遮阳型Low-E镀膜玻璃的制备及研究

沈子贤

（沈阳建筑大学材料科学与工程学院）

0 前言

随着建筑玻璃行业的飞速发展，低辐射玻璃的应用逐渐进入寻常百姓家，具有节能、环保、美观等特点的玻璃越来越受到人们的青睐，目前市场上流行的建筑玻璃大多数以高透型Low-E 玻璃为主，可见光透过率大都在95%以上，对于很多地区尤其是光照充足地区容易出现光照过多的现象，人们大多只能通过遮阳板、百叶窗、甚至是窗帘来阻隔阳光光线的进入，对于遮阳型玻璃的使用领域非常之小，并且市场上现有的遮阳型Low-E 玻璃膜系构造繁多，生产工艺复杂，成本高，甚至部分组合材料在回收利用时，会出现环境污染，资源浪费等问题。因此，本实验使用二氧化钛、银、二氧化硅、氧化锡（含F、Sb）分别作为基层介质层、功能层、保护层、表面介质层制作出来的遮阳型Low-E 玻璃不仅具有适中的可见光透过率，而且具有更加丰富的装饰效果和室外视线遮蔽效果[1]。

1 实验

1.1 实验设备

1.1.1磁控溅射镀膜机及反应原理

磁控溅射镀膜机（UC320）实验装置如图1 所示。磁控溅射镀膜机的溅射原理是将所用靶材放置在负极，玻璃基底放置在正极，于正负两极之间施加高压使其产生等离子体，等离子体中的电子向正极移动，而氩离子向负极移动，并在电场的作用下使氩离子轰击金属和氧化物靶材，使靶材以原子的形式脱离靶台，最终使靶材原子沉积在玻璃表面，形成致密均匀的薄膜[2]。

图1 磁控溅射镀膜机

1.1.2磁控溅射工艺操作步骤

操作步骤：清洗玻璃→抽低真空→抽高真空→充氩气→预溅射→反应溅射→关闭溅射→关闭氩气→关机→取样

1.1.3超声喷涂镀膜机及喷涂原理

超声喷涂镀膜机实验装置如图2 所示。该装置的工作原理是利用超声波能量，将所要喷涂的含氟、三氯化锑的氯化亚锡溶液打散，形成微小颗粒，超声波喷嘴通过将高频声波转换成机械能而工作，机械能被转移到液体中，产生驻波[3]。液体通过喷嘴导入到雾化面，当液体离开喷嘴的雾化表面时，它被破碎成均匀微米级液滴的细雾，从而实现雾化。

图2 超声喷涂镀膜机

1.1.4超声喷涂操作步骤

操作步骤：装配溶液→开气泵→开总开关→设置参数→启动喷涂→清洗装置

1.2 样品制备

1.2.1磁控溅射沉积

通过磁控溅射镀膜机在玻璃基底依次制备TiO2、Ag、SiO2三层薄膜，磁控溅射制备条件如下：室温条件，靶基距为70mm，溅射气体Ar 气（纯度99%以上）、腔体的本底真空度为2.8×10-3Pa[4]。基层介质层TiO2溅射气压为4.6Pa，溅射功率为125W，溅射时间为30min，Ar 气流量为25sccm；功能层Ag 溅射气压为2.1Pa，溅射功率为92W，溅射时间为12s，Ar 气流量为26sccm；保护层SiO2溅射气压为4.6Pa，溅射功率100W，溅射时间为40min，Ar气流量为24sccm[5]。

1.2.2超声喷涂沉积

取0.5g的分析晶SnCl·5H2O溶于100ml的无水乙醇中，得到溶液浓度为0.05mol/L 氯化亚锡的乙醇溶液，在常温下，通过磁力搅拌机搅拌5 个小时使其充分溶解，再使用注射器安装0.2μm 孔径的聚四氟乙烯滤头，固定喷涂高度为3cm，基底温度150℃，喷涂层数10 层，溶液流量100μl/min，运行功率0.5Pa。

1.3 测试与表征

采用紫外-可见分光光度计进行可见光透过率的测定，采用X 射线衍射仪对玻璃薄膜的晶相组成进行分析，采用电子扫描显微镜对薄膜表面的相貌特征进行分析，采用傅里叶红外光谱仪测试薄膜对远红外线的反射率等。

2 结果

2.1 紫外-可见分光光度计测量分析

本实验采用Specord 50 Plus 型可见分光光度计对样品进行测试，该仪器的光源采用钨灯和氢灯，对数据分析速度快且效率高，从而产生相应的吸收光谱曲线。由图3 可得，样品可见光透过率的发展趋势是相对稳定，并逐渐增加的。在波长300nm 处及以下样品玻璃的可见光透过率远远低于空白玻璃，说明样品玻璃对近紫外线具有良好的反射作用。样品的可见光透过率吸收带的最大吸收峰波长向高频移动，这可能是由于颗粒的内应力会因为微粒尺寸减小到纳米级别而相应的增加，从而使带隙变窄，能带的结构随即也发生改变。

图3 薄膜可见光透过率谱曲线图

2.2 电子扫描显微镜分析

本实验采用的是S-4800 型号的扫描电子显微镜，表征实验所制备的遮阳型低辐射镀膜玻璃的形貌特征。由图4 可得，样品的整体表面形貌较为良好，表面光滑，平均晶粒大小约为20nm，无明显缺陷[6]。利用超声喷涂方式制备薄膜，虽然致密性良好，但仍然存在少许的孔洞，基本上处于分立岛状，且薄膜具有较好的均匀性。

图4 电子扫描显微镜照片

2.3 辐射率分析计算

辐射率是衡量物体表面以辐射的形式释放能量相对强弱的能力。根据相关文献的记载，玻璃样品的辐射率与其方块电阻有密切的联系，其关系如下所述：

E= 0.94 ×［1－(1 + 0.0053RS)-2］

RS为玻璃样品的方块电阻；E为玻璃样品的辐射率。

本实验通过采用测试仪器为KH2200E 型四探针测试仪，输入相关的测试基本参数，本实验将主机电流显示为10.000μA，点击测试，生成相应的电阻率数值为3.2×10-4Ω·cm。通过上述辐射率与方块电阻之间的公式，经计算，E为0.079。

2.4 傅里叶红外光谱仪测试分析

本实验采用的是FTS 2000 型号的傅里叶红外光谱仪。红外线是一种波长大于微波，小于可见光的电磁波，在红外线的分类中，应用最广的红外光谱区域是中红外线，对于微粒结构和组成方面的研究，均可利用中红外线来对物质的微观结构和内部发生的物理现象进行表征。由图5 可得，样品的远红外反射率与其光吸收度的值是相等的，这也正是功能层Ag 对远红外光的反射起到了作用[7]。从图中可知，样品的远红外反射率达到了99.9%，由此可以根据相关公式计算出其辐射率为0.079，符合国家规定的低辐射玻璃的辐射率应低于0.15 的要求，因此大大提高了玻璃的抗辐射性能以及保温性能[8]。

图5 样品远红外反射率曲线

2.5 遮阳性能分析

Sc为 遮 阳 系 数，τs为3mm 普 通 玻 璃 透 射 比（取0.889），g为样品太阳光谱透射率，计算公式如下所示[9]：

τe为太阳光直接透射比，通过紫外-可见分光光度计测量；qi为样品朝室内侧二次传热系数；ae为太阳光直接吸收比；hi为样品外侧表面传热系数（取理论值23W/m2·K）。

根据公式（1）以及对红外反射率测试所得，样品薄膜的光学性质如表1所示[10]：

表1 空白玻璃与样品玻璃光学性质对比

通过表1 可知，样品的可见光透过率得到适度的降低，大大提高了对远红外光谱的反射率，同时也降低了玻璃的辐射率与遮阳系数[11]。

3 总结

本文通过结合使用磁控溅射技术和超声喷涂技术制备出一种遮阳型低辐射玻璃，总结如下：

⑴通过对玻璃基底的镀膜工序，使样品玻璃的可见光透过率有所降低，并稳定保持在60%以上，既保证了玻璃良好的透光性能，有具有一定的遮阳性能。

⑵通过增加功能层Ag，使得样品玻璃具有良好的远红外反射率，既具有对可见光良好的吸收度，也能对近红外光谱和远红外光谱具有良好的反射效应。

⑶通过磁控溅射技术和超声喷涂技术所制得的玻璃表面形貌质地均匀，粒径大小适中，喷涂的表面光滑，致密均匀，化学物理性能稳定，无明显缺陷。

⑷通过使用四探针测试仪，测量出玻璃样品的电阻率，间接计算出玻璃样品的辐射率，从中可得玻璃样品拥有良好的导电性能和抗辐射性能，结合上述遮阳系数的测定，可以制备性能较为理想的遮阳型低辐射玻璃。