5种流体树脂与牙釉质粘接性能的对比研究

郭欣欣,苗振云,荆 雪,马思雨,李 涛

龋病是全球常见的口腔疾病,发病率较高,影响了全球近3亿人,在成人中龋病的发病率高达80%,在儿童群体龋病的发病率达50%。龋病如果不及时治疗,不仅会影响咀嚼功能,还会影响言语、表情、心理健康以及患者的生活质量[1]。龋病是由细菌感染的在食物和宿主存在并在一定时间条件下,由四联因素导致的感染性疾病。有相关研究将龋病列入非传染性疾病,因为控制经典传染病的方法包括消除或排除病原体,例如使用抗生素或疫苗,但是该研究指出龋病是口腔内菌群失调后导致的,需要生态失调驱动因素的干扰来预防或控制龋病[2]。

随着科学技术的提高,龋病的治疗不再局限于银汞材料充填和传统的光固化膏体树脂充填,流体树脂因优越的流动性和便捷性可以缩短操作时间[3],对儿童群体的患者是个不错的选择,流体树脂可以减少聚合收缩应力,降低龋病充填后发生微渗漏的概率[4]。流体树脂目前更多的是治疗早期龋坏,如釉质龋或者是较深的牙本质龋做流体的垫底充填,在儿童龋齿治疗中流体树脂应用较为广泛[5]。本研究选取了5种流体树脂,分别是Beautifil Flow Plus F00流体树脂、FiltekTMZ350 XT流体树脂、SDR流体树脂、Tetric®N-Flow流体树脂、Constic流体树脂,研究这5种流体树脂与牙釉质的粘接性能,为早期龋病的治疗例如预防性树脂充填(PRR)、儿童龋齿的充填治疗,早期龋病的树脂充填治疗提供临床依据与参考。

1 材料与方法

1.1 主要材料和实验设备

Beautifil Flow Plus F00(株式会社松风,日本);FiltekTMZ350 XT(3M ESPE,美国);SDR(登士柏,美国);Tetric®N-Flow(义获嘉,瑞士);Constic(DMG,德国);金刚砂车针(Mani公司,日本);37%磷酸半凝胶酸蚀剂(SPIDENT NOP,韩国);Prime Bond universal通用粘接剂(登士柏,美国);LED光固化机(桂林优利特医疗电子有限公司,中国);聚四氟乙烯管(纯仕,中国);气动专用切管器(耐格斯,中国);油性树脂脱模剂(沃克森,中国);电子游标卡尺(绿林,中国);义齿基托树脂Ⅱ型粉(常熟尚齿齿科材料有限公司,中国);义齿基托树脂Ⅱ型液剂自凝牙托水(常熟尚齿齿科材料有限公司,中国);硅胶磨具(钦田,中国);钨钢磨头(美智慧牙材,中国);FASTRONG 90型打磨机(攻玉牙材,中国);微机控制电子万能试验机(深圳万测实验设备有限公司,中国);冷热循环实验仪(TC-501F,中国);电热恒温水箱(天津市泰斯特仪器有限公司,中国);体视显微镜(Leica公司,德国);SU8100形扫描电子显微镜(HITACHI,日本)。

1.2 样本牙的收集筛选及实验分组

收集河北医科大学口腔医院因正畸拔除的成人离体前磨牙50颗,收集标准为牙齿发育良好,牙冠和牙根完整,无吸收,无龋坏、裂纹、缺损及旧充填物。该研究获得河北医科大学口腔医院医学伦理委员会审批,并经过患者知情同意。在流动水下,彻底去除离体牙上的软垢、牙石、牙周膜等软组织,置于0.9%生理盐水中,4 ℃冰箱下保存,时间不超过30 d。根据实验中树脂的种类不同将离体牙分为5组(样本量n=10)(表1)。每组之间互为平行对照组。

表1 实验分组

1.3 实验方法

1.3.1 预备牙釉质粘接面 将预先准备好的10颗F00组成人离体前磨牙使用TR-13和TF-13金刚砂车针去除颊侧牙釉质约0.5 mm,再用TC-11EF对磨除部分釉质层的预备粘接面进行抛光,每颗离体牙的预备均由同一操作者在室温下用相同的TR-13、TF-13、TC-11EF金刚砂车针进行预备,最大限度保证牙釉质粘接面粗糙程度的一致性,气枪轻吹5 s,去除粘接面表面多余液体,根据全酸蚀粘接系统酸蚀-冲洗的步骤预备牙釉质粘接面,将37%磷酸半凝胶酸蚀剂涂布于预备好的釉质层,并用探针大弯端轻轻来回刮涂酸蚀剂,使酸蚀剂起到更好的酸蚀效果,酸蚀时间为30 s;气枪冲水去除酸蚀剂,冲洗时间为15 s,气枪轻吹5 s,去除多余的水等其他液体;涂布Prime Bond universal通用粘接剂,分2次进行,均涂布5 s,可以使粘接剂更好地深入釉质层起到更好的粘接效果,轻吹5 s吹薄粘接层;LED光固化机照射20 s。其余4组,Z350组、SDR组、Tetric组、Constic组的釉质粘接面均按照以上F00组的预备方法进行预备。需要注意的是Constic虽为光固化自粘接流动树脂,但遵从说明书上操作禁忌证,Constic勿用于酸蚀的牙本质上,DMG建议对牙釉质进行酸蚀和清洁,所以本实验中Constic组的离体牙在预备釉质粘接面时与F00组保持酸蚀的相同步骤,保证预备好的牙釉质粘接面与水平面垂直(图1)。

图1 预备好的牙釉质粘接面

1.3.2 树脂柱预备与粘接 实验将内径为3 mm、外径为6 mm的聚四氟乙烯管用气动专用切管器切割成长度为3和5 mm的短管(图2),各10个,先各取1个,其余备用。在长度3和5 mm的短管内径里喷涂适量油性树脂脱模剂,先用长度为5 mm的短管,将其按压固定在釉质层粘接面,将Beautifil Flow Plus F00注入短管内,分层注入并固化,LED光固化机光照20 s(图3),将5 mm短管取下,再用LED光固化机光照20 s使长度5 mm短管存在时未完全固化的流体树脂彻底固化,将长度为3 mm的短管复套在Beautifil Flow Plus F00组光固化形成的树脂柱上(图4),使用TR-13、TF-13和TC-11EF金刚砂车针去除长度为3 mm的短管外多余树脂(图5),这样可以既可以保证F00组每个样本的树脂柱都是直径为3 mm且长度为3 mm,同时又避免了直接使用长度3 mm的聚四氟乙烯管时,流体树脂注入过多固化后造成的树脂柱与长度3 mm短管的断端粘连问题。去除后,将长度3 mm短管取下,得到粘接好的树脂柱试件(图6)。同理其余4组,Z350组、SDR组、Tetric组、Constic组的试件制备需要把Beautifil Flow Plus F00流体树脂分别换用FiltekTMZ350 XT流体树脂、SDR流体树脂、Tetric®N-Flow流体树脂、Constic流体树脂,其余均按F00组的步骤操作,分别完成5组试件的直径为3 mm且长度为3 mm树脂柱的制备与预备好的釉质粘接面的粘接实验。

图2 树脂柱模具

图3 长度5 mm模具注入树脂

图4 长度3 mm模具复套

图5 去除多余的树脂悬凸

图6 长度和直径均为3 mm树脂柱粘接完成

1.3.3 牙齿包埋 将义齿基托树脂Ⅱ型粉和义齿基托树脂Ⅱ型液剂自凝牙托水按照说明书上2∶1的比例调拌,在稀糊期将其导入预先准备好的长度30 mm、宽度10 mm、高度10 mm的硅胶磨具里(自凝牙托粉和牙托水反应时放出大量热量,注意硅胶模具要求耐高温且不易变形),在面团期将预备好的试件的牙根埋入模具内,要求树脂柱和牙釉质粘接面与水平面保持垂直,在坚硬期且当放热反应结束后从模具内取出包埋好的试件(图7)。按照相同的方法分别将F00组、Z350组、SDR组、Tetric组、Constic组5组试件完成包埋,得到最终的5组待测试件(图8)。使用FASTRONG 90型打磨机和钨钢磨头对自凝树脂粗糙的棱角进行打磨,获得光滑、整齐、尽量均匀一致的试件,室温下静置24 h后进入下一步模拟口腔温度变化实验。

图7 包埋好的试件

图8 5组待测试的试件

1.3.4 模拟口腔温度变化 将5组试件放入冷水为(5.0±0.5)℃和热水为(55.0±0.5)℃的冷热循环仪中,试件在每个水浴箱里的留置时间为30 s,共进行3 000次冷热循环交替实验,取出试件未发现树脂粘接柱脱落、有裂纹或试件破坏。之后进行37 ℃恒温水浴实验,将50个试件放入电热恒温水箱,温度调节到(37.0±0.5)℃,恒温水浴24 h后,将试件取出,试件均完好无损,室温下静置3 h,待试件表面干燥后进行剪切强度测试实验。

1.3.5 测定剪切强度 将包埋好待测的树脂-牙釉质粘接试件置于微机控制电子万能试验机夹具里,使用厚度为1 mm、宽度为10 mm的薄型加载头,保证加载头形成的水平线与水平面平行,树脂-牙釉质粘接界面与加载头呈90°状态,加载头向下移动的速度为0.5 mm/min,持续施加压力直至树脂柱与牙釉质分开(图9)粘接界面被破坏,此时记录下仪器电脑上显示的试件断裂前粘接界面能承受的最大载荷(N),根据剪切强度σ(MPa)计算公式σ=F/S,其中F为粘接界面断裂时承受的最大载荷即最大的剪切力(N),S为树脂柱与牙釉质之间的粘接面积(mm2),本实验中树脂柱的半径r=1.5 mm,根据S=πr2计算粘接面积,进而计算每个试件粘接界面断裂时的剪切强度。

a:测试前;b:测试中;c:测试后。

1.4 体视显微镜及扫描电镜观察

将测试完剪切力的F00组、Z350组、SDR组、Tetric组、Constic组5组试件在体视显微镜下观察并记录各组断裂类型及例数,树脂柱和牙釉质粘接破坏类型主要有4种:①牙釉质的内聚破坏,断裂全部发生在牙釉质之间;②树脂柱的内聚破坏,断裂全部发生在树脂柱内部;③两者的粘接界面破坏,断裂发生在被粘接的两种物体之间;④混合破坏。在体视显微镜下观察后每组选择一个典型的粘接界面断裂试件作为观察对象,使用SU8100形扫描电子显微镜观察5组流体树脂的粘接界面在低倍镜和高倍镜下的各自特点与不同之处。

1.5 统计学分析

2 结 果

2.1 剪切强度结果分析

F00组、Z350组、SDR组、Tetric组、Constic组5组剪切强度统计结果详见(表2),单因素方差分析显示不同树脂种类对粘接界面的剪切强度大小有显著影响(P=0.000,F=16.581)。

表2 不同流体树脂各组间剪切强度比较

在粘接面积相同的条件下,根据本实验的实验数据(表2)可以认为,在树脂与牙釉质粘接过程中,5种流体树脂的剪切强度由大到小的排列顺序为:Beautifil Flow Plus F00 >Tetric®N-Flow>FiltekTMZ350 XT、SDR、Constic。剪切强度反映临床粘接性能的高低,根据本次实验数据及分析结果,可以认为所研究的5种流体树脂的粘接性能高低的排序为:Beautifil Flow Plus F00流体树脂粘接性能最高,Tetric®N-Flow流体树脂次之,FiltekTMZ350 XT、SDR、Constic这3种流体树脂粘接性能较低,且差异无统计学意义。

2.2 断面破坏类型分析

各组均未出现牙釉质的内聚破坏;F00组和Tetric组出现了界面破坏和混合破坏;Z350组、Constic组和SDR组出现了树脂柱内聚破坏、界面破坏和混合破坏3种类型(注:本实验中的混合破坏是指树脂柱内聚破坏和界面破坏同时存在);F00组、Tetric组、Z350组、Constic组和SDR组均以界面破坏为主(图10)。

图10 各组粘接界面破坏类型比较

2.3 扫描电镜结果

每组均选择一个以界面破坏为断面破坏类型的试件在扫描电镜下观察,图11可见各组粘接界面扫描电镜图,分别在200倍和1 000倍的放大倍数下对比观察各组差异。5组流体树脂是在宏观粘接面积相同的条件下,观察粘接界面的微观形态。F00组粘接界面是连续的条带状结构分布整齐密集,条带状结构有类似于连续的小波浪状纹路,增加了树脂与釉质层的粘接面积;Tetric组与F00组粘接界面较相似均为连续条带状结构,Tetric组条带状结构边缘较整齐粘接面积较F00组有所减少;Z350组、Constic组和SDR组这3组的粘接界面是凹凸不平的类似于小山丘样结构,不连续,这3组的粘接面积在相同条件下较F00组和Tetric组粘接面积小。

图11 各组粘接界面电镜图像

3 讨 论

早期龋病无法进行再矿化治疗时,临床上一般对其进行预防性树脂充填(PRR),预防性树脂充填术是在窝沟封闭的基本操作前提下,去除龋坏组织的一种治疗和预防龋病的方法[6]。相比于传统的树脂充填方法,PRR可以减少牙体硬组织的磨除,尽量保留更多的牙体硬组织,获得微创治疗的效果。当龋坏较浅时,可能会面临充填体周围发生微渗漏甚至脱落的风险,选择粘接性能更优的流体树脂进行预防性树脂充填或者儿童龋齿的治疗可以在一定程度上降低以上问题发生的概率。

5种流体树脂的剪切强度由大到小的排列顺序为:Beautifil Flow Plus F00 >Tetric®N-Flow>FiltekTMZ350 XT、SDR、Constic。剪切强度反映粘接性能的高低,根据本次实验数据及分析结果认为所研究的5种流体树脂粘接性能的差异具有临床意义,其中Beautifil Flow Plus F00流体树脂粘接性能最高,Tetric®N-Flow流体树脂次之,FiltekTMZ350 XT、SDR、Constic这3种流体树脂粘接性能较低。

流体树脂剪切强度的高低一定程度上反映的是树脂本身与牙体组织粘接性能的强弱。Beautifil Flow Plus F00含有的高流动性复合填料提高了其强度、耐久性和美观性,高抗压和抗弯强度使其在临床上可用于前后牙的Ⅰ类～Ⅴ类龋损的充填修复[7],Beautifil Flow Plus F00采用S-PRG技术,具有多种抗龋性能、抗菌活性同时也能抑制牙釉质脱矿,促进多种离子释放等[8-10]。FiltekTMZ350 XT流体树脂是具有X线阻射性的、由可见光固化的低黏度流动型树脂[11-12]。SDR流体树脂是一种具有自动找平洞底特性的光固化含氟树脂[13],具有较好的流动性,弥补了传统复合树脂收缩应力大的缺点,SDR产生的聚合收缩应力较小,一定程度上减少了后期边缘微渗漏[14]。SDR是可以大块充填的,最大充填深度可达4 mm,而本实验中研究的其他4种流体树脂最大的充填深度≤2 mm,为减少实验操作中的误差,本实验中高度为3 mm树脂柱的制作均采取每次1.5 mm的两步分层充填和分层固化的方法。Tetric®N-Flows流体树脂不仅可以作为龋损的充填材料,同时也可做根管内根尖屏障[15]。Constic流体树脂是自酸蚀自粘接、具有X线阻射性的、由可见光固化的可流动的复合树脂材料[16],Constic可以直接使用,特别是在牙本质上不建议再酸蚀,但是对于在牙釉质层上的处理,建议对其进行酸蚀,本实验的粘接面是牙釉质层,所以在实验操作步骤中也进行了酸蚀,但是Constic的涂布粘接剂的步骤是没有的。

本实验中,所有试件先进行树脂柱的粘接再进行牙齿包埋,对每个组别而言均属于实验条件的统一,此外该顺序方法避免了离体牙的牙根形态带来的在剪切实验时粘接面与地面不垂直的问题,先粘接树脂柱后进行牙根的包埋,可以通过调整牙根在自凝树脂模具中的角度来达到在测定剪切强度时,使所有试件的粘接面与地面垂直。对于实验过程中自凝牙托粉和牙托水反应时放出的热量,查阅相关文献并未指出该温度会影响已完成的冠部树脂柱的粘接,此外放热部分位于牙根部,树脂柱的粘接位于牙冠部,两者不在同一位置。本文的主要研究目是5种流体树脂粘接性能的对比研究,所有试件均按上述方法制备,符合实验条件的一致性要求。

Beautifil Flow Plus F00流体树脂的剪切强度为(18.39±2.93)MPa,是这5种流体树脂中剪切强度最大的一组,实验数据支持Beautifil Flow Plus F00流体树脂的粘接性能较其他4种流体树脂高,可能原因是与其填料中异构体的含量有关,即表面预反应玻璃(S-PRG)填料[17],在S-PRG填料中,玻璃和酸之间的反应只发生在玻璃填料的表面,使核心保持完整。S-PRG填料更耐降解,具有更高的强度。在异构体材料中的S-PRG填充物具有持续的氟化物释放和可再充性,为牙齿提供持续的保护,防止龋齿复发。异构体具有复合树脂材料和银汞合金的优点,因为它们具有长期的美观性和耐用性,并且可以释放离子以维持牙齿结构。

Tetric®N-Flows流体树脂的剪切强度为(15.25±1.88)MPa,在所研究的5种流体树脂中排第二,Tetric®N-Flows流体树脂的粘接性能在这5种流体树脂中仅次于Beautifil Flow Plus F00,但要高于Z350组(11.03±1.55)MPa,SDR组(12.77±1.55)MPa,Constic组(12.79±2.78)MPa。Tetric®N-Flows流体树脂的粘接性能高于FiltekTMZ350 XT、Constic、SDR这3种流体树脂,可能与Tetric®N-Flows是纳米瓷化流动树脂有一定关系,Tetric®N-Flows把纳米级的陶瓷颗粒加入到树脂基质中,使树脂充填材料更细微,可以增加与牙体组织的亲和性,特别是釉质,更多的是无机物,水的含量较牙本质少,更有利于树脂充填材料与牙釉质的结合与粘接,提高了Tetric®N-Flows与牙釉质的粘接性能,在一定程度上也增加了树脂材料与牙釉质的边缘密合性,减少了术后微渗漏发生的概率[18]。

一项关于新型碱性修复材料Cention-N的研究,牙齿颈部缺损在牙釉质层时,使用粘接剂的Cention-N与牙釉质的粘接性能强于流体树脂连续强于未使用粘接剂的Cention-N,他们发生微渗漏的概率由小到大分别是使用了粘接剂的Cention-N、流体树脂、未使用粘接剂的Cention-N[19],在一定程度上可以认为粘接剂的使用在增加树脂和牙体组织粘接力的同时又可以避免微渗漏发生概率。粘接剂的种类和厚度都会对粘接强度有一定影响,在本实验中粘接剂的种类是恒定的不变因素,根据临床操作默认粘接剂的厚度均为统一恒定的量,流体树脂的种类是本次实验的研究重点,粘接剂厚度为160 μm时剪切强度最大[20],实验操作存在一定的不可控误差因素,使用气枪吹薄粘接剂时尽量向160 μm厚度的标准看齐。剪切强度实验中对粘接面积的限制是评价和比较不同牙釉质-粘接体系粘接质量的关键。有实验分析了两种限制粘接面积的方法,方法一是限制粘接剂和树脂面积,方法二仅限制树脂面积,方法二中不限制粘接剂面积的牙釉质结合强度明显超过限制粘接剂面积得到的相应数据[21-22]。这可能是由于使用方法二的粘合区域与实际测试的粘合区域之间的差异。在粘接强度实验过程中,实际被测的粘接区域不仅包括树脂筒的面积,还包括树脂筒周围固化胶粘剂的面积,后者不作为粘接实验区计算粘接强度,粘接强度较高[23]。在整个牙釉质上使用粘接剂,而不限制粘接剂面积,可能会影响牙釉质拉伸或剪切粘接强度的测量[24]。在本实验的剪切强度测试中是以树脂圆柱体面积作为粘接面积来计算Beautifil Flow Plus F00、FiltekTMZ350 XT、SDR、Tetric®N-Flows、Constic 5种流体树脂的粘接强度,实际上是上述讨论中的方法二。在未来的剪切强度测试实验中应该在粘接面积控制方面做一定的改善提升,同时限制粘接剂和树脂面积来测得更精准的剪切强度。

综上所述,Beautifil Flow Plus F00、FiltekTMZ350 XT、SDR、Tetric®N-Flows、Constic 5种流体树脂中,Beautifil Flow Plus F00流体树脂与牙釉质的粘接性能最强,Tetric®N-Flows流动树脂粘接性能次之,在临床治疗中建议推广应用,特别是涉及早期龋病的治疗。未来可进一步探究提高FiltekTMZ350 XT、SDR、Constic流体树脂粘接性能的方法,同时在未来研究树脂剪切强度时,应注意对粘接剂面积和树脂面积进行双向限制,以获得更准确的剪切强度数据。