蔬菜农药残留检测中气相色谱法的应用

高佳茹

（黑龙江省华测检测技术有限公司，黑龙江哈尔滨 150025）

蔬菜作为人们饮食中的重要组成部分，其安全性对公众健康至关重要[1]。随着农业技术的发展，为了保证蔬菜的产量和防治害虫，农药的使用逐渐增加[2-3]。然而，蔬菜中的农药残留可能对消费者造成健康风险[4]。因此，对蔬菜中的农药残留进行有效、准确的检测，确保其达到食品安全标准，是当前食品安全监测的关键环节之一[5-6]。气相色谱法作为一种成熟、高效的检测手段，在农药残留的检测中具有广泛的应用[7]。本研究通过对哈尔滨市各大市场销售的常见蔬菜进行抽样，使用气相色谱法对9种农药进行了检测，旨在探讨气相色谱法在蔬菜农药残留检测中的应用效果，为食品安全监测提供技术支持和参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

于2023年5月和6月在哈尔滨市9个市辖区（道里区、南岗区、道外区、平房区、松北区、香坊区、呼兰区、阿城区和双城区）随机选择3个菜市场（超市）购买蔬菜样品，具体包括白菜、生菜、黄瓜、韭菜、番茄、辣椒、洋葱、豆角、西兰花9种常见蔬菜。每种蔬菜抽检2次，每次每类样品抽检27份。

多菌灵（98%，上海源叶生物科技有限公司）、腐霉利（98%，四川维克奇生化科技有限公司）、百菌清（98%，上海源叶生物科技有限公司）、三唑酮（99.8%，上海科醚化学科技有限公司）、甲拌磷（99%，湖北诺纳科技有限公司）、三唑磷（99%，上海甄准生物科技有限公司）、氧乐果（北京华夏中标生物科技有限公司100 μg·mL-1）、联苯菊酯（98%，上海源叶生物科技有限公司）和啶虫脒（97%，上海科醚化学科技有限公司）；乙腈（99.9%）、丙酮（99%）、正己烷（99%）、氯化钠（99.5%），均购自上海麦克林生化科技股份有限公司。

1.2 仪器与设备

气相色谱仪（日本岛津公司）；氮吹仪（北京优晟联合科技有限公司）；旋涡混合器（北京优晟联合科技有限公司）；分析天平（梅特勒-托利多国际有限公司）；漏斗、滤纸、移液管、注射器等实验室常备耗材。

1.3 加标回收实验

采用无农药残留的白菜作为蔬菜空白基质，将9种不同种类的农药配制成浓度为0.05 mg·kg-1、0.10 mg·kg-1和0.50 mg·kg-1的标准溶液添加至空白基质中，每个样品设置3个平行样；使用气相色谱法进行检测。检测方法参照农业标准《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》（NY/T 761.1—2008）[8]。计算每个样品的回收率，并计算标准偏差进行方法的精密度评价。

1.4 蔬菜样品中农药残留测定

依据农业标准《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》（NY/T 761—2008）测定蔬菜中9种农药的残留[8]。按照国家标准《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）评价不同蔬菜中的农药残留是否超标[9]。

2 结果与分析

2.1 加标回收实验结果

如表1所示，在加标浓度0.05 mg·kg-1条件下，9种不同农药样品的平均回收率范围为88.24%～109.31%；在加标浓度0.10 mg·kg-1条件下，9种不同农药样品的平均回收率范围为85.17%～104.32%；在加标浓度0.50 mg·kg-1条件下，9种不同农药样品的平均回收率范围为87.39%～105.97%；3个加标浓度中，回收率的平均偏差均小于10%，表明该方法检测农药残留的精密度良好。

表1 9种不同农药的加标回收率

2.2 不同市辖区的农药残留检测结果

如表2所示，哈尔滨市9个不同市辖区抽检了9种不同蔬菜，合格率均为100.00%，未检测出超标样品。但9个不同市辖区均有样品有农药残留检出，其中呼兰区和香坊区的检出率较高，农药残留检出率分别为38.89%和37.04%；其次是松北区和阿城区，农药残留检出率分别为33.33%和31.48%；再次是双城区、平房区、道里区和道外区，农药残留检出率分别为29.63%、27.78%、24.07%和22.22%；南岗区的蔬菜残留检出率最低，检出率为18.52%。

表2 哈尔滨市不同市辖区蔬菜农药残留抽检结果

2.3 不同蔬菜的农药残留检测结果

如表3所示，9种不同蔬菜的合格率均为100.00%，未检测出超标样品。白菜的农药残留检出率最高，为42.59%；其次为韭菜、黄瓜和番茄，农药残留检出率分别为38.89%、33.33%和31.48%；再次是生菜、辣椒和豆角，农药残留检出率分别为29.63%、27.78%和27.78%；西兰花和洋葱的农药残留检出率较低，分别为16.67%和14.81%。

表3 哈尔滨市不同种类蔬菜农药残留抽检结果

2.4 蔬菜中的不同种类农药残留检测结果

如表4所示，哈尔滨市蔬菜中，9种不同种类农药均有检出，其中啶虫脒和多菌灵的检出率最高，分别为9.47%和8.85%；其次为氧乐果，农药残留检出率为6.17%；再次是联苯菊酯、腐霉利和百菌清，农药残留检出率分别为3.50%、3.09%和1.03%；甲拌磷、三唑磷和三唑酮的农药残留检出率最低，分别为0.62%、0.41%和0.21%。

表4 哈尔滨市蔬菜不同种类农药残留抽检结果

3 结论

蔬菜作为人们饮食中的重要组成部分，其安全性对公众健康至关重要。本研究通过加标实验分析了气相色谱法对蔬菜中9种常见农药残留的检测效果，并对哈尔滨市各大市场销售的常见蔬菜进行抽样，使用气相色谱法对9种农药进行了检测，研究结果表明：9种农药回收实验的回收率可达80%～110%，相对偏差＜10%，应用气相色谱检测9种农药的检测效果良好；哈尔滨市9个市辖区均未检测出超标样品，呼兰区和香坊区的农药残留检出率较高，南岗区的蔬菜残留检出率最低；9种不同蔬菜均未检测出超标样品。白菜的农药残留检出率最高，西兰花和洋葱的农药残留检出率较低；9种农药中，啶虫脒的检出率最高，三唑酮的检出率最低。