光催化氧化技术用于室内挥发性有机化合物净化的研究进展

张焱，张婷婷，单凤君，王蕊，朱博，温宇

光催化氧化技术用于室内挥发性有机化合物净化的研究进展

张焱，张婷婷*，单凤君，王蕊，朱博，温宇

（辽宁工业大学 化学与环境工程学院，辽宁 锦州 121001）

室内环境中存在的挥发性有机化合物（VOCs）对人体健康有害，在多种空气污染修复技术中，光催化氧化技术（PCO）是最具有发展潜力的方法之一，也是近20年来空气污染修复技术领域研究的热点之一。二氧化钛（TiO2）是目前研究最多的光催化降解气态VOCs的光催化剂之一。综述了光催化氧化技术在去除空气中VOCs污染物方面的应用，简要介绍了光催化氧化的基本原理、常见的TiO2基光催化剂，并就光催化剂的特性（如结晶度、比表面积和表面化学性质）与光催化活性之间的关系对PCO过程的影响进行了讨论，以期为后续的相关研究提供参考。

挥发性有机污染物（VOCs）；光催化氧化；光催化剂；TiO2

室内空气质量（IAQ）对人体健康有着重要的影响[1]，长期暴露于室内空气污染物对人类健康有害，并会导致病态建筑综合症，在极端情况下还会导致癌症[2]。挥发性有机污染物（VOCs）、氮氧化物（NOx）、一氧化碳（CO）和颗粒物是室内空气的主要污染物。燃烧副产品、建筑材料、办公设备等是室内空气的主要污染源[3-4]。室内VOCs主要含有烷烃、芳烃、酯、烯烃、羧酸和醇。随着人们对室内空气质量的日益关注，许多技术被用于去除室内空气中的VOCs，如吸附[5]、臭氧化[6]、非热等离子体[7]、光催化氧化[8]（PCO）技术等。由于PCO技术对各种污染物均具有良好的处理效果、在室温下可操作、最终产物无二次污染等优越的特性，在去除低浓度气态污染物方面受到了极大的关注。

1 光催化氧化技术原理

PCO技术的基础是应用半导体催化剂，如TiO2在紫外线光条件下，将VOCs转化为无毒无害的产物。在PCO反应中，VOCs从气相（即气流）向固相的传质起着重要作用，极大地影响着反应速率和VOCs的去除效率。污染物分子经过外部和内部（从外表面到内催化表面）扩散和吸附到催化剂表面后，与产生的活性物质接触，分解成相对分子质量较低的产物，最终生成CO2、水和其他副产物[2,9]。TiO2为催化剂的PCO基本反应机理如下：

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在众多的光催化剂（如TiO2、ZnO、ZrO2、SnO2、WO3、CeO2、ZnS和Fe2O3）中，TiO2在紫外光照射下具有良好的光催化性、化学稳定性以及合适的价带和导带位置，一直是研究的重点。目前，研究人员已经开发出多种不同形态的TiO2光催化剂，如纳米颗粒、纳米管、中空纤维和介孔[10]。Evonik®公司的TiO2Aeroxide P25是目前在去除空气中的VOCs领域应用最多的商业光催化剂，他们的优点是对多种挥发性有机化合物的降解性能高，可用性好，成本相对较低。其他常见的二氧化钛类商业光催化剂有PC系列、Hombicat®UV100和Aerolyst 7710[11]。

2 光催化剂的特点

TiO2的光催化性能取决于它的结晶度、晶相、晶体大小、比表面积、孔结构、孔径大小和吸附容量[12]。根据目标VOCs和主要操作参数的不同，上述特性会对光催化活性产生不同程度的影响。

2.1 光催化剂结晶度和晶体大小的影响

光收集、载流子的产生（即电子激发）和分离以及电荷向表面迁移对TiO2的量子效率和光催化活性均有显著影响。晶格缺陷、晶体缺陷和杂质的存在有利于复合过程的进行。为了提高光子利用效率，获得较高的结晶度，研究者对此进行大量的实验，发现TiO2的主要晶体结构为锐钛矿和金红石，能隙分别为3.23 eV和3.02 eV[13]。一般认为，锐钛矿比金红石更活跃，这可以归因于锐钛矿的几个特性: e-h+对生成较好；导电带氧化还原电位越负，对O2的亲和力越高；表面羟基含量较高，提高了化学吸附性能；复合率低于金石。

OHNO[14]等将P25型二氧化钛的高光催化活性归因于与锐钛矿颗粒接触的金红石颗粒的能带弯曲。BICKLEY[15]等提出，P25型二氧化钛高活性的关键原因是金红石层内锐钛矿核组成的粒子的存在，延长了e-h+寿命。 HAJAGHAZADEH[16]等将P25和PC50中甲基乙基酮（MEK）的初始矿化率高于PC500归因于P25和PC50中载重子的缓慢衰减。THEVENET[17]发现乙炔在P25和PC500上的降解中也有类似的行为。TARANTO[18]等认为，虽然P25和PC105的表面积较低，但正辛烷的初始反应速率高于PC500，这可能是因为它们在高温下的制备方法导致了更低的结构缺陷。

除结晶度外，一些研究人员还强调了晶体尺寸在气相PCO反应中的关键作用。有人提出，小粒径UV100（约10 nm）能更好地平衡表面和体复合。ALONSO-TELLEZ[19]等认为UV100的这一特性是其光催化氧化MEK性能优于P25的关键原因。此外，有研究发现纳米尺寸的光催化剂P25和PC105对丙酮、乙醛和甲苯的降解性能优于微米尺寸的光催化剂Kronos 1077和crystal AT-1[20]。

结果表明，较高的结晶度、较小的晶粒尺寸以及锐钛矿和金红石的共同存在可能导致较高的反应速率。

2.2 催化剂表面积、孔隙率和表面化学的影响

光催化活性受比表面积和孔隙度等结构特征的影响较大。在保持表面化学性质不变的情况下，随着表面积的增加，可认为在光催化剂上有更多的活性位点和e-h+以及更高浓度的污染物。因此，更大的比表面积可以增强光催化剂的活性以及将污染物矿化成CO2的性能[19]。

HAJAGHAZADEH[16]等发现，在稳态条件下MEK的转化顺序由强到弱为PC500、P25、PC50。由于PC50和P25的比表面积相对较小，PC50和P25的活性随着反应的进行而下降。而对于PC500，在较长时间内，高比表面积对于反应的积极影响大于e-h+重组的不利影响。TARANTO[18]等也观察到了类似的趋势，在甲醇的PCO中，由于P25和PC105具有较低的载子衰减性，使它们在反应初期的性能优于PC500，而45 min后，只有PC500在转化和矿化方面表现更好，这是由于PC500的高表面积允许更高的甲醇和甲醛（甲醇PCO中间体）吸附。ALONSO-TELLEZ[19]等认为，UV100光催化活性优于P25的主要原因除了UV100的比表面积更高外，就是其微孔隙度。此外，UV100相互连接的孔隙系统可以促进反应物向活性位点扩散，从而增强光收集能力。SULIGOJ[20]等将甲醛在PC500上的快速PCO反应归因于PC500上中孔（2.1 nm）的存在，中孔使甲醛等小分子能够顺利进入PC500并改善其吸附性能。

除了催化剂的表面积和孔隙率外，表面化学性质在气相PCO反应中也发挥着关键作用。VERBRUGGEN[21]指出，PC500吸附乙醛的有效表面积比P25高3.5倍，而PC500BET的表面积大约是P25的6倍。他们研究表明，乙醛的吸附量与PC500表面的OH基团总数相吻合，这是P25表面的近 4倍。BIANCHI[22]等指出，PC105表面羟基的丰度是其高光催化活性的关键。利用傅里叶变换红外光谱观察发现，在P25和PC105上不同类型的OH反应位点的Ti-OH-Ti桥接物种是丙酮和乙醛PCO中最具影响力的基团。ARANA[23]等研究了氨与催化剂表面的相互作用，NH3与这些光催化剂相互作用的FTIR光谱显示了两个酸中心Lewis和Bronsted的存在，其强度由大到小顺序为P25、UV100、PC100。

热处理是改变光催化剂结晶度和结构性质的成熟技术之一。对催化剂进行高温热处理，可以提高其结晶度（即减少体积缺陷），但对其表面积和多孔结构会产生不利影响。KIRCHNEROVA[24]等研究了热处理对P25和UV100特性和光催化活性的影响，在623 K和973 K下的短时间煅烧会导致P25和UV100晶体生长，表面积急剧下降，羟基永久消除。此外，他们发现，由于热处理造成催化剂表面积和表面羟基减少，对正丁醇在P25和UV100上的吸附有负面影响，而正丁醇在煅烧后的UV100上的转化率较高，可能是由于高温煅烧后结晶度提高所致。YU[25]等报道称，通过在高达400 ℃的温度下进行热处理，P25对丙酮氧化的光催化活性提高，而在更高温度下由于金红石相的形成导致P25对丙酮氧化的光催化活性降低。经热处理后的TiO2具有较强的表面吸氧能力，在紫外线照射下产生超氧阴离子自由基，e-h+分离较好。

综上，研究者们普遍认为，从长远来看，在没有大量结晶度损失的条件下，高的比表面积、多孔结构和大量的表面羟基（和其他表面反应基团）这些特征对于催化剂来说比结晶度更重要。

2.3 催化剂表面密度的影响

商品化的光催化剂大多为纳米颗粒粉末的形式，多种涂层技术被用于将催化剂固化于载体材料上。载体材料上的光催化剂负载（即催化剂表面密度）是直接改变了催化剂的有效表面积和TiO2活性位点数量的一个重要因素。有研究表明可以通过考虑光催化剂在载体材料上的覆盖率改变催化剂的表面密度，从而提高催化剂的催化效率。例如，涂层数量从2个增加到6个，甲苯转化率从26%逐渐提高到43%[26]。同样，苯在P25上的光催化氧化、2-丙醇在PC500上的光催化氧化、乙烯在Aerolyst7710上的光催化氧化，VOC的转化率随着催化剂负载量的增加而不断增加[13]。另一方面，也有研究者认为过高的TiO2粒子浓度可以掩盖部分催化床层（也称筛选效应），抵消较高的光催化剂质量对载体的影响。JACOBY[27]等提出，三氯乙烯（TCE）的反应速率随载膜量在达到5 g·m-2之前增加而增加，而达到 5 g·m-2之后额外的载膜量对光催化效率没有影响。同一基材的多重涂层意味着光催化剂的多次加热循环，这可能会导致光催化膜孔隙率的降低[28]。一些研究表明，存在一个最佳的涂层层数，达到涂层层数峰值之后去除率下降。例如，MONTEIRO[29]等观察到，在PC500上的PCE转化率随着涂层数量的增加而提高，当涂层数量增加到7层后会下降。他们认为，更厚的涂层可能会产生“阴影”区域，在那里没有电子对产生，没有污染物分子被氧化。通过254+185 nm UV照射，QUICI[28]等观察到，催化剂层薄膜厚度为500 nm时，出现甲苯转化峰，催化剂具有催化效果，分子通过多孔介质的扩散不受阻碍。

2.4 光催化剂吸附性能的影响

污染物在光催化剂表面的吸附是影响反应速度和去除效率的关键步骤。在处理高湿度气体时，由于VOC与水分子竞争吸附位点，吸附的作用更为关键。光催化剂表面活性位点和目标VOCs的类型不同，可能存在不同的吸附机制。NIMLOS[30]等认为，醇类和有机酸可以通过氧桥位的解离吸附和OH上的氢键吸附在TiO2表面，而醛类只能通过氢键吸附在表面OH上。BOULAMANTI等根据得到的几种线性和支链烷烃的吸附效率，发现支链分子在P25上的吸附更强[31]。考虑到分子结构的相似性，甲苯、间二甲苯和对二甲苯可以通过羟基在P25上吸附并提高电子型相互作用，因此，它们之间存在吸附竞争。QIJIN[32]等研究了流化床反应器中P25上甲 醇-苯二元混合物的吸附，认为由于在甲醇中存在电子供体官能团（羟基），甲醇的吸附亲和力比苯更强（这是由范德华力造成的）。VERBRUGGEN[22]等得出结论，P25乙醛通过H桥吸附表面羟基，而在PC500上，乙醛主要与表面羟基结合。SULIGOJ[20]发现，P25对甲苯的吸附略高于PC500，而对于甲醛，PC500明显优于P25。KIRCHNEROVA[24]等认为，P25处理正丁醇的PCO较UV100低是因为UV100的高吸附容量（约比P25高4倍）抑制了PCO。

2.5 催化剂载体的作用

在PCO中，可以通过降低光催化剂纳米颗粒的聚集，使其最大限度地暴露在光辐照和气流中来提高量子效率和吸附能力，并可以通过将光催化剂固定在载体材料上来实现上述目的。理想的载体材料应具有高比表面积、高透明度、多孔结构、对挥发性有机化合物具有高吸附亲和性以及在紫外线照射下的具有高稳定性。一些研究认为，活性炭是在气态VOCs的PCO中负载TiO2的最合适材料之一[33]。也有研究发现，在BTEX（苯、甲苯、乙苯、二甲苯）和甲醛的PCO中使用P25和AC可以缓解短停留时间和高湿度对污染物转化的负面影，LU[34]等强调了AC与TiO2纳米颗粒在PCO过程中的协同关系，并证明了TiO2对甲醛的光催化破坏导致了AC的原位再生，并延迟了AC的饱和作用。THEVENET[17]研究表明，由于活性炭对乙炔的强吸附作用，TiO2与活性炭偶联虽然略微提高了乙炔的降解率，但却使污染物矿化为CO2的矿化率显著降低，从100%降低到59.6%。YONEYAMA[35]等认为，具有高吸附常数的载体（如AC），会阻碍被吸附的污染物向反应表面扩散，从而降低分解速率。为了提高光催化剂的稳定性，会使用黏结剂在载体材料上沉积光催化剂。例如，THEVENET[17]使用二氧化硅黏合剂将P25固定在无纺布有机纤维上，结果表明有黏合剂时污染物的初始降解率为1.0×10-7mol·L-1·min-1，远远低于没有黏合剂时的2.3×10-7mol·L-1·min-1。LILLO-RODENAS[33]等研究了P25与多种碳质材料和白色添加剂结合后的光催化活性，尽管大多数载体材料具有较高的比表面积和吸附能力，但裸P25对丙烯的去除效率最高。

3 光催化剂失活与再生

光催化剂失活导致污染物的去除效率显著下降，同时由于VOCs部分氧化造成副产物量增加。光催化剂失活可能来自以下几个方面：反应中间体/副产物在光催化剂表面的吸附（即活性位点的堵塞）[36]，表面物种的光聚合，TiO2纳米颗粒的污染和聚集以及环境中硅氧烷基材料的存在导致SiO2沉积到表面上[37]。此外，有研究指出，由于羟基自由基的消耗，TiO2表面发生去羟基化反应，可以显著降低光催化剂的寿命[36]。

THEVENET[38]团队利用液相酸萃取技术，鉴定了乙炔PCO过程中吸附在P25表面的甲酸、草酸和乙酸，认为这些羧酸的吸附是光催化剂失活的主要原因。在另一项研究中，HISAHIRO[39]等监测了P25用于苯、甲苯、环己烷和环己烯的PCO再生过程中的COX演化，结论是，从芳烃中提取的碳沉积物比从烷烃和烯烃中提取的碳沉积物更耐氧化。对甲苯PCO前后P25样品的漫反射红外傅里叶变换光谱分析显示，1 000 min后，表面明显存在未反应的甲苯、苯甲醛和苯甲酸，完全阻碍了氧化反应的进行[37]，具有亲水性特征的中间体在TiO2表面和水膜上的吸附会极大地阻碍疏水化合物的反应。JEONG[40]等研究了甲苯的长期PCO，并比较了在黑光灯、杀菌灯和产生臭氧灯下P25的失活。在低浓度时，没有注意到失活，而在高浓度和使用黑光/杀菌灯时，与臭氧产生灯不同，会在催化剂表面沉积苯甲醛、苯甲醇和苯甲酸，400 min后光催化剂活性被严重抑制。

4 结束语

本文总结了光催化剂的结晶度、比表面积、表面化学性质等与其催化性能之间的联系。综述了活性炭等载体材料对VOCs的吸附和去除效果的有利影响。尽管目前对不同的PCO光催化剂进行了广泛的研究，但要提高光催化剂在各种操作条件和各种挥发性有机物中的性能，仍有许多问题需要彻底解决，如关于相对湿度的影响还没有普遍的共识。目前，大多数VOCs的PCO的研究都是在理想的操作条件下进行的，因此，需要更多的研究来阐明该技术在实际应用中的真正效果。

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Research Progress of Photocatalytic Oxidation for Indoor Purification of Volatile Organic Compounds

,ZHANG Ting-ting,,,,

（Liaoning University of Technology, Jinzhou Liaoning 121001, China）

Volatile organic compounds (VOCs) in indoor environment are harmful to human health. Among various air pollution remediation technologies, photocatalytic oxidation (PCO) is one of the most promising methods, and also one of the research hotspots in the field of air pollution remediation technologies in the past two decades. Titanium dioxide (TiO2) is one of the most studied photocatalysts for the photocatalytic degradation of gaseous VOCs. In this paper, application of photocatalytic oxidation technology in the removal of VOCs pollutants in the air was reviewed, and the basic principles of photocatalytic oxidation and common TiO2based photocatalysts were introduced. The influence of the relationship between the characteristics of photocatalysts (such as crystallinity, surface area and surface chemistry) and photocatalytic activity on PCO process was also discussed, in order to provide reference for future studies.

Volatile organic pollutants （VOCs）; Photocatalytic oxidation; Photocatalyst; TiO2

O643.36

A

1004-0935（2023）09-1354-06

辽宁省教育厅高校基本科研项目（面上项目LJKZ0622）；辽宁省教育厅高校基本科研项目（青年项目LJKQZ2021144）。

2022-09-06

张 焱（1999-），男，辽宁省丹东市人，硕士研究生，研究方向：环境功能材料。

张婷婷（1985-），女，讲师，博士，研究方向：环境功能材料。