有机磷农残前处理及检测分析技术在食品检测中的应用

1.有机磷农残前处理技术概述

有机磷农残前处理技术在食品检测中起着至关重要的作用。首先，样品采集和准备阶段涉及到采集不同食品类型的样本，来确保样品的代表性和可比性，其中样点、容器及采样工具的选择是否适当，每个步骤都是防止样品污染或降解的关键。其次，样品萃取和浓缩步骤是将样品中的有机磷农残分离出来，通常采用各种提取溶剂和技术，如固相微萃取或液液萃取，以获得浓缩的分析物。最后，样品净化和提纯阶段是为了去除潜在的干扰物质，以提高检测方法的选择性和灵敏度。这包括使用色谱柱或其他吸附材料来消除杂质，确保最终样品适用于后续的分析技术。这些前处理技术的有效应用对于准确检测有机磷农残在食品中的存在至关重要，并为食品安全的保障奠定了坚实基础。

2.有机磷农残的食品安全问题

有机磷农残的食品安全问题一直是引起广泛关注的议题。有机磷化合物是一类广泛用于农业的农药，它们的主要功能是消灭害虫和提高农作物的产量。虽然农药在农作物的整个生长期中，不仅能提高农作物产量和质量，并且能帮助农作物抵御病虫害，但它们也带来了潜在的危害，特别是在食品安全领域。有机磷农残的问题在于，当人们摄入带有这些残留物的食品时，可能会对健康造成潜在威胁。这些有机磷农残物质可能通过多种途径进入人体，包括蔬菜、水果、肉类和乳制品等食品。长期或高剂量的食用可能导致一系列健康问题，包括中毒症状、神经系统损害以及慢性疾病的风险增加。因此，监测和控制有机磷农残的存在至关重要。在这个背景下，有机磷农残前处理及检测分析技术的应用显得尤为重要。这些技术可以帮助鉴定和测定食品中的有机磷农残物质，从而使监管机构和食品生产者能够更好地管理和控制这些潜在威胁。

3.常见的有机磷农残前处理技术的分析

3.1固相萃取技术（SPE）

固相萃取（Solid-Phase Extraction， SPE）技术是有机磷农残前处理中的一种重要方法，在食品检测中的应用表现出显著的效益。SPE技术通过使用具有亲合性的固相材料，如吸附剂或树脂，来富集和净化样品中的有机磷农残物。这种方法的特点在于其高度的选择性，同时能够实现高效的富集，使其成为食品样品准备的首选之一。在实际应用中，SPE技术在萃取技术中的提取效率和准确性可见一斑。例如，Tian制定了一种氯霉素、恩诺沙星和29种农药残留量的测定方法。使用丙酮超声提取了牛奶里的有机物，然后使用C18柱净化，使用混合溶剂甲醇和水洗脱，最后使用HPLC-MS/MS测定。研究中所有的测试化合物相关系数都在0.991以上，表示该种方法线性关系较好。此外，SPE技术还能够适用于多种样品，涵盖蔬菜、水果、肉类等多种常见食品。其应用广泛的特点使其成为一种灵活的前处理技术，可以应对不同类型食品的需求。

3.2液相微萃取技术（LPME）

液相微萃取技术（Liquid Phase Microextraction， LPME）作为有机磷农残前处理的一种创新方法，在食品检测领域呈现出令人鼓舞的应用前景。LPME技术通过使用微量的有机溶剂来实现对有机磷农残的富集，从而降低了溶剂的使用量，减小了环境负担，同时提高了分析的敏感性和选择性。研究表明，LPME技术在不同食品样品中的应用具有出色的性能。例如，一项研究报道了使用单桥苯基醚微萃取（SBME）技术对多种水果中的敌敌畏进行富集，并取得了卓越的富集效果。

3.3微波萃取技术（MAE）

微波萃取技术（Microwave-Assisted Extraction， MAE）作为一种有机磷农残前处理方法，已经在食品检测领域展示出显著的应用潜力。MAE技术借助微波辐射来提高有机磷农残物在样品中的萃取效率，减少提取时间，并提供更快速的分析过程。研究表明，MAE技术在不同食品样品中的应用具有卓越的性能。例如，一项研究中，使用MAE技术对某种有机磷农残进行萃取，比传统萃取方法更高效。具体数据显示，MAE可以显著缩短提取时间，减少溶剂用量，并提高有机磷农残的检测灵敏度。

3.4加速溶剂萃取（ASE）

加速溶剂萃取（ASE）不同于前几种方法的是，它是一种高效的用溶剂萃取的自动化提取方法，萃取方式是通过升高温度（50℃-200℃）和增加压力（1013 Mpa-2016 MPa）。研究人员Wu等利用ASE方法能有效地提取了动物脂肪样品中的农药，检测了动物源性食品中109种农药残留。结果表明，大多数农药的平均回收率在62.6%-107.8%之间，相对标准偏差均不超过20.5%。这表明ASE方法不仅在提取效率上表现出色，而且在农药分析的准确性和精密度方面也取得了令人满意的成果。这种方法的优点是，操作简单、基体影响小、回收率高等，特别适用于多种样品中多种农药的提取。这种综合应用为农药残留的可靠检测提供了一种可行的解决方案。

3.5超临界流体萃取法（SFE）

超临界流体萃取（SFE）是一种采用超临界液体作为萃取剂，从组分复杂的样品中将所需的成分分离提取出来的方法。其最显著的优势在于，将萃取分离、精制以及去除溶剂等多个单元过程合为一体，从而大幅简化了工艺流程，提高了生产效率。SFE技术的核心是在超临界状态下，将液体和气体的性质合二为一，达到既有液体的溶解性又有气体的渗透性，因而能够更有效地溶解目标成分。目前，SFE技术在农药残留检测领域取得了广泛应用，其高效的提取和分离能力使其成为复杂样品中目标成分的理想选择。通过使用超临界流体，SFE方法可以在相对温和的条件下实现高效的成分提取，避免了传统方法中可能引起的热敏感问题。

4.有机磷农残检测技术的应用

4.1色谱分析技术

色谱分析技术在有机磷农残检测中发挥着关键作用，其中包括气相色谱（GC）和液相色谱（HPLC）两种主要的色谱方法。这些技术在分离和定量分析有机磷农残方面具有卓越的性能。具体来说，HPLC已经在许多食品样品的有机磷农残检测中广泛应用。通过HPLC，可以高效地分离和鉴定不同有机磷农残物，而且具有卓越的灵敏度。举例来说，研究中使用HPLC-UV技术成功检测了水果中的甲胺磷，其检测限低至微克/升级别，确保了食品安全。此外，气相色谱（GC）也在食品检测中扮演着重要的角色。GC通过将样品中的有机磷农残分离并定量，已经在多个研究中取得了显著的成功。一项研究利用GC-MS技术对蔬菜样品中的敌敌畏进行了检测，取得了高度灵敏的检测结果，显示出对极低浓度残留物的卓越检测性能。这些研究内容支持了色谱分析技术在食品检测中的应用效果，其高灵敏度、选择性和分辨率，使其成为有机磷农残检测的首选工具。这些技术为食品安全监测提供了可靠的手段，有望确保消费者享用更加安全的食品。

4.2生物传感器技术

生物传感器技术在有机磷农残检测中发挥着越来越重要的作用，这种技术结合了生物分子的高度特异性和现代传感器技术的高灵敏度，为食品检测提供了一种创新的方法。具体而言，生物传感器可以使用酶、抗体或细胞等生物分子，作为生物识别元素来检测有机磷农残物。例如，一项研究报告了使用乙酰胆碱酯酶（AChE）来构建生物传感器以检测有机磷农残（如敌敌畏），该传感器具有高度特异性和极低的检测限，可用于水果和蔬菜样品中残留敌敌畏的快速检测。另一个研究中，抗体生物传感器被成功用于检测肉制品中的某种有机磷农残，显示出卓越的灵敏性和选择性。这些数据证明了生物传感器技术在有机磷农残检测中的潜力。此外，生物传感器技术还具有实时监测的潜力，可以提供即时结果，有助于食品生产和供应链管理。这种实时性对于确保食品安全至关重要，特别是在快速发展的食品行业中。

4.3免疫分析方法（IA）

免疫分析方法（Immunoassay， IA）是一种广泛用于有机磷农残检测的技术，基于抗体-抗原相互作用原理，该检测方法有相当高的特异性和灵敏度，为食品检测提供了有力的工具。数据支持了IA技术在有机磷农残检测中的应用效果，以及其在不同食品样品中的广泛适用性。姚静静、刘杰等分别以果蔬中高频或超标检出的农药（灭多威、霜霉威、甲拌磷等）、有机污染物为研究对象，设计并合成半抗原，制备单克隆抗体，开发了胶体金免疫层析检测方法，主要应用于果蔬现场快速检测；周升阳以食品中易滥用化合物为研究对象，制备出针对各个药物的高灵敏以及高耐受力的单克隆抗体，并以此抗体为基础开发出相应的免疫快速检测方法，其检测结果和仪器分析方法的结果一致，同样展现出较高的灵敏度与特异性，并能够实现对实际样本的快速、高通量和现场检测，满足国家最大残留限量的检测要求。

4.4酶抑制法（EIM）

酶抑制法（Enzyi+T3IZ1XMWOqwXsnNuVyEpFpD1PK5USZlOQujldtfaw=me Inhibition Method， EIM）是一种常用于有机磷农残检测的生物化学方法，依赖于有机磷农药对酶的抑制作用，具有高度特异性和灵敏度。该技术已经在不同食品样品的有机磷农残检测中得到广泛应用，而相关数据支持了其应用效果。目前，市场上广泛使用的酶源主要包括乙酰胆碱酶（acetylcholinesterase，AChE）、丁酰胆碱酶（butyryl-cholinesterase，BChE）和植物酶。这些酶通过受有机磷化合物特异性抑制的原理，被应用于农业、食品、环境、军事等领域中有机磷物质的检测。目前，酶抑制法具有简便、快捷、灵敏、经济、检测人员易于掌握等特点，虽然应用广泛，但该方法的准确性一直具有较大的争议性，在市场上试剂盒检测结果易显示假阳性、假阴性。因此，姚晓寰、王丽芳等对酶抑制法快速检测蔬菜中农药残留的灵敏度与准确性进行了验证，对10类50份蔬菜样品进行测试，结果表明，酶抑制-比色法农药残留快速检测试剂盒对各种不同农药敏感性的巨大差异是引起该试剂盒检测结果假阳性、假阴性的原因之一。因此，解决该项问题的方式是，在优化检测的各项参数基础上，对酶抑制法检测中农药残留不合格的蔬菜样品，采用气相色谱法进行验证试验。

结论

综上所述，有机磷农残的不同检测方法已普遍应用到不同类别的食品监测中，这对于环境监测和食品安全具有重要意义。不同的前处理和分析技术，已经在不同食品样品中展示出卓越的性能和广泛的应用前景。这些技术不仅提高了检测的灵敏度和特异性，还有助于快速监测和实时监测，从而确保了有机磷农残物的及时检测和控制。随着这些技术的不断发展和改进，将进一步促进有机磷农残的检测领域，为食品安全和环境保护提供更强大的工具。

作者简介

李雪（1994-），女，汉族，甘肃兰州人，本科，助理工程师；研究方向：食品质量检测。