X射线能量色散谱分析

X射线能量色散谱仪(Energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS),简称能谱仪,是扫描电镜和透射电镜的基本配置。应用能谱仪可以对材料的化学成分进行定性和定量分析,利用电子通道效用可以分析原子在有序晶体中的晶格位置。分析型透射电镜的重要附件还包括电子能量损失谱仪(Electron-energy-loss spectroscopy, EELS)。与X射线能量色散谱分析功能比较,电子能量损失谱更适合材料中轻元素的定性和定量分析,可以利用电子能量损失谱电离峰近边结构和广延能量损失精细结构分析材料中元素的电子结构、化学价态以及配位原子数和相邻原子结构信息。能量选择成像系统的不断发展,不但使人们可以得到电子能量损失谱元素面分析和化学键分布,还可以提高透射电镜电子衍射花样和衍射图像的质量。分析型电子显微镜通常具有很高的空间分辨率,应用X射线能量色散谱和电子能量损失谱可以对材料在纳米尺度小区域进行分析。

对于样品产生的特征X射线,可以有两种成谱方法:一种是X射线能量色散谱方法,由于探测效率高,扫描电镜和透射电镜中均采用此方法;另一种是X射线波长色散谱方法(Wavelength dispersive X-ray spectroscopy),通常和扫描电镜连用组成电子探针。

透射电镜X射线能量色散谱进行元素分析的最小检出量与该元素产生特征X射线的特性、探测器效率、计数时间以及电子束流强度等因素有关。计数时间和电子束流的提高有利于获得尽量低的最小检出量。一般透射电镜X射线能谱色散分析的最小检出量为5×10-20g左右。最小质量分数(MMF)表示多种元素同时存在的情况下,检测出某一元素的灵敏度,可以表示为MMF=1/[(P/B)pτ]1/2(其中(P/B)为峰背比,p为元素的计数,τ为计数时间)。延长计数时间可以提高最小质量分数,但过度增加计数时间会因电子束流的稳定性、样品的漂流和污染问题导致分析结果出现偏差。另外通过提高电子束流强度和加速电压可以增加峰的计数和提高峰背比,从而提高元素检测的最小质量分数。