氮气和氢气气氛下无压烧结金刚石工具胎体的性能差异分析

朱元昌, 黄海文, 杨理清

(1.桂林特邦新材料有限公司,广西 桂林 541004;2.中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 广西超硬材料重点实验室,国家特种矿物材料工程技术研究中心,广西特种矿物材料技术创新中心,广西 桂林 541004)

0 概述

金刚石工具无压烧结工艺作为当前国际上较为先进的技术,具有能耗低、生产效率高、自动化生产程度高的优点,是目前国内金刚石工具行业十分迫切需求的技术,也是该行业科技工作者持续关注的热点[1-2]。由于无压烧结通常选择在腔体较大的设备中进行,因此需要在烧结过程中通入保护性气体以防止工件氧化。目前常用的两种保护性气体有氮气和氢气,前者价格相对低廉且安全性高,而后者因其具还原性,在烧结产品性能上可能具备一定优势,然而两者对烧结性能的影响究竟有多大还尚未明确。本文通过将冷压好的预合金试样块,在同样的烧结温度和保温时间下,分别采用氢气气氛和氮气气氛进行无压烧结,并对试样块的致密度、抗弯强度、硬度等主要性能指标进行测试和对比,为金刚石工具无压烧结工艺的气氛选择提供一定依据。

1 试验方法

1.1 试验原材料

自制的超细合金粉A,粒度5～7 μm,密度8.19 g/cm3,其主要成分为Fe、Co、Cu等。

1.2 试样块冷压

设计试样块100%致密度下的标准尺寸为30 mm×12 mm×6 mm,粉料密度为8.19 g/cm3,由此算出试样块标准质量为17.69 g。用天平按标准质量称量8份超细合金粉A,并依次倒入冷压模具中,单个模具型腔尺寸为30 mm×12 mm,一次同时压制4块,以此压制出8个试样块冷压坯,测量每块的长、宽、高并记录。

1.3 无压烧结

将8个试样块冷压坯分为2组,分别进行氮气和氢气气氛烧结,烧结工艺:从600 ℃开始匀速升温,升温速率为 5℃/min,当炉温达到900 ℃时保温60 min,然后将试样推入带冷却水的冷却区中,冷却至室温取出。

表1 氮气和氢气气氛烧结工艺

1.4 性能测试

采用密度天平测量试样块密度(排水法);采用数显游标卡尺测量试样块的长、宽、高,采用TH300型洛氏硬度计检测试样块的硬度;采用万能材料试验机测量试样块的三点抗弯强度。

2 结果与讨论

2.1 氮气和氢气气氛下无压烧结试样块致密度对比分析

由表2可以看出,氢气气氛下无压烧结的试样块相比氮气气氛下的体积收缩率和致密度都略高一些。在液相烧结中,烧结的致密化程度与液相对固相的润湿性有很大关系。而当粉末表面吸附气体、杂质或有氧化膜、油污存在时,均会降低液相对固相的润湿性[3],从而阻滞了致密化过程。氢的还原性对消除氧化膜有利,可以改善润湿性,故氢气气氛下烧结的试样块致密度比氮气气氛下烧结的更高一些。

表2 氮气和氢气气氛下无压烧结试样块的尺寸和致密度

2.2 氮气和氢气气氛下无压烧结试样块抗弯强度对比分析

由表3可以看出,两种气氛下无压烧结试样块的抗弯强度仅相差1%,无明显差异。根据抗弯强度与晶粒尺寸的Hall-Petch关系式可知,金属材料的抗弯强度随晶粒尺寸的增加而减小[4]。在本试验中,两种气氛下的烧结温度与时间一样,晶粒长大的程度较为接近,因此两者的抗弯强度差异不大。

表3 氮气和氢气气氛下无压烧结试样块的抗弯强度

2.3 氮气和氢气气氛下无压烧结试样块硬度对比分析

由表4可以看出,氢气气氛下无压烧结的试样块硬度明显更高。对于粉末冶金材料而言,材料的硬度同时受到致密度和晶粒尺寸的影响,因此在晶粒长大的程度差异不大的情况下,烧结后致密度成为影响硬度的主要因素[4]。对同一材料而言,烧结后胎体的洛氏硬度一般都随着致密度的增大而增大。氢气气氛下烧结的试样块致密度更高,因而其硬度也更高[5]。

表4 氮气和氢气气氛下无压烧结试样块的硬度

3 结论

(1)在同样的烧结温度及保温时间条件下进行无压烧结,氢气气氛条件下试样块的致密度平均值为98.02%,硬度平均值为109.4 HRB,抗弯强度平均值为1 501 MPa;氮气气氛条件下试样块的致密度平均值为97.10%,硬度平均值为104.5 HRB,抗弯强度平均值为1 484 MPa。

(2)在还原性的氢气气氛条件下进行无压烧结,相比中性的氮气气氛,试样块的致密度高出1%,硬度高出5 HRB,抗弯强度无明显差异,综合来看性能的提升比较显著。