膨润土矿物选矿提纯方法研究

李彩霞 徐猛 徐依 邢博文 李树蔚 周洪博 寇吉良

文章编号  1000-5269（2024）01-0020-07

DOI：10.15958/j.cnki.gdxbzrb.2024.01.02

收稿日期：2023-10-25

基金项目：国家自然科学基金资助项目（51404133）

作者簡介：李彩霞（1974—），女，教授，博士，博士生导师，研究方向：矿物加工理论与技术及矿物材料，E-mail：cxl6708@126.com.

*通讯作者：李树蔚，E-mail：swli@ceec.net.cn.

摘  要：膨润土是我国的一种优势资源，其主要矿物成分为层状结构的蒙脱石，但天然膨润土中蒙脱石的含量不高，一些低质的膨润土蒙脱石含量仅在50%左右，杂质含量较高，必须经过提纯才能用于开发高端产品。膨润土提纯方法及效果一直是行业急需的技术，但不同的膨润土性能及伴生的杂质不同，提纯方法不同，针对膨润土提纯方法的现状，通过综述回顾膨润土提纯的研究进展，为膨润土提纯在实际生产中应用提供指导。

关键词：膨润土；提纯；干法；湿法

中图分类号：TD49

文献标志码：A

膨润土是一种具有独特的层状矿物结构的硅酸盐矿物，是一种极有价值、多种用途的非金属矿物，有“千种用途”、“万能黏土”之誉［1］。因其具有良好的物理化学及工艺应用性能，有优良的膨胀性、黏结性、吸附性、催化活性、触变性、悬浮性、可塑性、润滑性和阳离子交换等性能［2］，被广泛应用于冶金、铸造、环保、化工等领域［3-8］。主要成分蒙脱石含量的高低是制约膨润土生产利用的重要因素，针对不同地区的膨润土，需要不同的处理步骤［9］。近几年，我国膨润土行业发展迅速，但主要以中低端产品为主，产业发展不够合理，要实现膨润土产业高端化发展，必须先经过提纯，提高蒙脱石含量后才可以更好地发挥膨润土特性［10-11］。根据市场要求，目前膨润土的提纯方法主要是干法提纯和湿法提纯［12］。

1  干法提纯

膨润土干法提纯就是风选法，主要用于含硬度、粒度较大的石英、长石等非黏土矿物，由于天然膨润土矿物和杂质矿物的密度、硬度存在差别，将干燥的膨润土原矿碎磨后利用旋风收尘器分级提纯，细粒级的膨润土和空气流充分混合成流态，在风力作用下借助分级机实现分离［13］。干法提纯的优势是产品蒙脱石含量高的同时回收率也比传统湿法提纯要高，但对于低品位矿石干法提纯效果不明显［13-14］。干法提纯流程及原理如图1、图2所示。

杨启帆等［15］对处在干旱地区的新疆优质钠基膨润土进行了干法提纯的试验研究，确定了干选机的粉碎机叶轮转速、分级机叶轮转速等工艺最佳条件，提纯后蒙脱石含量较提纯前提高了32%，石英等杂质含量明显降低，说明此提纯工艺效果明显。

王志强等［16］利用干法提纯新疆天然钠基土，发现干法提纯成本可节省24%，投资少，工艺简洁，便于管理，且没有污水排放，符合国家环保政策要求。

膨润土的干法提纯适用于蒙脱石含量在80%以上的优质矿区［17］，在我国应用不是非常广泛，但在新疆等缺水地区有非常重要的研究意义。

2  湿法提纯

我国膨润土普遍品位不高，利用湿法提纯能够有效提高品位，是我国提纯膨润土主流方法，湿法提纯分为自然沉降法、离心法、絮凝法、超声法、旋流器分级法等，不同的膨润土提纯方法、提纯效果不同［18-19］。

2.1  自然沉降法

自然沉降是将膨润土混合搅拌配制成一定浓度的矿浆，有时需加焦磷酸钠或六偏磷酸钠作为分散剂。膨润土吸水后膨胀，与不能膨胀的杂质在搅拌力作用下发生解离，粒度和密度都比蒙脱石大的石英等杂质会先沉入底部，静置一定时间取上层悬浮液，重复实验即可得到纯度较高的蒙脱土［20］。但这种方法耗时长、产率低，无法大规模运用到现场，现多用于膨润土湿法提纯的预处理。

谢敬礼等［21］利用搅拌-沉淀-过滤的方法对高庙子钠基膨润土进行提纯，筛后料浆中石英的质量分数大幅降低，上清液蒙脱石质量分数达到96.4%，得到蒙脱石含量在80%以上的膨润土。

王福卫等［22］对宾阳膨润土进行自然沉降法提纯，试验结果表明自然沉降法可以很好地去除石英等吸水后与蒙脱石密度差异大的杂质，但赤铁矿、高岭土等杂质去除率低。

李鑫等［23］用江苏某企业的低质膨润土为原料，以焦磷酸钠为分散剂，先破碎再进行搅拌自由沉降提纯，研究表明，破碎的粒度不用太细，使用自由沉降后蒙脱石含量提升了40%左右，胶质价也有明显的提高。

2.2  离心法

离心法是根据膨润土颗粒和杂质颗粒在水中分散后密度不同，通过适当地离心运动分离出上清液，经过滤、干燥等工艺后获得较高纯度的蒙脱石。该工艺提纯效果较好，但是耗能高，多用于实验室等小规模提纯［24-25］。

OZOLA-DAVIDANE等［26］探究了膨润土在不同研磨时间、不同分散剂种类和用量、不同离心速度和离心时间等因素下的蒙脱石含量，确定了研磨60 min，添加1%的六偏磷酸钠作为分散剂，在离心速度为700 r/min的状态下离心2 min的优化工艺，最终结果将蒙脱石含量从原来的44%提升到96.5%，产率为71%，并且确定可以通过改变条件参数适用于不同膨润土原矿。

付家承等［27］以浙江的钙基膨润土为原料，利用离心沉降分级的方法，将原土中的石英等杂质去除后，将钙基土钠化继续离心分离，最后将钠化离心后的膨润土利用超声波细胞破碎仪进行二维剥片，结果发现，离心分离对于石英等杂质的分离效果明显，对方石英的效果不佳，二维剥片对方石英的分离很有效果。

郑玉琴等［28］采用湿法擦洗分散-离心分选的方法对辽宁朝阳中低品位膨润土进行了选矿提纯，以NaOH和六偏磷酸钠复配作为分散剂，其比值为0.3%∶0.6%，擦洗矿浆质量分数为16.67％，擦洗机转速1 200 ｒ/min，擦洗时间30 min，过200目筛，离心分离因素10，离心矿浆质量分数7.69%，离心时间3 min。溢流产物的蒙脱石质量分数由78.3%提高到94.7%，胶质价和膨胀倍数均得到小幅度提高。

韦能等［29］以山东昌乐某膨润土为试验原料，采用先自然沉降得到粗选精矿后用离心沉降得到精选精矿的分离提纯工艺。自然沉降粗选时添加少量焦磷酸钠，同时通过试验探究了分离时间和沉降时间，对自然沉降粗选得到粗精产品再经离心提纯精选得到膨润土精矿和尾矿，即“一精一粗”的提纯工艺流程，见图3。离心沉降后的膨润土比只通过自然沉降的膨润土品位提高10%左右，在保证产率的同时可以较好地提高蒙脱石含量。

程飞飞等［30］通过离心分级机进行离心提纯试验，发现在捣浆质量分数为10.9%，捣浆时间为80 min，分散剂用量为1.5%，离心机转速为2 300 r/min，离心时间为3.5 min时提纯效果最好，最终产品蒙脱石含量从43%提升至92%，提纯效果显著，具体工艺流程见图4。 提纯后膨润土在重金属含量降低的同时，对黄曲霉毒素等霉菌的吸附性能提升明显。

侯云丹等［31］对广西田东钙基膨润土进行提纯试验，确定了最佳液固比为1∶2，最佳离心转速为2 500 r/min，最佳离心时间为9 min，在40 ℃的条件下利用离心提纯的方法可以将蒙脱石含量提升至93%以上。

王志明等［32］对莱阳某地钙基膨润土进行提纯研究，样品晾晒干燥后，用筛子去除大块颗粒，筛下物破碎至2 mm以下，混匀所分后制的试验原材料。将原料干燥磨至-200目含量84.39%，利用Lw300卧式螺旋卸料沉降离心机，确定了转速2 304 r/min，给矿浓度5%，给矿速度1.50 ｍ3/h的提纯工艺，使蒙脱石含量为37.0%的原矿提纯得到蒙脱石含量为96.58%、产率2.44%、回收率6.37%的膨润土精矿产品。

2.3  絮凝法

絮凝法是将原矿粉浸泡制浆，经离心提纯后的悬浮液，其中通常含有高纯度微小粒径的蒙脱石，这些蒙脱石因为粒径较小，很难自由沉降，需要利用合适的絮凝剂进行絮凝，将微小粒径的蒙脱石聚集沉淀，过滤后向滤饼中加入反絮凝剂，将絮凝剂去除得到高纯度的精矿［33-36］。絮凝法脱水快，能够快速得到提纯产品，但絮凝剂会导致蒙脱石颗粒迅速聚集在一起，形成团聚现象，比表面积减小，影响产品的吸附性能，同时絮凝剂容易黏附在蒙脱石表面，絮凝不彻底，会降低提纯后的蒙脱石固有的性能，影响它的产品应用［37-41］。

李玉玲等［42］用无机、有机絮凝剂和自制醋酸甲壳溶液分别对膨润土浆液进行絮凝提纯，结果表明，醋酸甲壳溶液的絮凝效果好，在加入量为0.05 g时，膨润土的膨胀倍数由37上升至83，白度由47.8%提高至78.6%，蒙脱石含量由46.7%增加至90.1%，提纯效果明显，由此可见利用絮凝剂可将低品位钙基膨润土提纯，且特殊基团有机高分子的絮凝剂絮凝效果更优越。

2.4  超声法

超声法是利用超声波将膨润土中与蒙脱石结合比较紧密的杂质分离，再利用离心、沉降等提纯方式联合对膨润土进行提纯。

赵子豪等［43］以四川三台、广西田东、新疆夏子街膨润土进行提纯研究，采用自然沉降法和超声离心法两种不同提纯方法进行对比提纯实验；对四川三台、广西田东钙基膨润土进行钠化改性后与新疆夏子街钠基膨润土进行自然沉降、超声离心提纯，比较提纯前后膨润土物化性能的差异，提纯后蒙脱石纯度较高，石英、长石等杂质均显著降低；由于膨润土原矿产地不同、成分不同，采用的钠化提纯工艺条件和效果也不同。采用超声离心法钠化提纯得到的膨润土物化属性显著提升。

王福卫等［44］对宾阳膨润土进行超声法提纯，试验结果表明超声波对于膨润土提纯有促进作用，石英在超声波的作用下很容易与蒙脱石分离，基本全部可以去除，赤铁矿等含量较少的杂质也分离较好。

冉凌瑜等［45］取来自三处地点的膨润土各10 g，添加一定量的分散剂和钠化剂之后，利用超声和离心提纯的方法，将膨润土的蒙脱石含量均提升到90%以上，杂质含量明显降低。

2.5  水力旋流器提纯法

水力旋流器作为一种分离提纯设备，由于其提纯工艺简单、生产效率高、投资经营费用低、可靠性高等优点而被应用于黏土矿物的提纯［46］。蒙脱石和伴生矿物如长石、石英、方解石等密度差別不大，基于重力的提纯方式效果不太理想。水力旋流器的工作原理是根据粒度与密度的差异进行分离［47］。膨润土浸入水中或洗涤后，蒙脱石粒度更细，而伴生的脉石矿物粒径较粗，尤其是钠基膨润土［42］。

印航等［48］对新疆某地膨润土进行旋流器提纯，原矿按一定的浓度分散在水中，制成不同浓度的矿浆，将制备好的矿浆依次通过Φ75 mm、Φ50 mm、Φ25 mm的水力旋流器，并且每级的旋流器溢流产品都经过碟式离心机进行脱水去盐处理，工艺流程如图5。研究发现在矿浆浓度4%，旋流器的入料压力随着直径的减小而增加，由强到弱分别为0.2 MPa、0.3 MPa和0.4 MPa，原矿蒙脱石含量从75％左右提纯到97.59％，试验表明旋流器对该膨润土具有较好的提纯效果。

师梓宸等［49］利用旋流器对河北省张家口市阳原县膨润土钠化后进行提纯，使用Φ50～Φ25 mm串联水力旋流器进行提纯，工艺流程见图6，0.4 MPa压力下溢流中小于2 μm、4 μm、10 μm的颗粒含量比0.3 MPa压力下得到提高；通过旋流器组将蒙脱石含量从61.84%提高到85% 以上，10 μm及以下粒径含量达到85%以上。

GAMA等［50］利用旋流器将膨润土中粒径较大（d50>2 μm）的杂质颗粒去除，蒙脱石大量富集在溢流中，并且发现压力变化对细颗粒体积分数的影响更为显著，在一定范围内增加入料压力可以增大膨润土的体积分数和减小平均颗粒直径。

任瑞晨等［51］采用小锥角、多型号小直径水力旋流器串联的工艺对阜新某膨润土提纯，研究发现，矿浆浓度和入料压力对于膨润土的提纯效果影响显著，在最佳条件下，最终精矿品位达到95%以上，满足生产要求，并且工艺简单，投资少，效率高，工艺流程如图7所示。

李彩霞等［52］将朝阳膨润土用Φ150 mm 和Φ75 mm的小锥角水力旋流器串联在一起进行提纯试验研究，工艺流程如图8，两级旋流器串联提纯膨润土的效果十分明显，溢流产品的蒙脱石含量相比于原土提升了17.30%，产率和回收率也达到了工业标准。

3  化学提纯

物理方法通常只能去除和蒙脱石粒径差异较大的杂质，如大粒径石英、长石等，而对于粒径很细的方石英及晶格铁等杂质无法通过物理方法去除，在某些应用如医药用蒙脱石散、活性白土等附加价值高的产品中往往需要蒙脱石含量达到99%以上，这对于单一物理提纯方法来说是不太可能实现的。在实际应用中就需要通过化学方法进行提纯。

膨润土中有些杂质因为粒径分布细，与蒙脱石结合紧密，化学提纯的实质是利用化学试剂将膨润土粒径较细，与蒙脱石结合紧密的方石英、氧化铁等杂质发生化学反应，在保证蒙脱石结构不变的前提下去除杂质，提升膨润土品位。一般是选择强碱去除方石英和石英，其反应原理为［53］

2NaOH+SiO2  Na2SiO3+H2O

去除氧化铁大多利用连二亚硫酸钠或次硫酸盐，其反应机理为

Fe2O3+Na2S2O4+H2SO4  Na2SO4+2FeSO3+H2O

QIAO等［54］采用物理法和化学-物理混合法对膨润土样品进行提纯，结果表明，单纯的物理提纯方法不能够分离出纳米级的方石英。在物理提纯之前，在NaOH中进行化学溶解后可以得到更高纯度的蒙脱石，同时可以促进钙基膨润土向钠基膨润土的转化，因此化学-物理混合提纯既能有效地从膨润土样品中分离出极细粒度的石英，又可以在一定的范围内保持蒙脱石的结构完整。

化学提纯过程中需要进行大量试验，做到既可以去除方石英又能够保存蒙脱石结构的完整，这在某种程度上限制了膨润土大规模化学提纯的可能性［55］。

4  膨润土提純建议

1）膨润土中杂质的种类和杂质的粒径不同，提纯工艺条件不同。

天然膨润土成分复杂，即使同一地区的膨润土所含杂质种类和成分都会有所不同。通常情况膨润土中杂质主要为石英、长石、方石英等，而膨润土主要成分蒙脱石的粒径和大多数杂质具有较大差异，因此可以根据粒径的区别将膨润土与杂质成分分离，但膨润土中的方石英的粒度在2 μm以下，很难除去。

2）不同蒙脱石含量的膨润土在不同领域会有不同的应用，提纯工艺会随着用途的改变而改变。

膨润土用途广泛，不同的应用领域对膨润土的纯度、性质等要求也是不同的，如膨润土作球团黏结剂对膨润土的纯度要求就不高，而医用蒙脱石散就要求纯度非常高，并且绝对不能含有方石英等物质，这要求提纯膨润土的工艺根据实际使用来调整优化。

3）根据提纯工艺的成本及附加值选择合适的提纯工艺。

提纯工艺不同，生产成本相差较大，根据膨润土产品的应用要求及附加值等，选择合适的提纯工艺，如食用、药用蒙脱石附加值高，可以选择合适的化学提纯工艺。在实际应用中需要多种提纯方法联合工艺来达到要求。单一的提纯方法局限性大，多种工艺联合提纯可以降低生产成本的同时提高产品质量。

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（责任编辑：于慧梅）

Research Progress of Bentonite Purification Technology

LI Caixia1， XU Meng1， XU Yi1， XING Bowen1， LI Shuwei*2， ZHOU Hongbo2， KOU Jiliang2

（1.Institute of Mining Technology， Liaoning Technical University， Fuxin 123000， China;

2.China Energy Green Building Material Co.， Ltd.， Wuhan 430015， China）

Abstract：

Bentonite is an advantageous resource in China. Its main mineral is montmorillonite with a layered structure， but the content of montmorillonite in bentonite is generally 50%， and the impurity content is high， which， therefore， needs to be purified to develop high-end products. Bentonite purification methods and their effects have always been urgently needed technologies in the industry. However， different bentonite properties and associated impurities require different purification methods. Through a review of the research progress on bentonite purification， this study aims to provide guidance for the application of bentonite purification in actual production.

Key words：

bentonite; purification; dry method; wet process

李彩霞， 1974年生，內蒙古乌兰察布人，工学博士，辽宁工程技术大学教授，博士生导师，中国膨润土协会理事、辽宁省颗粒学会理事等，《煤炭转化》等期刊审稿专家。主要从事矿物资源综合利用及矿物材料制备相关的教学与科研工作。主持、参与完成国家自然科学基金项目3项，主持省部级项目3项，企业委托项目10项。获省部级奖励4项，市级奖励2项，授权发明专利7项，主编国家“十三五”规划教材1部，参编国家“653工程”教材1部；发表学术论文100多篇，其中，SCI、EI收录20篇。