高性能预浸料粘性定量测试评价技术浅析

王雪明 刘秀 崔郁 纪福征

摘 要 自动铺放技术的发展提高了对预浸料粘性重要性的认识，预浸料粘性的定量测试表征方法得到了广泛关注与研究。本文总结归纳了预浸料粘性的本质特性--粘弹特性，对比分析了各类预浸料粘性定量测试方法的优缺点，提出采用压拉法是评价预浸料粘性水平比较合理的定量测试方法，分析了压拉法测试预浸料粘性需要解决的关键技术问题。

关键词 预浸料；粘性；粘弹性；定量测试

Analysis of Quantitative Testing and Evaluation Technology for High Performance Prepreg tack

WANG Xueming， LIU Xiu， CUI Yu， JI Fuzheng

（Composite Test Technology Center， AVIC Composite Corporation LTD， Beijing 101300）

ABSTRACT The development of automatic placement technology has raised a widespread concern about the importance of prepreg tack， and quantitative testing and characterization methods for prepreg tack have been widely studied. This article summarizes viscoelastic properties which is the intrinsic property of prepreg tack， compares and analyzes the advantages and disadvantages of various quantitative testing methods for prepreg tack， and proposes that the application of a compression-to-tension test method for the prepreg tack is a reasonable quantitative testing method for evaluating the prepreg tack level. Finally， it also analyzes the key technical issues that need to be solved in the compression-to-tension test method for prepreg tack.

KEYWORDS prepreg; tack; viscoelasticity; quantitative test

通讯作者：王雪明，研究员。研究方向为复合材料及其检测技术。E-mail：wtj1998@163.com

1 引言

碳纤维增强树脂基复合材料是实现飞机轻量化的关键材料，自动铺带/铺丝工艺技术的广泛应用，实现了大尺寸、复杂结构复合材料制件的高效制造。为了将其保持在所需位置，铺设的材料必须提供一定程度的粘性^［1］，通常称为预浸料粘性。适宜的预浸料粘性是预浸料能够成功铺贴于模具表面的重要保证，它对复合材料宏观和微观铺叠缺陷和固化后的力学性能均有较大影响，尤其是随着预浸料自动铺放技术在大型整体化复合材料制造技术中的应用，为了确保预浸料的铺贴工艺性能，波音材料标准甚至不惜降低材料力学性能^［2］。此外，高性能（强度、韧性、疲劳）预浸料研制往往需要解决预浸料工艺性与复合材料力学性能的矛盾。因此，预浸料粘性已成为预浸料的一项重要工艺质量指标，了解粘性变化对于预防缺陷至关重要。

为了准确评估预浸料的粘性特性及其变化规律，预浸料粘性的测试表征方法已成为近些年的一个研究热点，尤其是预浸料粘性的定量测试表征方法。本文在分析预浸料粘性本质特性的基础上，综合对比分析了各类预浸料粘性定量测试方法的优缺点，提出了采用压拉法测试预浸料粘性并分析了压拉法测试预浸料粘性需要解决的关键技术问题。

2 预浸料粘性本质特性

预浸料粘性作为一种材料特性，是指预浸料在与基材或其他预浸料接触时，在施加最小外力的情况下，在最短时间内形成粘结的能力^［3］，类似于压敏胶的行为，然而，由于增强纤维的存在，预浸料粘性比压敏胶粘性更为复杂。

关于预浸料粘性形成机理，比较典型的是粘聚力平衡机理（也是基于PSA的粘性机理），即预浸料粘性的构成受到粘合剂界面粘结强度和预浸料树脂粘结强度之间的敏感平衡的影响^［4］，包含粘接和脱粘两个过程，分别代表接触粘性形成及拉伸粘性失效两个过程^［5］：（1）接觸阶段，在该阶段，压力施加在相互作用的接触层上；（2）拉伸阶段，在拉伸载荷的作用下，预浸料叠层表面分离。第一阶段的模型取决于预浸料坯的性质（即老化、表面粗糙度、粘度）、周围环境（即温度、压力、水分含量）以及施加压力的时间。假设这些输入参数会产生“紧密接触程度”，表征界面结合的质量，与环境温度和拉伸速率综合考虑，构成描述第二阶段预浸料叠层分离模型的主要输入参数（以粘性峰值应力和粘性分离能为特征）。因此，预浸料粘性测试方法及其表征量应能反映预浸料粘性形成与粘性失效两个阶段。

多年来，预浸料粘性定量测试的探针法、剥离法等方法多采用粘性峰值应力和粘性分离能作为表征量，这仅仅反映了粘性失效过程，未考虑粘性形成过程对粘性的贡献。Ahn^［3］等人将预浸料粘性认为是一个整体性质，而不是一个表面性质，既取决于基体树脂的粘性，也取决于增强纤维的弹性，通过将粘性描述为预浸料层压板堆的整体粘弹性特性，提出了粘弹性模型，将预浸料粘性与预浸料应变变化联系起来，提出了预浸料粘性与四个参数密切相关：未松弛模量、松弛模量、松弛时间和初始空隙率，其中未松弛模量、松弛模量、松弛时间是预浸料的固有特性，并提出使用压缩粘性指数（CTI，剥离时的输出能量与粘结过程中的压缩输入能量之比）作为预浸料的粘性指标，为预浸料粘性定量测试提供了理论支持。

3 预浸料粘性定量测试方法

几十年来，预浸料粘性的表征一直是一个活跃的研究领域，对预浸料粘性的研究主要集中在利用实验方法进行表征。预浸料由于纤维的存在和本身的粘弹特性等多种因素的影响，需要综合考虑各种影响因素，并且由于受测试条件和研究目标的限制，各种测试方法又有一定的局限性，目前国内外尚未形成一种通用的定量测试方法，预浸料粘性成为复合材料行业最未标准化的测试内容之一^［1］。预浸料粘结的科学研究可以追溯到20世纪80年代初^［6］。预浸料粘性测试方法主要来源于压敏胶的粘性测试方法，大多数测试方法都是测试预浸料和受控表面和/或其本身的粘性。在众多预浸料粘性测试方法中可分為定性测试方法和定量测试方法。

3.1 预浸料粘性定性测试方法

定性测试方法主要有滚球法^［7］、垂直金属板法^［8］和撕裂法^［9］，现行的航标《复合材料预浸料物理性能试验方法：第8部分 粘性的测定 HB7736.8-2004》也是基于垂直金属板法制定的，当前在实际工程应用中使用较多的是垂直金属板法，该方法对预浸料粘性情况分了五个不同级别，第一级别预浸料铺贴工艺性最好，当预浸料黏性处于第四级别状态时，预浸料自身不能相互黏贴，认为此时的预浸料已经失去了铺贴工艺性。该方法为定性测试方法，只能定性评价预浸料粘结性能的强弱，并没有特定物理量来衡量预浸料粘结性能值的大小。预浸料粘性定性测试方法各有所局限性，其方法内容、优缺点对比汇总如表1所示。

3.2 预浸料粘性定量测试方法

针对预浸料粘性定量测试表征，国外研究相对较多，尤其是近十年来相关研究报道较多，主要有压拉法^［3］、探针法^{［6、10、11］}、剥离法^［12-14］、拉剪法^［15］，其中压拉法是应用较早的方法，当前研究较多的是剥离法和探针法。在探针法研究方面，国外主要有法国 Dubois O 团队，在国内主要有浙江大学徐强团队。在剥离法方面，国外主要有Crossley等人，研究铺放工艺参数对粘性的影响规律，已形成标准ASTM D8336-21；国内有南航肖军团队和华中科大孙容磊团队。根据研究需要（如手工铺叠、自动铺叠），剥离法又分为T型剥离法、楔子剥离法和悬浮压辊剥离法。T型剥离和楔子剥离适用于两种柔性材料之间的剥离，其余剥离方式适用于柔性材料和刚性材料之间或者刚性材料之间的剥离。在自动铺叠工艺中，剥离法根据铺叠与剥离（测试）步骤的同步与否又分为了一步剥离法和两步剥离法；根据剥离角度的不同，剥离法又分为90°剥离法和180°剥离法。在压拉法方面，国外主要有美国华盛顿大学Ahn 等人在1992年基于对预浸料粘弹性行为的理解发展，且最能真实反映预浸料粘性特性的一种定量测试方法，近几年，本文作者团队、德国Budelmann团队采用压拉法对预浸料粘性进行了系统表征评价。预浸料粘性定量测试方法各有所局限性，其方法内容和优缺点对比汇总如表2所示。

4 压拉法测试预浸料粘性的关键技术

压拉法最早是由Ahn等人提出^［3］，并采用CTI（压缩粘性指数）作为预浸料粘性的表征量，可综合反映预浸料粘性的形成及失效过程。从表2可知，相比其他方法，压拉法是评价预浸料粘性质量水平相对比较合理的定量测试方法，且是引用率最高的方法。关于压拉法在文献中仅有简单介绍，并无详细方法可遵循，需重新设计和建立。需要解决的关键问题为保证建立测试方法的稳定性、可靠性和通用性。夹具设计、预浸料与夹具粘接、控温装置是该方法需要解决的关键技术。本文作者研究团队近年来开展了预浸料粘性定量测试表征评价研究工作，建立了压拉法预浸料粘性定量测试方法：（1）完成了夹具设计（可保证测试夹具的平整度）；（2）通过比对不同双面胶对测试结果重复性和稳定性的影响，优选出了适合预浸料粘性定量测试的双面胶；（3）设计和制造了控温装置，已授权国际发明专利（ZL 2021 1 1010219.6），该控温装置可保证上下夹具面的最大温差为0.5℃，可准确评估温度变化对预浸料粘性的影响规律，相比传统的烘箱控温方式（开关门时不易保证烘箱内即预浸料温度）操作简便、准确性高。

5 结语

（1）由于增强纤维的存在，预浸料粘性比压敏胶粘性更为复杂，预浸料粘性认为是一个整体性质，既取决于基体树脂的粘性，也取决于增强纤维的弹性。

（2）预浸料粘性测试包含粘接和脱粘两个过程，测试方法及表征量应能够反映这两个过程。

（3）压拉法是评价预浸料粘性质量水平相对比较合理的定量测试方法，需要解决夹具设计、预浸料与夹具粘接、控温装置等关键技术，以确保测试方法的稳定性、可靠性和通用性。

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