聚乙烯薄膜防雾涂层的制备与性能研究

刘瑶，曾嘉洲，经鑫,b*

先进材料

聚乙烯薄膜防雾涂层的制备与性能研究

刘瑶a，曾嘉洲a，经鑫a,b*

（湖南工业大学 a.包装与材料工程学院 b.先进包装材料与技术湖南省重点实验室，湖南 株洲 412007）

制备一种新型环保、综合性能优异的高透明防雾涂层，解决生鲜食品的塑料包装薄膜极易发生雾化的问题。通过溶液共混法将聚乙烯醇（Polyvinyl Alcohol，PVA）和海藻酸钠（Sodium Alginate，SA）混合制备PVA-SA防雾涂料，并利用刮涂法将其涂覆于PE薄膜表面，以制备防雾涂层。测试分析涂层的组成，以及对薄膜防雾性能的影响，并使用分子动力学模拟软件分析水分子在不同界面的运动行为，探究PVA-SA涂层的防雾机理。经过测试分析发现，采用质量分数为2.78%的PVA和0.84%的SA制备的涂层展现出最佳的防雾效果，且该涂层具有超亲水性，其水接触角低至7.8°，所制备涂覆膜的平均透光率高达93.2%，平均雾度仅为3.44%，该涂覆膜在热雾中表现出高透明度，且对奶油草莓具有良好的保鲜效果。在模拟分析中发现，水滴与涂层间的平均结合能为水滴与薄膜的结合能的57倍。PVA-SA涂层具有高透明性，在不影响薄膜原有透明性的同时有助于增强薄膜的润湿性，可以对生鲜食品起到很好的保鲜作用。采用模拟分析剖析了亲水涂层的防雾机理，结果表明该涂层材料在保鲜包装薄膜的防雾功能化应用中具有良好的应用前景。

超亲水；防雾涂层；食品包装；雾化现象；分子动力学

透明薄膜早已广泛应用于人们的日常生活中，由于其表面极易发生雾化，从而给人们的生产生活带来诸多负面影响。雾化即水蒸气遇冷在材料表面凝结成液滴，光线通过液滴时发生反射和散射，使得视觉系统中呈现出模糊、不规则的图案[1]。例如，温室大棚的塑料薄膜在使用过程中若出现雾化现象，将严重降低其透光率，导致农作物受到的光照减少，光合作用减弱，从而影响其生长周期和产品产量[2]。生鲜冷链等食品包装的塑料薄膜出现雾化现象，不仅会影响消费者对食品质量的观察，而且雾化后形成的液滴有可能滴落在食品表面，进而孕育大量致病微生物，加速食品的腐烂过程[3-4]。由此可见，消除薄膜材料表面因雾化带来的负面影响，确保材料长期保持透明具有重要的意义。

随着防雾研究的不断深入，防雾方法也得到进一步改善。目常采用的防雾方法包括2种[5-6]：物理防雾法，即改变相对湿度或温度等环境参数来避免雾化的发生；化学防雾法，即加入防雾剂或外加防雾涂层的方式，改变基底本身的表面特性，从而改变其润湿性质，实现超亲水或超疏水的效果。其中，利用涂层表面的超亲水性实现防雾的方法具有成本低廉、工艺简单、保护基材等优点，是当下研究的热点[7-8]。

聚乙烯醇（PVA）是一种具有生物相容性的亲水性材料，在防雾涂层中具有良好的应用前景[9]。例如，将PVA与二氧化硅纳米粒子复合，可制备具有高稳定性的防雾涂层[10]，利用海藻糖对PVA进行接枝改性，可提高PVA涂层的亲水性和防霜能力[11]。海藻酸钠（SA）是一种生物相容性良好的天然水溶性多糖聚合物，广泛应用于食品、药品、生物医疗等领域[12]。此外，海藻酸钠在食品保鲜、防雾涂层中也具有较好的实用性。例如，使用海藻酸钠后，皮革具有良好的防雾性能和阻燃性能[13]；采用茶多酚海藻酸钠涂膜可以很好地延长葡萄的保质期[14]。

文中以良好亲水性和生物相容性的PVA和SA为原料，旨在设计开发一种新型环保、防雾持久的高透明防雾涂层，以适应当前生鲜食品包装对新型防雾涂层的需求。探究了涂层组成对塑料薄膜防雾性能的影响，并且采用分子动力学模拟阐释了PVA/SA涂层的防雾机理。该研究有望指导新型保鲜包装的材料设计，适应市场对新型保鲜包装的需求。

1 实验

1.1 聚乙烯醇/海藻酸钠防雾涂层的制备

1.1.1 材料与仪器

主要材料：低密度聚乙烯（Low-Density Polyethylene，LDPE）食品包装膜，购自长沙威尔远塑料有限公司；聚乙烯醇（Polyvinyl Alcohol，PVA），购自上海麦克林生化科技有限公司；海藻酸钠（Sodium Alginate，SA）、甘油，均购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司；奶油草莓，购自生鲜果蔬批发市场；去离子水，实验室自制。

主要仪器：IKA C-MAG HS4磁力搅拌机，广州仪科实验室技术有限公司；DZF-6034真空干燥箱，上海一恒科学仪器有限公司；ME204E电子分析天平，梅特勒托利多科技（中国）有限公司；KH-250B超声波清洗器，昆山禾创超声仪有限公司；PC-3塑料真空干燥器，上海锦锚工业科技有限公司；C-DW100真空等离子处理系，上海茂虹等离子科技有限公司；OCA40光学接触角测量仪，德国Data physics公司；WGT-S透光率/雾度测定仪，上海科晓科学仪器有限公司；Nicolet iS50傅里叶变换红外光谱仪，美国Thermo Fisher Scientific公司。

1.1.2 方法

PVA的质量分数为2.78%，选取SA的质量分数为考察因素，探究不同组成的PVA-SA涂层的性能。根据表1设计的比例称取一定质量的PVA、SA，并溶于30 mL蒸馏水与5 mL甘油的混合溶液中，在温度为95 ℃的磁力搅拌机内溶解2 h，得到均匀透明的溶液。用氧等离子体处理聚乙烯膜45 s，使得薄膜表面具有超亲水性，然后采用刮涂法将获得的适量溶液涂覆到PE薄膜上。最后将涂膜试样置于60 ℃的烘箱中干燥2 h。

表1 制备PVA-SA涂层的原料比例

Tab.1 Raw material proportion for preparation of PVA-SA coatings

1.2 测试与表征

1.2.1 傅里叶红外光谱测试

将涂膜试样裁剪成10 mm×10 mm，采用傅里叶红外光谱测试仪对试样进行结构分析，测量范围为500～4 000 cm–1，扫描次数为32，分辨率为4 cm–1。

1.2.2 水接触角测试

使用光学接触角测量仪测量评估涂层的润湿性能，测量水滴体积为0.3 μL，测量时间为0～60 s。

1.2.3 防雾性能测试

参照GB/T 31726—2015进行急速热雾模拟试验[15]。在平口烧杯中注入200 mL、85 ℃的热水，迅速将涂膜试样固定于烧杯上方，热雾模拟时间为60 s，在自然光下垂直于烧杯底部观察试样表面。

1.2.4 透光率/雾度测试

将涂膜试样裁剪成50 mm×50 mm，然后夹于磁性夹具之间，并稍拉平，然后采用透光率/雾度测定仪进行测量，每组测量5次，最终计算透光率和雾度的算术平均值。

1.2.5 保鲜性能测试

采购品质状况相似的新鲜草莓，采用涂膜和未经任何处理的PE薄膜包裹新鲜草莓，并设置空白对照组，观察草莓的品质变化状况。按表2所示的草莓感官评价标准来评判涂膜的保鲜效果，设定60分以上为合格，具备商业价值。

1.3 分子动力学模拟

1.3.1 粒子模型

采用分子模拟软件Materials Studio 2019，构建所需粒子模型，如图1所示。

表2 草莓感官评价标准[16]

Tab.2 Sensory evaluation criteria for strawberry[16]

图1 粒子模型

1.3.2 单元模型

参考最近报道的相关文献，经过前期探索并综合考虑可计算性和模拟时间后，采用Amorphous Cell模块构建单元模型，如图2所示[17-19]。水模型的初始模拟单元尺寸为4.2 nm×4.2 nm×4.2 nm，共计9 000个原子。溶液模型的初始模拟单元尺寸为4.2 nm× 4.2 nm×4.2 nm，共计7 881个原子。PE无定形晶胞模型的初始模拟单元尺寸为4.2 nm×4.2 nm×4.2 nm，共计6 464个原子。采用周期性边界条件，力场为COMPASS Ⅱ力场。为了避免因模拟单元的初始状态分子结构分布不合理，从而影响模拟结果的准确性及稳定性，需要首先采用Smart minimization算法进行结构优化，其次，在NVT系综下持续进行10 ps的退火处理[20]。在退火过程中，将模拟单元从初始温度300 K升温至800 K，以20 K为间隔，共进行10次循环，每次循环的时间步长为1 fs。在经历多次弛豫过程后，初始模拟单元内部的不合理结构逐渐优化，其密度与实际密度相近。

1.3.3 界面模型

使用Build Layers模块将上面建立的模拟单元组装到一个盒状容器中，以模拟界面模型[21]（图3）。在构建组装模拟单元的过程中，需要在水分子层上建立1层真空板，将真空板的厚度设置为2.0 nm。真空板是一种具有三维周期结构的晶胞，其底部为表面，而其上方则存在一层真空区域。这一特殊结构使得分子可以稳定地附着在表面上，并在真空区域内不与其上方的表面周期图像发生相互作用。在组装完成后进行结构优化和退火处理。

2 结果与分析

2.1 傅里叶红外光谱分析

经等离子体处理后，PE薄膜、PVA、SA和PVA-SA涂层的红外吸收光谱如图4所示。在2 915、2 846、1 463、719 cm−1处属于PE的特征吸收峰，经等离子体处理后PE薄膜产生了含氧基团。在1 090、3 450 cm−1处属于PVA上C—O和—OH的伸缩振动吸收峰，在1 675、3 466 cm−1处属于SA的COO—和—OH的伸缩振动吸收峰。在PVA-SA涂层中，—OH、COO—和C—O代表的吸收峰分别向低波数（3 320、1 422、1 035 cm−1）处移动。吸收峰频率的移动是因氢键的形成，导致分子的振动模式发生改变。当氢键形成后，分子中的振动模式受到氢键的限制，振动的能量发生了改变，导致吸收峰的频率向低波数移动。由此可见，这些吸收峰的频率移动表明PVA-SA涂层之间形成了氢键交联。

图2 单元模型

图3 界面模型

图4 不同涂膜的红外光谱

2.2 聚乙烯醇/海藻酸钠防雾涂层的性能分析

2.2.1 水接触角测试分析

使用光学接触角测量仪测试涂膜的水接触角，并记录涂膜表面水接触角在60 s内随时间变化的规律，以表征涂膜表面的润湿性，如图5所示。

从图5a中可以观察到，涂膜的初始接触角均低于表面未经任何处理的 PE薄膜。这是由表面能的改变和表面粗糙度的变化所致。涂层材料富含亲水性物质，使得其表面能发生改变。其次，涂层的施加可以使表面的粗糙度发生变化，通过改变表面微观结构，从而增加表面接触面积，减小水滴在表面上的接触角。PE薄膜表面较平整，不具备类似的微观结构，因此其初始水接触角较高。

从图5b中可以观察到，在60 s的测试时间内，所有涂膜表面的接触角都不同程度地下降，而表面未进行任何修饰的PE薄膜的初始接触角为96.2°，接触角在前20 s内的变化幅度最大，下降了5.8°，之后基本无变化。这是因为在初始20 s内，薄膜表面的水滴缓慢扩散，导致接触角略微下降，之后扩散停止，接触角也基本未变化。

将涂层的接触角进行比较可知，PVA-SA-3涂层的接触角最小，低至7.8°，具有超亲水效果。在测试的前10 s内，涂层的表面接触角下降了27.9°，降幅较快，然后慢慢趋于平稳。这是因为聚合物形成的交联三维网络迅速吸收滴落的水珠，之后逐渐达到饱和状态，从而不再吸水。

2.2.2 防雾性能测试分析

在60 s的热雾模拟时间内，未经处理的PE薄膜表面开始出现密集的小水珠，PE薄膜的透明度急剧下降，严重影响了观察者的视线。覆有涂层的薄膜具有良好的防雾效果，透明度较高，能够清晰地观察到烧杯的底部，与PE薄膜形成了鲜明对比（图6a）。在3组涂膜中，随着SA含量的增加，涂膜的防雾效果越好。这是由于涂层中载有的SA具有良好的吸湿性和亲水性，使得涂层表面的亲水性得到进一步改善，有效降低了薄膜的表面张力[22]，使得水滴更易均匀分布于表面，减少了水滴聚集和模糊效应的产生，从而提高了防雾效果。

图6 热雾模拟测试及透光率/雾度测试结果

2.2.3 透光率/雾度测试分析

选取水接触角最小且防雾效果最佳的PVA-SA-3涂膜进行透光率和雾度测试，并与PE薄膜进行比较和分析，如图6b所示。涂膜的平均透光率为93.2%，平均雾度为3.44%。PE薄膜的平均透光率为92.2%，平均雾度为1.56%。由此可知，光线透过涂膜的能力非常强，入射光发生反射和散射的概率很小，涂膜具有良好的透光性。同时，涂膜的雾度并未大幅增加，不会在视觉上影响观察者的视线。

2.2.4 保鲜性能测试分析

草莓品质随时间的变化如图7所示，在测试期间环境平均温度为20 ℃，平均湿度为76%。根据草莓的最终品质状况对其进行感官评分，其中PVA-SA-3组的得分为66分，达到合格标准，远高于PE组的42分、空白组的24分（表3），证明涂膜具有一定的保鲜效果。主要原因是涂层能够吸收草莓因呼吸作用产生的水分，从而抑制微生物的生长和繁殖，减缓了草莓腐败变质的进程。

图7 草莓的保鲜效果对比

表3 草莓保鲜评分

Tab.3 Strawberry freshness rating

2.3 分子动力学模拟结果分析

2.3.1 界面模型的分子运动轨迹

使用Forcite模块对界面模型进行分子动力学模拟，模拟时间为100 ps，选用NVT系综，采用Nosé-Hoover热浴法控制温度，模拟单元的温度为298 K，时间步长为1 fs，采用COMPASS Ⅱ力场。随着模拟时间的推移，H2O-PE界面、PVA/SA涂层-PE界面、H2O-PVA/SA涂层界面模拟体系的变化情况分别如图8中a、b、c所示。

图8 界面模型的分子运动轨迹

由图8可知，在H2O-PE界面模型中，由于水分子与PE分子之间存在极性差异，水分子在PE表面扩散得较缓慢，且渗透路径仅存在于表面，经等离子处理后，PE薄膜与PVA/SA之间在大约10 ps的模拟时间内就出现了一定的融合现象。此外，在H2O-PVA/SA涂层界面模型中，由于PVA/SA涂层具有较强的亲水性，随着模拟时间的推进，水分子逐渐扩散至涂层内部，并充分融合，表明水分子与涂层之间的相互作用力较强，可以在涂覆涂层后的薄膜表面迅速扩散，为赋予涂膜良好的防雾性能奠定了基础。

2.3.2 界面模型间的相互作用力

界面模型间的相互作用力能够用结合能来表征。结合能的计算见式（1）。

式中：A–B为组合模型具有的总能量；A为组合模型中A模型具有的能量；B为组合模型中B模型具有的能量；int为模型之间的界面结合能。

从图9中可以看到，在100 ps的模拟时间内H2O-PE界面的平均结合能为−1 380.52 J/mol（图9a），PVA/SA涂层-PE界面的平均结合能为−1 574.83 J/mol，涂层与PE薄膜间的平均结合能低于水滴与PE薄膜结合能（194.31 J/mol），证明涂层在PE薄膜表面的吸附非常稳定。此外，H2O-PVA/SA涂层界面的平均结合能为−78 830.26 J/mol（图9b），是H2O-PE界面平均结合能的约57倍，表明水滴在含有涂层的薄膜上吸附得更加稳定，表明经涂覆后薄膜具有更好的吸水性，该模拟分析结果与实验结果高度一致。

图9 不同模型的界面结合能变化情况

3 结语

制备了一种新型环保、高透明、超亲水的防雾涂层，并将其应用于PE薄膜，探究了其防雾效果和防雾机理。经过对比分析发现，涂层的引入可以极大地提高薄膜的亲水性，可以使涂覆后薄膜的水接触角低至7.8°，且制备的涂膜具有高透明性和良好的防雾性能，并且对草莓的保鲜可以起到良好的促进作用。此外，还采用分子动力学软件探究了该防雾涂层的防雾机理。结果表明，水分子在涂层表面的扩散行为是赋予薄膜防雾性能的关键，亲水性涂层的引入可以使水分子迅速扩散至涂层内部，并且在涂膜表面吸附得更稳定。该工作对高性能防雾薄膜的开发具有很好的理论及实际意义。

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Preparation and Properties of Anti-fogging Coatings for Polyethylene Packaging Films

LIU Yaoa,ZENG Jia-zhoua,JING Xina,b*

(a. School of Packaging and Materials Engineering, b. Key Laboratory of Advanced Packaging Materials and Technology of Hunan Province, Hunan University of Technology, Hunan Zhuzhou 412007, China)

The work aims to prepare an environment-friendly and highly transparent anti-fogging coating to address the easily fogging problem in plastic packaging films for fresh products. Polyvinyl alcohol (PVA) and sodium alginate (SA) were used to prepare the anti-fogging coating which was coated on the surface of polyethylene (PE) film via blade coating. The composition of the coating and its effect on the anti-fogging performance of the film were tested and analyzed, and the motion behavior of water molecules at different interfaces was analyzed by molecular dynamics simulation software to explore the anti-fogging mechanism of the PVA-SA coating. It was found that the optimized composition of the anti-fogging coating was 2.78% of PVA and 0.84% of SA, which was capable of endowing the PE film great anti-fogging performance and good hydrophilicity with the water contact angle as low as 7.8°. Moreover, the coated film exhibited good transparency with the transmittance as high as 93.2%. The average fog degree was only 3.44%. The coating film showed high transparency in hot fog and had a good preservation effect for Zhangji strawberries. The simulation indicated that the average bonding capacity between the water and the coating was 57 times that of the original film. These findings demonstrated that the proposed PVA-SA coating had a high transparency, helped to enhance the wettability of the PE film without sacrificing its original transparency, and played a good preservation effect on fresh food. The anti-fogging mechanism of the hydrophilic coating was analyzed by simulation. The result showed that the coating had great prospects in anti-fogging performance of packaging films for fresh products.

hydrophilicity; anti-fogging coating; food packaging; fogging phenomenon; molecular dynamics

TQ320

A

1001-3563(2023)21-0102-09

10.19554/j.cnki.1001-3563.2023.21.013

2023-06-07

湖南省教育厅科学研究项目青年项目（21B0530）；湖南省自然科学基金青年项目（2023JJ40262）

通信作者

责任编辑：彭颋