黑米全粉凝胶制备工艺优化及其质构特性

韦剑思，赵仙艳，李梅，李影球，林莹

（1.广西工商职业技术学院，广西南宁 530000；2.广西大学，广西南宁 530000）

有色种皮稻米包括紫米、黑米、香米、红米等特种水稻资源占有记载的品种资源库水稻品种的十分之一[1]。研究表明，特种水稻的综合营养价值胜于普通水稻，因而在追求健康养生的消费理念驱动下，特种水稻产品的开发重视程度升高，黑米的价值也随之提升[2]。黑米具有较高的营养价值，现在食用黑米的人日益增多，种植、销售及深加工研究也日渐增多。

紫黑米稻（主要包括种皮颜色黑色、紫色等）的米皮富含花青色素及丰富的营养成分，显色为黑褐色、黑色、紫黑色等色泽[3]。研究表明黑米中的花青苷类色素具有多种生物价值和功效，故黑米也被视作特种米[4]。我国黑米种植历史悠久，据《齐民要术》记载，距今已经有1 500 年的种植历史[5]。黑米也有籼、糯、粳之分，分为籼糯、籼粘、粳糯、粳粘4 种类型，占总品种资源的98% 以上[6]。目前，大米加工及检测设备发展迅速，大米其他衍生产品品类逐渐丰富，其中，大米的凝胶产品是较受关注的产品之一，特别是含天然色素的黑米凝胶产品是当前研究热点。

在米凝胶制备工艺影响因素研究中，朗凯红[7]的研究表明，制成大米凝胶的体系中，凝胶特性的主要影响因素一般为米浆浓度、煮制温度、煮制时间及静置温度等。水分含量与淀粉糊化有关，米浆中淀粉的糊化是制备大米凝胶的必备条件[8]。只有水存在有助于淀粉分子链的迁移，同时水分多寡影响淀粉分子链重新聚合的速率[9]。丁文平等[10]在分析水分含量对大米淀粉糊化和回生的影响中发现，50%的水分含量是临界点，水分含量越低越难糊化，且低压或常压下淀粉无法彻底糊化。也有研究显示55% 的水分是淀粉凝胶形成的最小水分值[11]。糊化与煮制温度密切相关，一定范围内煮制温度越高糊化越彻底，进而促进凝胶的形成，温度过低形成凝胶弹韧性较差，温度过高形成的淀粉凝胶硬度大[12]。

在工艺选择上，李云波[13]采用15°Bé 的米浆浓度，90 ℃的煮制温度，在35 ℃静置20 min，所得成品回弹性和黏聚性大，硬度小，适合制作米粉。周显青等[14]研究结果显示粳米和籼米对应米浆浓度为25%和20%，在80 ℃水浴成悬浮液后蒸制15 min，后于4 ℃条件下静置24、36 h 凝胶最佳。Liang 等[15]研究籼米凝胶特性时采用的工艺参数为米浆浓度60%、煮制时间5 min、静置10 min。熊善柏等[16]研究结果显示，采用40%～50%米浆浓度，7～8 min 蒸制时间，凝胶综合评价较好。

凝胶特性对米糊、米面包、米发糕及米粉等众多米制品品质有重要影响。不同品种黑米之间其凝胶特性也不同，李建林等[17]表示，黑粘米的凝胶差于黑糯米。黑米全粉粘米制成的产品凝胶性不强，黏弹性不足，吸水性较差，导致产品粗糙感及硬度较强，口感较差，糊化时间较长，限制其进一步开发利用，因而高附加值产品较少。本研究通过试验探索米浆浓度、煮制温度、煮制时间等因素对凝胶特性的影响，并对工艺参数进行优化，旨在寻找最适黑米全粉凝胶的制备条件，制取软硬适中、黏弹性强、可塑性佳的黑米全粉凝胶，同时，对比黑粳粘米及黑籼粘米的凝胶特性，选出急需改进的品种，以提高产品附加值，为后续米糕产品的开发及凝胶特性的评价奠定基础，为更高品质的黑米产品开发提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

1 号样品黑籼粘米、2 号样品黑粳粘米：2022 年产于广西巴马。各项品质指标符合GB/T 1354—2009《大米》以及NY/T 832—2004《黑米》。

1.2 仪器与设备

TMS-PRO 质构仪：美国Food Technology Corporation 公司；BLH-5601 锤式旋风磨：浙江伯利恒仪器设备有限公司；HH-S6 数显恒温水浴锅：江苏金怡仪器科技有限公司；DZF-6050（50L）台式真空干燥箱：上海善志仪器设备有限公司。

1.3 黑米全粉凝胶的制备

1.3.1 黑米全粉凝胶的制备工艺

凝胶制备参照周显青等[14]的制备方法并稍作修改，分别将黑籼粘米和黑粳粘米置于锤式旋风磨中粉碎，过100 目标准筛，分别称取一定量的黑米全粉，加一定量蒸馏水配制成一定浓度（干基）的黑米全粉溶液，将黑米全粉溶液于70 ℃水浴中搅拌加热糊化成悬浮液，然后用玻璃棒边搅拌边分装转入铝盒磨具中，在一定温度下水浴加热或蒸锅中蒸制相应时间后，取出后用保鲜膜覆盖，于4 ℃存放24 h 即制得待测黑米全粉凝胶。

1.3.2 黑米全粉凝胶制备的单因素试验

以米浆浓度30%、煮制温度100 ℃、煮制时间20 min 为单因素试验的基础，保持单一变量，试验条件如表1 所示。

表1 黑米全粉单因素试验设计Table 1 Single factor test for black rice powder

1.3.3 黑米全粉凝胶制备的正交试验

以米浆浓度、煮制时间、煮制温度作为影响因子设计正交试验，因素水平见表2。

表2 黑米全粉正交试验因素水平Table 2 Orthogonal test for black rice powder

1.4 黑米全粉凝胶评价

1.4.1 黑米全粉凝胶质构特性的测定

采用质构仪进行测定，测定参数参照刘小翠等[18]的方法。质构仪测定选用质地剖面分析（texture profile analysis，TPA）压缩模式，参数设定为测试速度60 mm/min，最大变形量40%，压缩2 次，力量感应元50 N，选用P/36R 柱形探头，起始力0.075 N；样品切割成高20 mm、直径为30 mm 的圆柱体。

按1.3.1 以及1.3.3 的方法制成凝胶后，将凝胶在室温下静置24 h 后，切开上表面一层，取质地均匀的凝胶切割成高20 mm、直径30 mm 的圆柱体进行测定，为了防止在测定过程中样品表面干硬化影响检测结果，将切割后的圆柱体用保鲜膜覆盖以防止水分蒸发。

1.4.2 黑米全粉凝胶感官评价

参照陈世龙[19]的品评方法稍作改进，品评小组由5 人组成，品评标准见表3。

1.4.3 黑米全粉凝胶微观结构的测定

制成凝胶后用刀片左、中、右依次纵向切取厚度低于1 mm 的片状凝胶薄片，放入真空干燥箱在40 ℃、0.1 kPa 下干燥24 h 后，用双面导电胶带固定在样品架上，涂金。在加速电压为5 kV、放大倍数2 000 倍下，采用扫描电子显微镜观察凝胶样品的截面微观结构。

1.5 数据处理

数据以平均值±标准差表示，每个处理进行重复试验，测试3 次，取平均值。所有数据采用SPSS 20.0 统计软件进行分析，以p=0.05 显著性水平进行均值方差分析。

2 结果与分析

2.1 黑米全粉凝胶单因素结果分析

2.1.1 米浆浓度影响

米浆浓度单因素试验评价主要以感官评价为主。米浆浓度对黑米全粉凝胶感官评分的影响见表4。

表4 米浆浓度对黑米全粉凝胶感官评分的影响Table 4 Effect of rice pulp concentration on sensory score of gel from black rice powder

由表4 可知，黑籼粘米米浆浓度在25%～40% 总体得分较好，当米浆浓度为20%时黏弹性、口感、质地得分显著下降，总体评价为不接受；虽然40% 黑粳粘米米浆浓度制成的凝胶成品产品较硬，黏弹性不佳，颗粒感较明显，但总体评分处于基本接受，黑粳粘米米浆浓度在25%～35%时评分较高，处在乐于接受分值上；两种米相比，相同米浆浓度下，黑籼粘米凝胶明显比黑粳粘米凝胶产品更软，强度更低，更黏手；在米浆浓度为20%时，黑籼粘米制成的凝胶产品总体评价为不接受；数据显示米浆浓度对色泽及气味影响不显著；综上所述，认为25%～40% 的米浆浓度作为下一步正交试验的基础。

米浆浓度对黑米全粉凝胶质构特性的影响见表5。

表5 米浆浓度对黑米全粉凝胶质构特性的影响Table 5 Effect of rice pulp concentration on textures of gel from black rice powder

由表5 可知，两种黑米凝胶的硬度、弹性、胶黏性随着米浆浓度的下降整体呈降低趋势，其中，硬度受米浆浓度影响明显；可能是由于水分含量较低会影响直链淀粉的重新聚合，降低分子的迁移速率，导致糊化不充分、不彻底，凝胶化程度降低，而在米浆浓度20%时，黑籼粘米全粉过稀，形成凝胶过软，无法有效检测数据。根据综合感官品评接受度，后续正交试验选择25%～40%米浆浓度作为试验优选条件。

2.1.2 煮制温度影响

煮制温度单因素试验评价以感官评分及质构特性相结合，结果见表6、表7。

表6 煮制温度对黑米全粉凝胶感官评分的影响Table 6 Effect of cooking temperature on sensory score of gel from black rice powder

表7 煮制温度对黑米全粉凝胶质构特性的影响Table 7 Effect of cooking temperature on textures of gel from black rice powder

由表6 可知，两种黑米全粉凝胶在煮制温度为60～70 ℃时，各指标以及总体评价得分显著低于80～100 ℃；在60 ℃时两种黑米全粉未完全糊化，未制成成型的凝胶产品，悬浊液产品品评生感明显，黏弹性较差，质地出现分层现象，色泽不均匀出现上黑下白现象；在70 ℃时两种黑米全粉能基本糊化完全形成凝胶产品，各指标品评得分与60 ℃时存在明显差异，但黏弹性不佳，质地及色泽存在少许分层不均匀现象。综合品评结果认为，较优温度应为80～100 ℃并以此作为下一步正交试验的基础。

由表7 可知，当煮制温度在60 ℃时，结合感官可知两种黑米全粉未糊化，产品未完全形成凝胶，故无法利用质构仪进行检测；从检测数据结果看，当煮制温度在70 ℃时，硬度指标、胶黏性检测结果与80 ℃以上时存在明显差异；在70～100 ℃时，煮制温度对内聚性、弹性指标影响不显著。可能是由于煮制温度影响糊化程度、速度以及回落程度等，在一定范围高温促进糊化及直链淀粉形成凝胶。综上并结合感官品评结果，优选80～100 ℃作为正交试验水平。

2.1.3 煮制时间影响

煮制时间单因素试验评价以感官评分及质构特性相结合，结果见表8、表9。

表8 煮制时间对黑米全粉凝胶感官评分的影响Table 8 Effect of cooking time on sensory score of gel from black rice powder

表9 煮制时间对黑米全粉凝胶质构的影响Table 9 Effect of cooking time on textures of gel from black rice powder

由表8 可知，在10～40 min 煮制时间里，产品均已糊化形成产品，数据显示煮制时间对黑籼粘米的各指标品评影响不明显，在试验时间范围内产品总体评价都属于乐于接受；而黑粳粘米在煮制时间40 min 时，其总体评价处于基本接受分值段，差于10～30 min 时的总体评价（乐于接受），可能是由于黑粳粘米溶解度差于黑籼粘米，煮制时间过久，产品表面水分蒸发较多，表面出现了硬化裂痕现象，使产品整体外观较差，口感得分低；为了使两种产品在相同条件下进行正交试验对比，以及从能源节约角度出发，故后续正交试验选用10～30 min 煮制时间进行优化。

由表9 可知，相同条件下黑粳粘米制成凝胶硬度大于黑籼粘米，而弹性（除40 min 外）小于黑籼粘米；煮制时间为10～40 min 时，两种黑米全粉凝胶产品硬度、弹性、咀嚼性随着煮制时间的延长而增加，弹性越高越有利于米糕产品的加工；内聚性此煮制时间范围内变化不显著。结合感官品评，故后续正交试验选用10～30 min 煮制时间进行优化。

2.2 黑米全粉凝胶正交结果分析

2.2.1 黑米全粉凝胶感官品评结果

正交试验感官评分结果如表10 所示。

表10 黑米全粉凝胶制备条件优化的感官评分结果Table 10 Sensory evaluation on process optimization of gel from black rice powder

表10 数据显示，在试验范围内，感官评分处于基本接受分段值以上，黑籼粘米在试验号1～4（米浆浓度25%时）范围内得分分数段处于基本接受，且低于其他浓度品评得分，其他均为乐于接受分数段；主要是由于当米浆浓度25%（试验号1～4）时，黑籼粘米产品比较黏手、成品较软、成型度不佳，而黑粳粘米较佳；当米浆浓度30%～35%（试验号5～12）时，黑籼粘米及黑粳粘米全粉所形成的凝胶软硬度较适中，米香味浓；试验号13～16：黑粳粘米产品口感稍硬，黑籼粘米凝胶产品软硬适中，不黏手。数据显示，得分较高组为试验号14～16（黑籼粘米，米浆浓度为40%）以及试验号10～12（黑粳粘米，米浆浓度为35%），由总体评价为主要参考指标，极差值大小顺序均为RA＞RB＞RC，极差越大，表示因素对总体评价的影响越大，故3 个因素对黑籼粘米、黑粳粘米的感官总体评价的影响大小依次为A＞B＞C，即米浆浓度＞煮制温度＞煮制时间，较优的方案中，得出黑籼粘米最优工艺为A4B3C1；黑粳粘米最优工艺为A3B3C1。

2.2.2 黑米全粉凝胶质构正交试验结果

从单因素质构测试结果分析，煮制时间及煮制温度对内聚性的影响较小，而咀嚼性主要受硬度、内聚性和弹性的影响，硬度、弹性、胶黏性也是评价米糕类产品的主要指标，对口感影响较大。故在接下来的正交试验质构测定中，将重点分析硬度、弹性、胶黏性3 个指标，其他指标不再作为凝胶制备条件优化的参考分析指标，结果见表11、表12。

表11 黑籼粘米全粉凝胶制备条件的正交试验Table 11 Orthogonal test on preparation conditions of gel from black indica rice powder

表12 黑粳粘米全粉凝胶制备条件的正交试验Table 12 Orthogonal test on preparation conditions of gel from black japonica rice powder

由表11 可知，以硬度、胶黏性、弹性为主要参考指标，极差值大小顺序均为RA＞RB＞RC，极差越大，表示因素对综合评分值的影响越大，故3 个因素对黑籼粘米质构（硬度、胶黏性、弹性）指标综合效果的影响大小依次为A＞B＞C，即米浆浓度＞煮制温度＞煮制时间，但最优的方案中，以硬度、弹性、黏弹性为参考指标，差异在于煮制时间的区别，考虑到生产成本及能源消耗，煮制时间越短越好，结合感官品评，认为煮制时间应选择为10 min 为佳，即黑籼粘米全粉制备凝胶的较优工艺条件为米浆浓度40%、煮制温度100 ℃、煮制时间10 min。

由表12 可知，以硬度、胶黏性、弹性为主要参考指标，极差值大小顺序均为RA＞RB＞RC，这与黑籼粘米类似，极差越大，表示因素对综合评分值的影响越大，故3 个因素对黑粳粘米质构（硬度、胶黏性、弹性）指标综合效果的影响大小依次为A＞B＞C，即米浆浓度＞煮制温度＞煮制时间，但最优的方案中，以硬度、弹性、黏弹性为参考指标，差异在于米浆浓度的区别，结合感官品评结果，优选米浆浓度为35% 为佳，即黑粳粘米全粉制备凝胶的较优工艺条件为米浆浓度35%、煮制温度100 ℃、煮制时间30 min。

2.2.3 黑米全粉凝胶的质构图谱

两种黑米全粉凝胶的典型质构图谱如图1 所示。

图1 两种黑米全粉凝胶典型质构图谱对比Fig.1 Comparison of typical texture profile spectrum of gels from the two black rice powders

由图1 可知，黑籼粘米淀粉凝胶和黑粳粘米淀粉凝胶第一次压缩时曲线弧度缓慢上升，斜率下降，表明凝胶在挤压过程中有一定的抗压能力，越挤压凝胶内部抗挤压越大，在第一次挤压时只出现了一个峰，表明第一次压缩只经历了一次破裂，内聚性较好，两者质地比较柔软，可塑性较强。在较优工艺下黑粳粘米凝胶与黑籼粘米凝胶初峰的斜率和顶峰值相差不大，黑粳粘米顶峰值略高，表明其硬度和强度较高，第二个峰显示黑粳粘米较尖锐，峰值较小，表明其较脆弱。黑粳粘米凝胶的负面积更大，表明其黏附性更大，其初峰的斜率和顶峰值比籼米大，说明黑粳粘米具有较高的硬度、强度、黏附性。

2.2.4 黑米全粉凝胶的微观结构

最优工艺下黑米全粉凝胶的微观结构如图2所示。

图2 两种黑米全粉及其凝胶的微观结构Fig.2 Microstructure of the two black rice powders and their gels

由图2 可知，黑籼、黑粳粘米全粉微观结构图与冯文娟等[20]的试验结果相似，黑米全粉颗粒没有一定的形状，可能是由于颗粒间较强的静电作用，颗粒与颗粒团簇聚集，故作用力大的聚集所形成的团簇较大，作用力小的团簇聚集形成的颗粒体较小，较大的团簇表面观察到更多机械力产生的沟壑以及不平整、粗糙。两种黑米全粉形成凝胶后，黑籼粘米凝胶及黑粳粘米凝胶表面均形成网络孔洞结构及片状结构，致密均匀。相比之下，两者微观结构有细微差异，表现在黑粳粘米孔壁较深较厚，说明其三维网络结构更坚固，这可能与直链淀粉含量相关，直链淀粉含量高在糊化后冷却过程中溶出更多直链淀粉并重排结晶，促进三维网络结构形成。

3 结论

本文采用黑籼粘米和黑粳粘米为原料，通过单因素试验分析得出正交试验的较优条件，探索两种黑米全粉凝胶的工艺条件，利用感官评价及质构仪测定凝胶的硬度、弹性、黏弹性、内聚性、咀嚼性及感官评分。正交试验结果的直观分析表明，两种黑米全粉凝胶质构（硬度、胶黏性、弹性）指标综合效果的影响大小依次为米浆浓度＞煮制温度＞煮制时间，黑籼粘米全粉制备凝胶的较优工艺条件为米浆浓度40%、煮制温度100 ℃、煮制时间10 min；黑粳粘米全粉制备凝胶的较优工艺条件为米浆浓度35%、煮制温度100 ℃、煮制时间30 min。在该条件下，黑米全粉凝胶具有米糕产品适宜的硬度、弹性、内聚性以及咀嚼性，感官总体评价较高，黑米全粉凝胶具有三维网状结构，适用于米糕产品加工，结合图谱及微观结构分析可知，同等米浆浓度、煮制温度、煮制时间条件下，黑粳粘米凝胶具有较高的硬度、强度、黏附性，其蒸煮品质较差，故两种黑米中优选黑籼粳米作为后续米糕产品开发的原料更为适宜。