原位聚合法负氧离子尼龙纤维的制备及应用

郑燕春，付文英，蓝淼东，滕巧玲，孙珊珊，吕少微

（衢州巨化锦纶有限责任公司，浙江 衢州 324004）

随着人们生活水平的提高，对高性能、多功能化纤原料的需求量不断增加。负氧离子纤维具备释放负氧离子、抑菌的功效，可加速人体血液循环并提升新陈代谢水平，通过有效缓解疲劳、抗氧化和净化体内毒素提高人体免疫力。当前，国内负氧离子尼龙纤维的研制及生产技术依然落后于国外，负氧离子释放/抗菌问题一直是化纤面料功能化发展的一个重要议题[1-2]。目前，已有解决方案如采用高添加量和复合纺丝技术制备负氧离子释放/抗菌纤维，所用负氧离子释放粉体为稀土、电气石等配合抗菌粉体，该纤维制备的面料虽然满足负氧离子释放/抗菌要求，但是，存在辐射、制备成本高等问题[3-5]。笔者通过将己内酰胺和纳米材料经原位法聚合，以期获得性能优良的负氧离子尼龙纤维。

1 实验部分

1.1 原料和设备

实验原料和设备分别如表1、表2所示。

表1 原料一览Tab 1 List of raw materials

表2 设备一览Tab 2 List of the equipments

1.2 实验过程

原位聚合法制备负氧离子尼龙纤维。在反应釜中加入一定量的己内酰胺，依次加入一定比例的催化剂（无机纳米金属氧化物粉体）、开环聚合引发剂（水）和分子量稳定剂（醋酸）；对反应釜通N2进行隔氧保护，加热至反应温度150 ℃左右，预聚反应1 h；升温至240～260 ℃继续聚合反应，原位聚合制得尼龙6切片；将切片采用沸水萃取干燥，通过熔融纺丝方式制备得到负氧离子尼龙纤维。

负氧离子尼龙纤维性能测试。将负氧离子尼龙纤维面料放置于标准玻璃箱中，测试不同温度、湿度条件下负氧离子释放量变化，考察温度、湿度对洗涤前面料负氧离子释放性能的影响；测试完成后，对面料进行水洗，水洗采用洗涤剂（质量分数0.5%）机洗55 min，漂洗3次；机洗后，在60 ℃烘箱中干燥4 h，将烘干的面料放置于自然环境中24 h 进行吸湿平衡，考察洗涤次数，洗涤后温度、湿度和光照对面料负氧离子释放性能的影响。

2 结果与讨论

2.1 安全性评测

市场上负氧离子产品品质参差不齐，有的商家采用含有放射性元素的材料制备纤维及面料，以提高其负氧离子释放量。对外购普通尼龙纤维，外购负氧离子尼龙纤维和自制负氧离子尼龙纤维分别进行辐射值测试，结果见图1。

图1 尼龙纤维电磁辐射值测试Fig 1 Electromagnetic radiation value test of nylon fiber

由图1可以看出，自制负氧离子尼龙纤维与外购普通尼龙纤维、外购负氧离子尼龙纤维的辐射值基本相同，一般环境背景的辐射值为0.1～0.3。因此，自制负氧离子尼龙纤维没有产生额外辐射。

2.2 温度、湿度的影响

负氧离子释放量处于一定条件才会得到最佳值。为了获得温度、湿度与负氧离子尼龙纤维负氧离子释放之间的关系，测试不同温度、湿度条件下负氧离子尼龙纤维面料的负氧离子释放量。温度对负氧离子尼龙纤维负氧离子释放量的影响见表3。

表3 温度对负氧离子尼龙纤维负氧离子释放量的影响Tab 3 Effect of temperature on the release of negative oxygen ions from nylon fiber

由表3可知，温度变化对负氧离子尼龙纤维的负氧离子释放影响较大，当温度达到30 ℃时，负氧离子尼龙纤维负氧离子释放量较多，继续升高温度负氧离子释放量增加有限。

湿度对负氧离子尼龙纤维负氧离子释放量的影响见表4。

表4 湿度对负氧离子尼龙纤维负氧离子释放量的影响Tab 4 Effect of humidity on the release of negative oxygen ions from nylon fiber

由表4可知，湿度变化对负氧离子尼龙纤维的负氧离子释放有影响且处于波动状态，判断在湿度大于50%时，其负氧离子释放量较大，继续增加湿度负氧离子释放量增加有限。

2.3 洗涤后温度、湿度和光照变化，洗涤次数的影响

耐洗性是功能性材料的1项重要指标。通过负氧离子尼龙纤维面料洗涤前负氧离子释放与温度、湿度关系的对比，对面料水洗洗涤后进行同样条件测试，得到影响负氧离子尼龙纤维的负氧离子释放的敏感性因素，增加的光照变化因素，可使负氧离子释放对环境条件的依赖性评估更加全面。另外，通过不同洗涤次数的对比，考察负氧离子尼龙纤维的耐洗性。

2.3.1 温度、湿度的影响

考察负氧离子尼龙纤维面料经洗涤1次后，其负氧离子释放量随温度、湿度的影响，结果分别如表5、表6所示。

表5 面料洗涤1次前后温度对负氧离子释放量影响Tab 5 Effect of temperature on negative oxygen ion release of fabric before and after washing once

表6 面料洗涤1次后湿度对负氧离子释放量影响Tab 6 Effect of humidity on negative oxygen ion release of fabric before and after washing once

由表5、表6 可知，负氧离子尼龙纤维面料水洗1 次后，在温度接近30 ℃时，其负氧离子释放量达到较大值；面料水洗1次后，其负氧离子释放量随湿度增加而逐渐增加，然而变化不大，湿度50%时，负氧离子释放量趋于稳定。另外，比对温度、湿度分别对面料洗涤1次前后的负氧离子释放量影响，变化均不大。因此，负氧离子尼龙纤维的负氧离子释放较敏感的影响因素为温度，而湿度在达到50%时，其负氧离子释放变化不大。

2.3.2 光照的影响

在温度30 ℃、湿度55%～60%条件下，测试负氧离子尼龙纤维面料经洗涤1次后，光照变化对其负氧离子释放的影响，结果如表7所示。

表7 洗涤1次后面料负氧离子释放随光照变化Tab 7 The negative oxygen ion release of the fabric changes with light after washing for one time

由表7可知，负氧离子尼龙纤维面料洗涤1次后，在暗室条件下其负氧离子释放量并不高，平均为500 个/cm3；当打开室内白炽灯时，其负氧离子释放量增至1 200 个/cm3左右；当采用小太阳灯（模拟太阳光）照射时，其负氧离子释放量继续明显增加，释放量达到1 600个/cm3左右。因此，光照亦为负氧离子尼龙纤维的负氧离子释放较敏感的影响因素。

2.3.3 洗涤次数的影响

功能面料的耐洗性是衡量面料应用价值的重要因素。在温度30 ℃、湿度55%～60%和白炽灯照射条件下，对经过不同洗涤次数的负氧离子尼龙纤维地毯布进行负氧离子释放量测试，结果见图2。

图2 洗涤次数对负氧离子尼龙纤维负氧离子释放量的影响Fig 2 Effect of washing times on negative oxygen ion release of nylon fiber

由图2可以看出，洗涤次数并不会降低负氧离子地毯布的负氧离子释放量，释放量稳定在1 200～1 400个/cm3。因此，自制负氧离子尼龙纤维具有优良的耐水洗性能。

3 结 论

通过原位聚合法制备负氧离子尼龙纤维，考察了负氧离子尼龙及其纤维制品的性能，得出结论：

1）负氧离子尼龙纤维安全性能达标，未产生额外电磁辐射，无有害物质添加，可安全推广使用。

2）负氧离子尼龙纤维耐水性以及对环境条件的依赖性得到验证；建立了温度、湿度和光照对负氧离子释放的对应关系，得到温度、光照为影响负氧离子尼龙纤维的负氧离子释放的敏感性因素；当温度为30 ℃，湿度50%以上时，负氧离子尼龙纤维面料洗涤前和洗涤1次后的负氧离子释放量均趋于较大值。