基于X-ray μCT技术的玉米干燥损伤定量研究

范 奔,任柳阳,杨德勇

(中国农业大学 工学院,北京 100083)

0 引言

玉米是全球种植范围最广和产量最大的谷类作物,居三大粮食作物之首。据国家统计局统计,2021年我国玉米总产量2.726亿t,占粮食总产量的39.91%。玉米中除含有碳水化合物、蛋白质、脂肪、胡萝卜素外,还含有核黄素、维生素等营养物质,这些物质可以预防心脏病、癌症等疾病[1]。玉米不仅是重要的粮食作物、动物饲料的重要原料,而且是生产酒精、淀粉的主要工业原料。据统计资料分析,玉米大约有15%用于生产食品,10%用于生产淀粉、酒精,75%用于生产动物饲料[2]。随着我国经济的快速持续发展,玉米需求量不断上升,因此保证玉米产量及品质尤为重要。

我国北方地区是玉米的主产区,由于生长期短,收获时玉米的含水率一般在20%～35%之间,最高可达38%～40%,而玉米储藏时的安全水分约为13%[3]。机械干燥可有效降低含水量,使玉米达到安全储藏含水率要求,以最大限度地减少生物、化学等对其的损伤[4]。热风干燥是应用最广泛的一种干燥方法,利用热风可将热量传递给待干物料,同时将物料蒸发出的水分带出。高温热风干燥可提高干燥效率,但易导致玉米出现应力裂纹并产生烘糊粒,还会使玉米脂肪酸值升高[5]。应力裂纹是玉米干燥过程中损伤的主要形式之一,会使玉米机械强度降低,导致玉米破碎率增加,降低粮食的等级,减少食品加工出品率。如果裂纹扩展到了种皮,则增加了病虫和霉菌侵袭的敏感性,缩短储存期。另外,裂纹破坏种子的结构也导致种子的发芽率和活力出现不同程度的降低[6]。

灯箱法是检测玉米籽粒裂纹的简易方法[7]。朱文学[8]等人利用灯箱法观察干燥、冷却和储存阶段玉米应力裂纹的生成和发展过程,发现了裂纹数量的发展趋势,但这种方法不易观测到籽粒内部的细小裂纹。随着科学技术的进步和检测技术的发展,一些高新技术也开始应用于应力裂纹的检测,如扫描电子显微镜被用来观察裂纹的显微结构,可以观测到裂纹的位置及尺寸并定性分析裂纹的形成机理[6]。Gunasekaran[9]等人采取该方法对用锋利的剃须刀在纵轴上手动切开籽粒获得的剖面进行观察,发现应力裂纹起源于粉质胚乳的中心,并沿着淀粉颗粒的边界向外传播。朱文学[10]利用该方法发现应力裂纹扩展的界限在糊粉层附近,但没有能力打开糊粉层并进一步撕裂种皮。该方法需要对玉米籽粒进行剖分制备样品,可能会对籽粒内部结构造成损伤。核磁共振技术(MRI)是一种快速无损检测技术,也被应用于裂纹的检测。使用该技术对玉米籽粒进行断层扫描,从照片上可对裂纹的大小、位置进行判断。Song[11]等人通过该技术发现玉米干燥过程中应力裂纹主要产生在高水分梯度和低含水量区域中,起始部位处于角质胚乳中,并从接近表面的区域向籽粒中心区域扩展。其局限性在于:只有当物料含水量较高时效果较好,玉米含水量较少时则检测效果不佳。光反射检测和超声成像技术也不适合检测应力裂纹的存在,因为玉米具有的细胞间隙会造成成像偏差较大[12]。上述研究只能对玉米内部损伤进行定性分析,缺少量化数据支持。

相比之下,X-ray具有的强透射性和较小的折射率,能够对玉米的三维结构进行观察,以高于1mm的空间分辨率进行非破坏性的三维成像,并可以根据生成的数字图像数据进行定量测量[13],相比MRI等技术更经济、简便[14]。因此,笔者基于X-ray μCT技术对玉米在不同干燥条件下的内部损伤进行分析及定量研究,并建立玉米干燥损伤模型,旨在为今后预测玉米内部损伤研究提供新思路。

1 试验设计

1)热风干燥:样品在电热恒温鼓风干燥箱(型号DHG-9140A,上海精宏实验设备有限公司,精度±1℃)中的料盘网上铺成单层,干燥温度分别设定为 50、55、60、70℃,当玉米样品的最终水分含量达到15%(d.b.)时停止干燥试验。每一个取样时间点取3粒玉米进行称重,并记录质量数据及时间,记录质量为了测定此时样品的含水率。记录完毕后,将其放入密封袋密闭进行后续的CT扫描试验,取样时间如表1所示。

表1 取样时间

2)缓苏干燥:干燥箱温度设置为70℃,试验采用等温缓苏干燥工艺,即干燥—缓苏—干燥—缓苏,缓苏比范围设定为1～3。具体操作步骤如下:①干燥15min后取出3粒玉米分别进行称重,并记录质量数据及时间;②将玉米放入密封袋密闭后重新放入烘干箱内进行缓苏,根据制定好的方案缓苏相应的时间;③缓苏结束后,取出3粒玉米进行称重,并记录质量数据及时间;④重复步骤①～③,当样品的最终水分含量达到15%(d.b.) 时,停止干燥和缓苏干燥试验,取3粒玉米分别进行称重,并记录质量数据及时间。记录完毕后,将其放入密封袋密闭进行后续的CT扫描试验。

2 X-rayCT图像采集

2.1 样品制备

为了让X-ray CT扫描系统同步一次性采集多粒玉米的图像,将18粒玉米规则排列并放置在5cm×5cm×5cm大小的长方体塑料泡沫中。塑料泡沫密度与玉米粒的密度明显不同,通过技术手段可以将两者分割开,所以适合作为固定玉米的介质。将玉米粒分散在塑料泡沫中,以防止相互接触并重叠图像。塑料泡沫固定在扫描筒上,扫描筒用工业粘合剂粘在样品架上,以防止扫描过程中移动。

2.2 扫描条件

对玉米进行CT扫描采用nanoVoxel-4000系统(三英精密仪器有限公司,中国天津),如图1所示。考虑到最大分辨率和扫描时间,通过初步试验确定了最佳CT扫描参数。样品支架距离X射线源117mm,距离探测器638mm。为了确保足够的图像对比度,CT扫描采用了180 kV/250 μA的钨X射线源,旋转360°采集图像。采集图像间隔为0.25°,共采1440帧投影数据,图像合并数为3帧,单帧曝光时间为0.25s,采集1组图像共需24min。使用Voxel Studio Recon(三英精密仪器有限公司,中国天津)重建了玉米粒的3D图像,重建三维数据体尺寸为3000×3000×2489,像素尺寸为15.35μm。

1.玉米 2.泡沫塑料 3.扫描桶 4.X射线源 5.样品架 6.探测器图1 CT扫描系统Fig.1 CT scanning system

3 图像分割与物理特性参数计算

利用MaskR-CNN深度学习算法及Avizo三维可视化处理软件,对CT图像按不同组分进行分割并计算相关物理特性参数。具体步骤如下:

1)前期处理。CT图片中包含多个玉米籽粒,利用VolumeEdit(体积编辑)模块将不同的玉米籽粒分开。该模块提供了用于交互式修改 3D
图像体积的工具,可以去除图像中的噪声或不需要的对象,再利用中值滤波算法对图像进行去噪处理。

2)胚结构分割。将三维重建后格式为RAW的CT图片输导入到Avizo软件中,利用软件自带功能将图片转换成二维Tiff格式;利用程序将图片进行格式转换和裁切处理,最后得到MaskR-CNN网络模型所需要的512×512像素大小的图片。通过深度学习算法获取每一张CT图片中玉米胚区域的Mask掩膜,结合bitwise算术运算从二维CT图片中提取出胚区域,将其还原成初始图片的像素大小并导入到Avizo软件中进行三维重建,获得胚区域的三维图像,如图2所示。

图2 胚和胚乳结构三维视图Fig.2 3D view of embryo and endosperm structure

3)胚乳结构分割。利用Open-CV算术运算,从原始图片中减去提取出来的胚区域,将其还原成初始图片的像素大小并导入Avizo软件中,进行三维重建。三维图像中包括胚乳和种皮两部分,使用Erode(腐蚀)操作去除种皮部分(见图3),获得胚乳区域的三维图像;然后,根据角质胚乳和粉质胚乳的灰度不同,自动设定不同阈值将两者分割,如图4所示。

图3 去种皮操作Fig.3 Seed tare operation

图4 粉质胚乳和角质胚乳的分割Fig.4 Segmentation of powdery endosperm and vitreousendosperm

4)孔隙结构分割。孔隙包括与胚乳灰度值差异明显的空腔、灰度值与粉质胚乳相近的微裂纹。对于分割出的胚乳三维结构图,先利用Interactive Thresholding(交互式阈值)模块设定阈值分割出大孔隙,然后利用Interactive Top-Hat(交互式Top-Hat算法)模块提取出小孔隙,最后利用Arithmetic(算术)模块对二者取并集获得胚乳中的孔隙结构。

5)物理特性参数计算。按照以上步骤可将玉米精确分割成角质胚乳、粉质胚乳、胚和孔隙等不同结构,在计算胚乳和胚的物理特性参数时,需要将包含内部孔隙的完整区域进行二值化处理形成Mask掩膜,并利用Arithmetic模块与提取出的孔隙结构的Mask取差集,获到胚乳三维结构并用于特性参数的计算。利用Avizo软件中的LabelAnalysis(标签分析)和GlobeAnalysis(全局分析)模块计算物理特性参数,包括各组分的体积、表面积、孔隙率、比表面积及体积比等参数。通过单因素方差分析 (ANOVA)比较得到物理特性参数的平均值,数据报告平均值 (n=±10) 为标准偏差。使用 IBM SPSS STATISTICS 26 (StatSoft, Inc., Tulsa, USA) 进行数据分析,在P<0.05水平下比较不同干燥时间下玉米相关参数的显著性差异。最后,利用OriginPro 2021进行图像的绘制及曲面拟合。

4 结果与讨论

4.1 玉米热风干燥曲线

图5为玉米籽粒在不同温度下含水率随干燥时间的变化曲线。

图5 不同热风温度下玉米干燥曲线Fig.5 Drying curve of corn at different hot air temperatures

由图5可知:选取的热风温度为50～70℃,不同热风温度下的玉米含水率随时间变化不同,风温显著影响玉米内部水分扩散过程。干燥前期,不同干燥温度下玉米干燥曲线的斜率不同,干燥风温越高,干燥曲线越陡,失水速率越快;干燥后期,玉米含水率下降变慢,整体为降速干燥。将玉米干燥到含水率约15%时,50℃干燥所需时间为240min,70℃仅需180min,干燥时间缩短60min,干燥效率提高了25%,温度越高,所需要的干燥时间越少。

干燥过程中,玉米中的水分在籽粒表面处汽化,水汽通过表面气膜向热风扩散,由热风将水分带出,热风温度越高,玉米与周围空气的换热效果越好,传热传质过程得到了强化。干燥前期,玉米表面水分减少较快,其温度会急速升高并最终趋于风温,而玉米内部水分含量较高,形成较大的湿度梯度和温度梯度,在两者作用下,玉米失水速率变大;干燥后期,从玉米中去除的主要是半结合水和结合水,扩散相对缓慢,故玉米的失水速率变小。

4.2 定量图像分析

4.2.1 玉米籽粒干燥损伤定量化描述

通过对玉米不同组分物理特性参数的单因素方差分析发现:除玉米籽粒的胚乳空腔体积比外,其它物理特性参数均不存在显著性差异(P>0.05)。

现有研究结果表明:玉米的破坏强度降低并更易破碎与干燥裂纹的存在有关[14],即此时玉米的热损伤程度较高。前期研究结果表明:玉米干燥过程中胚内部孔隙无明显变化,而胚乳是产生裂纹的主要区域,部分裂纹由孔隙扩大连通而构成,胚乳空腔体积比越高,裂纹的条数越多。因此,本文选取胚乳空腔体积比用于定量表征玉米热损伤比率,其计算公式为

(1)

其中,Vc为胚乳中的裂纹体积;V为玉米籽粒体积。

4.2.2 损伤比率可靠性验证

为了验证损伤比率定量表征玉米干燥内部损伤的可靠性,选择1组试验进行检验。试验条件为:干燥温度60℃,风速恒定。选取10、90、180min等3个干燥时间点,提取该时刻下玉米胚乳中的孔隙体积,如图6所示。

图6 热风干燥时玉米胚乳中的孔隙结构(60℃)Fig.6 Pore structure in corn endosperm during hot air drying (60°C)

由图6可以看出:干燥10min时,玉米胚乳的孔隙结构由一些小空腔组成,所占空间较小,分布比较分散且无规则,并没有形成连通区域,此时玉米损伤比率为1.07;干燥90min时,玉米胚乳内部形成体积较大的裂纹,主要分布在角质胚乳中,粉质胚乳中存在一些相对离散的大空腔,孔隙体积远高于10min的孔隙体积,此时玉米损伤比率为2.24,约为10min时的两倍;干燥180min时,角质胚乳的裂纹继续扩展,粉质胚乳内的空腔进一步增大并相交形成裂纹,损伤程度比90min时更大,但孔隙体积增幅较小,损伤比率为2.8,损伤比率的变化规律与裂纹体积增长情况相对应。因此,损伤比率可以从数值上反映玉米内部的损伤情况。

4.2.3 不同干燥方式下损伤比率

图7为不同风温下玉米损伤比率随干燥时间的变化曲线。

图7 不同热风温度玉米损伤比率随时间变化Fig.7 Variation of corn damage ratio with time for different hot air temperatures

由图7可知:随着干燥过程的进行,损伤比率整体上呈增大趋势。干燥前期,除50℃和70℃外,其他干燥条件下损伤比率变化较慢,原因可能在于干燥前期玉米裂纹刚形成但尚未扩展,因而孔隙体积较小;70℃时,损伤比率在10～45min时显著上升,原因在于高温热风导致玉米内存在较大的温度梯度和湿度梯度,进而导致胚乳多个部位出现裂纹;50℃时,损伤比率增大较快可能与玉米生长过程中胚乳中存在初始孔隙有关,图中该温度下损伤比率的误差线较长也反映出不同玉米籽粒间存在较大差异。在干燥中期,所有温度条件下的损伤比率都处于上升趋势,干燥速率随温度升高而增大。其中,70℃风温下,玉米籽粒在干燥45min后损伤比率开始快速升高,而其他风温条件下玉米在干燥60min后损伤比率才开始快速升高。其主要原因在于同一干燥时刻,70℃风温下的玉米含水率低于其它温度条件下的玉米含水率,说明温度和含水率对于裂纹的扩展有很大影响。在干燥后期,玉米籽粒的损伤比率在4种干燥温度条件下趋于稳定,不存在显著性差异(P>0.05)。将玉米烘干至含水率约15%时,在70℃风温下损伤比率高于其他温度,说明在该温度下烘干的玉米内部损伤会比较严重,不建议此条件下进行大规模的工业干燥。此外,在50℃的干燥温度下的损伤比率大于55℃,可能与两者温度相差较小有关,也说明玉米籽粒干燥过程中损伤不仅与干燥温度有关,且与干燥过程中的干燥时间有关,其中干燥温度起主导作用。考虑干燥时间和损伤比率,实际生产可以采用55℃的温度进行干燥。

4.2.4 多因素下玉米干燥损伤模型

基于温度与含水率对内部损伤比率的影响规律构建了玉米干燥损伤模型,对多因素影响下玉米内部损伤进行研究,从而为干燥参数的选取提供参考。

利用OriginPro 2021软件采用多种方程对试验数据进行拟合,使用相关系数平方(R2)、残差均方(ReducedChi-Sqr)、修正决定系数(Adj.R2)指标来判断拟合度。其中,R2越大,修正决定系数越大,残差均方越小,其拟合效果越好。最终,确定了Polynomial公式为最优解,从而得到不同温度和含水率条件下的干燥损伤模型,即

S=S0+A1x+A2x2+A3x3+A4x4+A5x5+

B1y+B2y2+B3y3+B4y4+B5y5

(2)

其中,S为损伤比率;x为干燥温度;y为含水率。S0=-182.81617,A1=-1.47801,A2=0.01809 ,A3=-6.36957×10-4,A4=1.51828×10-5,A5=-1.05843×10-7,B1=50.63471,B2=-4.27435,B3=0.17559,B4=-0.00353,B5=2.78709×10-5。

评价拟合效果指标如表2所示,干燥损伤比率随干燥温度和物料含水率的变化曲线如图8所示。由表2可知:干燥损伤模型具有较高的拟合精度,可用于预测玉米干燥过程中的损伤比率,以便指导实际生产。

图8 损伤比率随干燥温度与含水率的变化Fig.8 Variation of damage ratio with drying temperature and moisture content

4.2.5 不同干燥条件对玉米损伤比率的影响

图9为不同缓苏干燥条件下和连续干燥条件下的损伤比率。

图9 不同干燥条件下的损伤比率Fig.9 Damage ratio under different drying conditions

由图9可知:连续干燥的损伤比率与缓苏干燥存在显著性差异(P<0.05),缓苏干燥的损伤比率比连续干燥减少了约43%,说明缓苏干燥可以显著减少干燥过程中玉米应力裂纹的产生和扩展;不同缓苏比下的缓苏干燥损伤比率不存在显著性差异(P>0.05),但损伤比率平均值存在微小差异,按损伤比率由大到小排序为缓苏比1>缓苏比2>缓苏比3,说明缓苏比越大,缓苏时间越长,玉米的干燥损伤越小,裂纹率越低。所以,增大缓苏比有助于提高玉米的干燥品质。

5 结论

以玉米胚乳空腔体积比定量表征玉米热损伤的损伤比率,可以较好地反映玉米干燥过程中内部缺陷情况。不同干燥温度条件下,玉米内部损伤比率存在差异,温度越高,玉米籽粒内部热损伤越严重,且缓苏干燥可有效降低玉米籽粒热损伤比率,降幅超过40%。构建的干燥损伤模型能够较好地反映干燥温度、物料含水率对玉米籽粒热损伤比率的影响,可用于玉米干燥过程中的内部热损伤评价。