12 W、扫描速度1 800 mm/s、扫描间距0.100 mm、分层厚度0.08 mm，即A3B1C1D1。

由表4中数据可以绘制成形件弯曲强度与加工参数四因素的关系柱状图，如图5所示。

2.3.3Z轴精度方差分析

由表5与图6可知，激光功率（A）以8 W最优，激光功率愈小，Z轴余盈越小。而扫描速度（B）以2 000 mm/s最优，过小的扫描速度会导致粉末吸收热量过大，从而Z轴误差变大；而过大的扫描速度会导致粉末吸收能量不足，致使Z方向尺寸减小。扫描间距（C）以0.150 mm最好，若扫描间距超过激光束光斑直径，则不会产生相互交叉的激光光束，对Z轴方向的影响也相应变小。分层厚度（D）以0.12 mm最好，在合理范围内，较小的分层厚度会导致Z轴方向过深的烧结效果，从而Z轴精度误差也就越大。利用方差（S）分析，激光功率是对Z轴精度影响最大的因素，因此从Z轴精度的评价效果来看，最优的工艺参数为激光功8 W、扫描速度2 000 mm/s、扫描间距0.150 mm、分层厚度0.12 mm，即A1B2C3D3。

由表5中数据可以绘制成形件Z轴精度与加工参数四因素的关系柱状图，如图6所示。

2.3加权评价法及参数优化

综合加权方法是对多个影响试验结果的单独因素重新加权，制定一个合理的计算方式，从而进行综合评选确定均衡的技术参数。密度和弯曲强度虽然作为关联指标，但在烧结过程中，影响成型件弯曲强度的因素还有烧结层的厚度和层之间的黏合效果等，并不能将其与密度相互替代，因此可将密度和弯曲强度这2个变量分别作为独立指标进行分析。通过式（6）—式（8）将弯曲强度、Z轴精度和密度进行无纲量转化。

μ1=σi- σminσmax-σmin。（6）

μ2=δi- δminδmax- δmin。（7）

μ3=ρi-ρminρmax-ρmin。（8）

式中：μ1、μ2、μ3分别为弯曲强度、Z轴精度、密度无量纲转化值；σi、δi、ρi分别为弯曲强度、Z轴精度、密度中相应的数据；σmin、δmin、ρmin为对应数据中的最小值；σmax、δmax 、ρmax 为对应数据中的最大值。

在考虑烧结件能否满足使用需求时，首先要考虑的是他的力学强度，其次是精度，密度并不是烧结件性能研究的重点因素，因此将弯曲强度、Z轴精度以及密度的权重设定为λ1=0.40，λ2=0.40，λ3=0.2。综合加权得分值如式（9）所示。

ω=λ1μ1+λ2μ2+λ3μ3。（9）

式中：ω为综合加权得分后的数值；λ1、λ2、λ3分别为对应的权重。综合加权分析的试验结果见表6。由表6可以看出，四因素的极差排序为RA>RB>RC>RD，即激光功率对成形件综合变化幅度的影响最大，其次是扫描速度 、扫描间距、分层厚度。方差排序为SA>SB>SC>SD，即激光功率对成形件综合影响最大，扫描速度次之，然后是扫描间距，而分层厚度对成形件的综合影响最小。最终确定烧结最优工艺参数为激光功率12 W、扫描速度2 m/s、扫描间距0.1 mm、分层厚度0.12 mm。

3打印件及烧结断面SEM表征

3.1打印件

图7为最优工艺参数A3B2C1D3组合下电极前驱体模型和打印件，其表面整洁，成形效果较好。设计模型Z轴尺寸为113.81 mm，实际打印Z轴尺寸为128.60 mm，Z轴精度误差约13%，这是因为酚醛树脂/核桃壳粉末具备一定的导热性能，在打印过程中产生Z轴盈余，由材料本身的性质决定，不可避免，势必会对成型件的Z轴精度产生影响。

3.2烧结断面SEM表征

通过综合加权结果，在较差工艺参数（A1B3C3D3）、一般工艺参数（A1B2C2D2）、最优工艺参数（A3B2C1D3）下，酚醛树脂/核桃壳复合粉末烧结件的断面SEM图如图8所示。

由图8可以看出，较差工艺参数（A1B3C3D3）下，烧结件断面存在大量孔隙，颗粒之间烧结不充分，严重阻碍层与层之间的黏结效果，几乎看不到烧结层；一般工艺参数（A1B2C2D）下，可以看到逐渐减少的孔隙以及较为明显的烧结层结构；最优工艺参数（A3B2C1D3）下，酚醛树脂/核桃壳复合粉末熔融的更加充分，层与层之间黏结更紧密，孔隙率进一步减小，烧结件的致密度提升，所以弯曲强度和密度因此提升。

4讨论

本研究选取核桃壳与酚醛树脂质量比为3∶7，通过机械混合法制备了核桃壳/酚醛树脂生物质复合材料，在预热温度66 ℃的条件下进行SLS试验，利用方差分析法探究了不同激光功率、扫描速度、扫描间距、分层厚度下烧结件密度、弯曲强度和Z轴精度的变化规律，通过综合加权法进行参数优化，得到以下结论。

1）激光功率对烧结件密度、弯曲强度以及Z轴精度的影响最为显著，激光功率的大小是影响粉末吸热量的直接因素。扫描速度对烧结件密度和弯曲强度的影响最小，对Z轴精度影响最小的因素是扫描间距。

2）酚醛树脂/核桃壳烧结件最优工艺参数组合为A3B2C1D3，即激光功率10 W、扫描速度2 m/s、扫描间距0.1 mm、分层厚度0.12 mm。

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