姚桥矿7号煤层垂向孔隙结构及分形特征研究

肖乾隆，李 锦，李 伍*

（1.中国矿业大学煤层气资源与成藏过程教育部重点实验室，江苏徐州 221116；2.中国矿业大学资源与地球科学学院，江苏徐州 221116）

煤是一种复杂的天然多孔性固体物质，具有良好的吸附能力，其孔隙结构特征对于研究煤储层流体赋存和运移起到关键作用［1-4］。因此，研究煤层孔隙特征对煤层气的开采利用和煤矿瓦斯危害的防范与治理有着主要指导意义。但煤具有极强的非均质性、不连续性和各向异性等特征，其孔隙跨尺度分布，难以对煤层孔隙结构特征进行全面精准表征［5］。

目前，常用于煤孔隙特征表征方法主要可分为物理测试法和高清图像观测法。其中物理测试法主要有低温液氮吸附法、低场核磁共振法、高压压汞法和小角散射法等；高清图像观测法主要有场发射扫描电镜、X 射线衍射、原子力学显微镜等［6-11］。上述方法中，低温液氮吸附法是传统的煤孔隙表征方法，技术已然成熟，目前已成为研究煤中孔隙最常用的方法之一。王观宏等利用低温液氮吸附法结合扫描电子显微镜的方法，研究了沁南地区无烟煤煤孔隙结构特征，研究表明煤层孔隙以吸附孔为主，吸附回线具有3 种类型，低压段和高压段存在不同的分形特征［12］；卢杰林等通过低温液氮吸附法、二氧化碳吸附法和压汞法等方法相结合，研究了淮南地区中低阶煤孔隙特征，并得出煤岩组分是影响煤孔隙特征的主要原因的结论［13］；HASSAN 等采用低温液氮吸附、二氧化碳吸附和扫描电子显微镜等方法，系统分析了低阶煤孔径分布和分析维数等孔隙特征对吸附值和解吸值的影响，研究表明在较小尺寸颗粒中微中孔较为发育［14］；ZHENG 等采用低温液氮吸附法、X射线衍射和分形理论，探讨了盐酸、四氢呋喃和二硫化碳对煤孔隙结构参数和分形特征变化的影响［15］。低温液氮吸附实验孔隙测试的优势范围为微观尺度，可更深入地了解煤的微孔孔隙特征，但对中孔大孔测试效果不佳，而以无损、快速和精准为特点的低场核磁共振技术可以很好地弥补这些不足，也被越来越多地应用于孔隙表征中［16-18］。杨明等采用低温液氮吸附法、低场核磁共振法和压汞法相联合对不同煤阶煤样孔隙特征进行了定量研究，研究表明，煤储层以微孔和小孔为主，微孔和小孔提供主要的比表面积和孔体积［19］；郭威等利用低温液氮吸附和低场核磁冻融等方法，对不同变质程度的煤样展开研究，系统论述了低场核磁共振冻融法在煤孔隙特征定量分析研究中的可能性与可行［20］性；SUN 等通过低温液氮吸附法、13C核磁共振法和扫描电子显微镜等方法，分析了热处理前后煤孔隙和裂隙发育规律［21］；ITUMELENG V等利用岩相学、核磁共振和X 射线衍射结构参数评估了富惰质组的Witbank 煤对快速加热的响应及煤的大分子结构变化［22］。低场核磁共振法虽可以快速、精准、无损地获取煤储层内部孔隙特征信息，但无法获取煤孔隙形态和比表面积等信息［17，23-25］。因此本文采用低温液氮吸附和低场核磁共振等方法，对姚桥矿7 号煤层孔隙结构特征进行研究。

姚桥矿为大屯矿区的大型矿井之一，位于江苏省徐州市西北，是大屯矿区投产最早，江苏省产量最高的煤矿。虽然国内外学者对不同地区的煤层孔隙特征进行了大量的研究，但对大屯矿区姚桥矿的煤层孔隙特征缺少充分的研究，因此，对该地区煤层孔隙特征进行细致的研究是十分必要的。为有效获取煤样孔隙多尺度特征和更准确地表述，本文采用刻槽取样法，通过低温液氮吸附法和低场核磁共振法来研究姚桥矿7 号煤层孔隙结构特征，对该煤层储层物性特点的研究具有重要意义，同时，对该研究区其他煤层孔隙特征的研究具有主要借鉴意义。

1 样品与实验

1.1 实验样品

为更好地研究姚桥矿7 号煤层的孔隙特征，以及减少其他因素的干扰，实验样品采自姚桥矿7 号煤层7703材料道（图1），该位置没有岩浆岩侵入，几乎也没有明显的褶皱和断层发育，构造相对简单。本次实验样品的采集主要采用刻槽取样法，刻槽取样可以更精细更准确地表征样品孔隙特征，在垂向上以间距20 cm 自下而上对煤层进行取样，共采集9个样品，其中C1 到C8 为煤层样品，Y1 为煤层顶板岩样。所有样品采集后均置于采样袋中密封保持，防止样品氧化及其他因素干扰。

图1 样品采集位置Figure 1 Sample collection location map

1.2 实验方法

1.2.1 低温液氮吸附实验

本实验使用JW-BK100C 型单站比表面积及介孔孔径分析仪对煤样的孔隙结构进行测定，其理论测试孔径范围为0.35～500 nm。测试前，将煤样研磨粉碎后筛分至50～60 目，称取10 g 左右干燥煤样放入样品管中，在150 ℃条件下将煤样于真空脱气干燥箱中烘干6h，待煤样冷却。测试时，将煤样放入氮气吸附仓，在85 ℃条件下，对煤样加热，真空脱气4h，待煤样冷却至常温后，继续冷却至低温77 K 条件，并将温度保持在77 K，加压注入氮气进行实验，获得煤样各项孔隙特征参数。

低温液氮吸附实验基本原理为等温物理吸附的静态容量法，即在恒定低温和密闭真空条件下，吸附质压力与固体表面吸附的气体量一一对应，因此可通过气体吸附量随吸附质压力的变化趋势，绘制等温吸脱曲线，并依据曲线，运用BET理论和BJH理论计算样品的孔比表面积、孔径和孔体积，进而研究固体的表面及孔隙特征［26］。

1.2.2 低场核磁共振实验

实验前，将煤样制成不同规格的块状煤样。实验时，将所有样品放在105 ℃的干燥箱内烘干12h，用天平称取干燥样品的质量，然后利用低场核磁共振仪测试干燥样品的T2谱；将样品浸入蒸馏水后放入真空加压饱和装置中，在10 MPa 的饱水压力下进行12h 饱和处理，用天平称量饱水样品的质量，然后利用低场核磁共振仪测试饱水样品的T2谱。实验主要参数设置如下：共振频率为11.854 MHz，磁体温度为32.00±0.02 ℃，探头线圈直径25 mm，采样等待时间TW=1 500 ms，回波时间TE=0.15 ms，采样回波个数NECH=5 000，采样重复次数NS=4。

低场核磁共振技术测试原理主要是通过检测煤体孔裂隙中流体的T2弛豫时间来获取煤体中不同尺度孔裂隙的分布特征及流体在孔裂隙中的赋存状态。许多学者对核磁共振的理论进行了大量的阐述。岩石孔隙中流体共存在3 种横向弛豫机制，分别是自由弛豫时间T2B、表面弛豫时间T2S和扩散弛豫时间T2D，总弛豫时间T2可由下式表示［10］：

假设煤内部为单一形状的孔隙，则横向弛豫时T2可以表示［10］：

式中：r为孔隙半径，m；ρ2为煤横向表面弛豫强度，μm/ms；FS为几何形状因子。对于狭缝型、圆柱形和球型孔，FS取分别取1、2 和3。进一步地，r可表示［10］：

式中：C为转换系数，C=ρ2FS。对于同种煤样，ρ2为固定值，FS为常数，因此C为恒定量。r与T2呈正比关系，T2越长，r越大；T2的幅值越高，则对应孔径的孔隙体积就越大。所以用T2可以表征孔隙的分布情况，这是应用核磁共振T2谱进行煤体孔隙结构定量表征的理论基础。

1.2.3 分形理论

分形理论由法国数学家MANDELBROT 提出，用于表征自然界中物体的结构形态及表面复杂程度等特征，具有分形特征的物体，可用分形维数D表示［27-28］。煤是具有非均质性和各向异性的多孔介质，其孔隙结构具有自相似性，孔隙结构的复杂程度和非均质性强弱可以用分形理论描述［12，29］。

基于低温液氮吸附实验计算分形维数的方法有很多，本文采用应用较为普遍的FHH 模型，FHH模型常被用于表征计算煤中小尺度的分形特征，算法主要基于下式［30-31］：

式中：V为气体吸附量，cm3/g；D为分形维数；p为气体吸附的平衡压力，MPa；p0为气体饱和蒸汽压，MPa；C为常数。

分形理论作为评估煤孔隙结构的有效方法，已成为扩展低场核磁共振实验结果的主要方法之一［32-33］。张超谟等根据前人的研究，推导出低场核磁共振T2值的分形维数几何表达式［34］：

式中：V为饱和水下累积孔隙体积（振幅）的百分比；T2为横向弛豫时间，ms；T2max为最大横向弛豫时间，ms。

2 结果与讨论

2.1 低温液氮吸附分析

2.1.1 吸附-脱附等温线特征

吸附等温线的形态变化可以用来分析孔隙形态、孔分布特征等，根据实验等温吸附数据，绘制各煤样低温液氮吸附-脱附曲线，结果如图2所示。

图2 姚桥矿7号煤层不同煤样低温液氮吸附曲线Figure 2 Low-temperature liquid nitrogen adsorption curve of different coal samples in No.7 coal seam of Yaoqiao Coal Mine

由图2 可知，各样品等温吸附曲线虽在形态上存在一定差异，但整体上相差不大，存在较好的一致性，均为倒S 形，与国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）所制定的标准物理吸附等温曲线分类方案中的Ⅱ型较为相似［35］。依据样品等温吸附曲线特征，可分为3 个阶段：在低压阶段（0＜p/p0＜0.2），吸附量上升较快，主要为微孔填充和单分子层吸附；中间阶段（0.2＜p/p0＜0.8），吸附率明显增加，呈匀速增长，此阶段处于单分子层向多分子层过渡，主要是在较大孔壁上的多分子层发生吸附，开始出现吸附回线；高压阶段（0.8＜p/p0＜1.0），压力越来越接近饱和蒸汽压力，吸附量急剧上升，在中孔和大孔中发生毛细孔凝聚现象［36］。

当氮气在毛细管中发生凝聚和蒸发时的相对压力不同时，吸附等温曲线与脱附等温曲线就会分离，从而形成吸附回线，吸附回线的形状在一定程度上反映了孔隙的形态，因而可以通过吸附回线定性分析煤样的孔隙特征［37-38］。根据IUPAC 对吸附回线的分类［35］，姚桥矿7 号煤层的吸附回线主要有三种类型：样品C1、C5、C8 为L1 型，吸附回线范围狭小，吸附曲线与脱附曲线十分接近，反映孔隙间连通性较差，表明孔隙以一端封闭的不透气性孔为主。样品C2、C3、C4、C6 为L2 型，吸附回线范围略大于L1 型，与IUPAC 分类中的H3 型较为相似，脱附曲线于p/p0=0.5 处出现微小拐点，反映存在少量墨水瓶形孔及开放性透气性孔，脱附曲线在p/p0=0.5 之后，与吸附曲线相重合，反映该阶段孔隙与L1 型一致，以一端封闭的不透气性孔为主。样品C7、Y1 为L3 型，吸附回线与L2 型相似，但脱附曲线于p/p0=0.5 处具有明显拐点，反映其孔隙类型与L2 型类似，但孔隙发育更为复杂，在低压阶段以一端封闭的不透气性孔为主，高压阶段以墨水瓶形孔和开放性透气性孔为主。

2.1.2 孔隙特征分析

根据霍多特十进制孔径分类方案，煤中孔隙可分为微孔（＜10 nm）、过渡孔（10～100 nm）、中孔（100～1 000 nm）、大孔（＞1 000 nm）4 类［39］。利用BET 理论、BJH 理论计算，由低温液氮吸附实验测得的BET 比表面积、BJH 比表面积、BJH 总孔容及平均孔径统计数据如表1所示。

表1 姚桥矿7号煤层不同煤样低温液氮吸附实验结果Table 1 Experimental results of low-temperature liquid nitrogen adsorption of different coal samples in No.7 coal seam of Yaoqiao Coal Mine

姚桥矿7 号煤层煤样BET 比表面积为0.722～1.199 m2/g，平均为0.886 m2/g，BJH 比表面积为0.941～1.535 m2/g，平均为1.305 m2/g，通过对各孔径比表面积占比图（图3）分析，总体上，微孔和过渡孔对孔隙比表面积的贡献较大，达到97%～99%，但中孔对比表面积贡献较小，比例仅为1%～3%；BJH总孔容为0.002 97～0.004 76 cm3/g，平均为0.004 02 cm3/g，结合图3 可知，微孔占总孔容的23%～28%，过渡孔占总孔容的43%～61%，中孔所占比例为14%～33%；平均孔径为12.832～15.100 nm，平均为12.736 nm。而煤层顶板岩样BET 比表面积为12.190 m2/g，BJH 比表面积为13.125 m2/g，微孔和过渡孔对其孔隙比表面积贡献较大，达到99%，中孔对比表面积贡献较小，比例仅为1%；BJH 总孔容为0.027 11 cm3/g，微孔占比40%，过渡孔占比39%，中孔占比22%，微孔和过渡孔对孔容贡献较大；平均孔径为7.741 nm。结合图4 可以发现，BET 比表面积和BJH 比表面积在垂向上展示的趋势是一致的，顶板岩样比表面积均远大于各煤样比表面积，煤样BET 比表面积与BJH 整体上相差较小，BET 比表面积略小于BJH 比表面积，煤样比表面积在垂向上呈不规则的“M”状分布，三个峰值点分别位于C2、C4和C6；BJH 孔容在垂向上的趋势和表面积十分相似，呈不规则的“M”状分布，顶板岩样BJH 孔容远大于各煤样孔容；孔径在垂向上的趋势则是与比表面积和孔容相反，呈倒“M”状分布，顶板岩样平均孔径小于各煤样平均孔径，大致为煤样平均孔径的1/2。

图3 不同煤样比表面积与孔容占比Figure 3 Specific surface area and pore volume ratio of different coal samples

图4 比表面积、孔容、孔径的垂向分布Figure 4 Vertical distribution of specific surface area，pore volume and pore diameter

由表1、图3 和图4 可知，各孔隙结构参数之间存在着一定的关联，各孔隙结构参数关系如图5。

图5 各孔隙结构参数间的关系Figure 5 Relationship between pore structure parameters

图5反映了孔比表面积、孔容、孔径等孔隙结构参数间的关系，各参数之间的相关性较好，相关系数R2均在0.9 以上，其中样品BET 比表面积与BJH孔容相关性最好，相关系数R2为0.998，呈强正相关关系，即BET 比表面积随BJH 孔容的增加而增加；BET 比表面积、BJH 孔容与平均孔径呈负相关关系，即BET 比表面积、BJH 孔容随平均孔径的增加而减少。这也是顶板岩样孔比表面积和孔容远大于煤样的原因，即岩石内部孔隙孔径相较于煤更小，微孔和过渡孔数量更多，从而导致顶板岩样比表面积和孔容相较于煤样更大。

根据实验BJH 吸附数据，以孔径的对数为横坐标，孔容对孔径的微分为左纵坐标，累计孔容为右纵坐标，以此绘制样品的BJH 吸附孔容-孔径分布曲线（图6），研究区不同样品的孔容-孔径曲线较为一致，具有相似的特征：从单点曲线图可以看出，dV/dD随孔径的增加而急剧下降，孔径主要分布在2～10 nm 的微孔范围内，且十分密集，反映煤样中微孔数量较多，微孔发育，而孔径在10～100 nm 较为密集，并结合图4 可知，在此范围内孔容值最大，即过渡孔发育，孔径＞100 nm 所对应的微分孔容很小；由累计曲线图看出，占据煤孔隙最大的孔径范围是2～10 nm。由此可知，研究区煤中孔隙以微孔为主，占据煤样孔隙体积最大，过渡孔对煤层孔容贡献最大，有部分中孔。

图6 BJH吸附孔容-孔径分布曲线Figure 6 BJH adsorption pore volume-pore size distribution curve

2.1.3 孔隙分形特征

由低温液氮吸脱附曲线分析得知，p/p0=0.5左右（此处对应的孔径为4 nm）为整个吸附回线的拐点，说明这个范围内孔隙孔径大小和形态上已经出现了变化，p/p0＜0.5时，样品吸脱曲线滞后现象不明显；p/p0＞0.5时，样品吸脱曲线滞后现象明显。因此，将FHH模型分为低压阶段（p/p0＜0.5）和高压阶段（p/p0＜0.5）进行分析。基于FHH 模型，根据低温液氮吸附实验数据，以对数ln（ln（p0/p））为横坐标，对数lnV为纵坐标，可绘制散点图进行线性拟合分析，依据拟合直线的斜率k和截距b可计算出分形维数D和常数C，计算结果如表2，分形拟合曲线如图7。

表2 基于FHH模型分形维数计算结果Table 2 Calculation results of fractal dimension based on FHH model

图7 基于FHH模型的分形拟合曲线Figure 7 Fractal fitting curve based on FHH model

根据前人对煤孔隙分形理论的相关研究，煤孔隙分形维数一般在2～3。分形维数越小，表明样品孔隙结构越简单，样品表面越光滑，均质性越强；分形维数越大，表明样品孔隙结构越复杂，样品表面越粗糙，非均质性越强［40-41］。

刘纪坤等依据氮气分子在不同压力段发生吸附的作用力的主要影响因素的不同，将分形维数分为低压段和高压段，低压段分形维数称孔隙表面分形维数，高压段称孔隙结构分形维数［42］。由表2 和图7 可知，相对压力较小（p/p0＜0.5）时，煤孔隙孔径范围较小（＜4 nm），孔隙表面分形维数D1为2.306～2.374，平均为2.344，与2 相接近；相对压力较大（p/p0＞0.5）时，煤孔隙孔径范围较大（＞4 nm），孔隙结构分形维数D2为2.592～2.624，平均为2.601，与3 更为接近，二者相关系数高，均在0.99 以上，说明拟合结果较好，表明煤样孔隙在研究范围内具有明显的分形特征。整体上，煤样小孔径范围内孔隙相比大孔径范围内孔隙，孔隙结构更简单，孔隙表面更光滑，均质性更强。样品Y1是岩样，其孔隙表面分形维数为2.420，孔隙结构分形维数为2.760，均大于各煤样，表明与各煤样孔隙相比，岩样孔隙表面更粗糙，孔隙结构更复杂，均质性更强。图8 展现了表面分形维数D1和结构分形维数D2在垂向上的变化规律，相比而下，顶板岩样的分形维数D1和D2均大于煤样的分形维数，而对于煤样，从底部至顶部的垂向上，分形维数D1波动较大，呈现出先下降后增加的波折前行的趋势，而分形维数D2在垂向上的分布趋势则与D1相反，呈现出先增大后下降的波折前行的趋势，整体上结构分形维数D2大于表面分形维数D1。

图8 分形维数D1和D2的垂向分布Figure 8 Vertical distribution of fractal dimensions D1 and D2

2.2 低场核磁共振分析

2.2.1 T2谱及孔径分布特征

根据煤层气在煤储层中的赋存和运移特征，姚艳斌和刘大锰在霍多特分类方法上，将煤孔隙分为吸附孔（＜100 nm）和渗流孔（＞100 nm），其中吸附孔包括微孔（＜10 nm）和过渡孔（10～100 nm）［43］。前人在此基础上，基于饱水样品的T2谱分布特征，将煤孔裂隙分为吸附孔（0＜T2＜2.5 ms，0～100 nm），渗流孔（2.5＜T2＜100 ms，100～10 000 nm），裂隙（T2＞100 ms，＞10 000 nm）［44，45］。利用低场核磁共振对9个样品在10 MPa 的饱水压力条件下测得的T2谱和面积变化如图9 所示。10 MPa 的饱水压力条件下，各样品的T2谱均呈三峰型分布，分别对应煤样孔隙的吸附孔、渗流孔和裂隙。其中渗流峰与裂隙峰之间均连续无间隔，表明煤层孔隙中渗流孔与裂隙间连通性较好；而吸附峰与渗流峰之间大多存在间隔，但样品C5则没有，说明样品C5的吸附孔与渗流孔的连通性较好，其他样品的吸附孔与渗流孔间连通性较差。导致此现象的原因可能是由于样品的煤阶较低，煤体结构松散，封闭孔数量较多，而水在10 MPa 饱水压力下未能克服吸附孔的毛细管压力而未能充填其中。

图9 姚桥矿7号煤层不同煤样的T2图谱Figure 9 T2 spectrum of different coal seams in No.7 coal seam of Yaoqiao Coal Mine

T2谱的振幅代表了该孔径阶段的孔隙含量，根据T2弛豫时间对应的孔径值和信号振幅，并经过归一化处理，可得到水在不同孔径孔隙中的分布特征，如图10 所示。图中横坐标代表不同煤样的样品编号，纵坐标则代表水在各类孔隙中的信号振幅。由图10可以看出，顶板岩样Y1的总振幅远大于其他煤样，这是因为顶板为泥岩，其结构不同于各煤样，其吸水能力强于煤样，因此在饱水条件下，顶板岩样Y1结构受到破坏，使得孔隙度增大。整体孔隙含量随埋深增大呈波浪式变化，其中C5、C7、Y1显著大于其他煤样，吸附孔、渗流孔和裂隙在垂向上的变化基本与整体相一致，结合T2谱（图9）信息分析，总体上，吸附孔对煤中孔隙的贡献最大，渗流孔次之。

图10 不同煤样孔径分布Figure 10 Diameter distribution of different coal samples

2.2.2 孔隙分形特征

结合低场核磁共振实验数据，以lgT2为横坐标，lgV为纵坐标可建立线性回归方程（图11），根据其斜率k和截距b而计算出分形维数D和最大横向弛豫时间T2max（表3）。

表3 姚桥矿7号煤层不同煤样分形维数计算结果Table 3 Calculation results of fractal dimensions of different coal samples in No.7 coal seam of Yaoqiao Coal Mine

图11 姚桥矿7号煤层不同煤样孔隙分形维数拟合Figure 11 Fractal of MRI data of different coal samples in No.7 coal seam of Yaoqiao Coal Mine

由表3 和图11 可知，煤层顶板岩样和煤样的分形维数相差较大，这是因为岩样的孔隙结构特征有别于煤样，煤层顶板岩样Y1的整体、吸附孔、渗流孔和裂隙分形维数分别为2.288、0.345、2.962、2.994，煤样整体的分形维数DNMR为2.326～2.436，平均为2.406，相关系数R2均值为0.409；吸附孔分形维数D1为0.563～0.627，平均为0.603，相关系数R2均值为0.698；渗流孔分形维数D2为2.790～2.966，平均为2.920，相关系数R2均值为0.955；裂隙分形维数D3为2.966～2.993，平均为2.979，相关系数R2均值为0.742。总体上，渗流孔分形维数D2的拟合效果最好，吸附孔分形维数D1与裂隙分形维数D3的拟合效果相差不大，但均小于渗流孔，整体分形维数DNMR、渗流孔分形维数D2和裂隙分形维数D3均在2～3，符合煤岩分形维数的定义，具有实际指导意义。其中，吸附孔分形维数D1小于2，在吸附孔阶段，孔径和孔体积较小，导致含水体积也较小，而流体对外磁场感应敏感，从而使得弛豫时间较短，响应迅速，此时煤孔裂隙表面的吸附力为主要作用力，对流体的自由流动和分子的扩散起到束缚作用。当孔径和孔体积增加时，孔隙内含水体积也会增加，导致流体对外加磁场反应逐渐迟缓，曲线斜率也逐渐变缓。同时，随着吸附孔逐渐转化为渗流孔，表面吸附力的作用逐渐减弱，其对流体自由流动和流体分子自扩散的影响减小。

分形维数趋势如图12所示，分形维数呈现出D3＞D2＞DNMR的趋势，整体、渗流孔、裂隙的分形维数所展现的趋势十分相似。煤样裂隙的分形维数变化波动较小，渗流孔与整体的分形维数变化趋势最为相似。

图12 姚桥矿7号煤层不同煤样分形维数分布Figure 12 Fractal dimension distribution of different coal samples in No.7 coal seam of Yaoqiao Coal Mine

将整体分形维数DNMR依次与吸附孔、渗流孔、裂隙百分占比拟合（图13），如图所示，分形维数DNMR与吸附孔占比存在强正相关关系，即分形维数DNMR随吸附孔占比的增加而增加，表明吸附孔占比越大，煤孔隙结构越复杂；而渗流孔和裂隙与分形维数DNMR均存在负相关关系，即渗流孔和裂隙占比越大，分形维数DNMR越小，煤孔隙结构越简单。因此，通过分形维数来表征煤孔隙结构的复杂性具有一定的合理性。吸附孔和渗流孔占比与分形维数DNMR间的相关系数R2均在0.9 以上，远大于裂隙，表明分形维数主要受吸附孔和渗流孔占比的影响。吸附孔占比与分形维数呈正相关，其原因是吸附孔阶段的孔比表面积较大，导致其表面吸附能力增加，而孔径和孔体积较小使得煤中微小空间变多，从而导致煤孔隙结构更加复杂，孔隙间连通性下降，由此引起分形维数的增加。而渗流孔和裂隙占比与分形维数呈负相关，则是因为在渗流孔和裂隙阶段，其孔比表面积更小，使得孔隙表面吸附能力下降，而渗流孔和裂隙的孔径和孔体积较大，使得其孔隙结构复杂度降低，孔隙间连通性变好，从而导致分形维数的减小。

图13 DNMR与吸附孔、渗流孔和裂隙百分比拟合Figure 13 Fitting of DNMR with percentage of adsorption pore，seepage pore and fracture

2.3 两实验方法表征结果对比

无论是低温液氮吸附实验表征的BJH 孔容孔径分布，还是基于低场核磁共振实验T2谱表征的孔径分布，都有效表征了煤层孔隙孔径分布特征，均指示出吸附孔（微孔和过渡孔）提供了主要的孔体积。图14是两实验整体分形维数的对比图，可以看出，两实验得出的整体分形维数是十分接近的，均在2.5 附近，二者随深度的变化趋势是十分相似的，但低温液氮吸附实验所测分形维数要大于低场核磁共振实验，这应是由于二者所测孔径范围不一致所导致的，低场核磁共振实验更注重于整体孔隙的表征，渗流孔和裂隙占有一定的主导地位，而低温液氮吸附实验主要表征小于100 nm 的微孔和过渡孔信息，因此低场核磁共振分形维数更接近于整体分形维数。

图14 两实验整体分形维数对比Figure 14 Comparison of the overall fractal dimension of the two experiments

3 结论

1）由低温液氮吸附实验可得，样品低温液氮吸脱曲线可分为3 种类型：L1 型吸附回线狭小，以一端封闭的不透气性孔为主；L2 型和L3 型较为相似，均由一端封闭的不透气性孔和墨水瓶形孔及开放性透气性孔组成，但L3 型孔隙更为复杂，墨水瓶形孔和开放性透气性孔更多。由低场核磁共振实验测得T2谱可得，10 MPa 饱水条件下，样品T2谱均呈三峰分布，样品渗流孔与裂隙间的连通性较好，而吸附孔与渗流孔间连通性较好，仅样品C5渗流孔与裂隙间连通性较好。

2）测试煤样微孔和过渡孔发育，中孔相对不发育。BET 比表面积为0.722～1.199 m2/g，BJH 比表面积为0.941～1.535 m2/g，微孔和过渡孔提供主要比表面积，BJH总孔容为0.002 97～0.004 76 cm3/g，过渡孔和微孔为主要贡献者，比表面积与孔体积呈正相关关系，三者在垂向上均呈不规则“M”状分布；平均孔径为12.832～15.100 nm，与孔比表面积和孔体积呈负相关关系，在垂向上呈倒“M”状分布。由低场核磁共振实验得，吸附孔对煤中孔隙的贡献最大，其次是渗流孔，与低温液氮吸附实验结果相一致，即微孔和过渡孔提供了主要孔体积。

3）根据低温液氮吸脱曲线特征，煤样分形维数可分为表面分形维数和结构分形维数，低压阶段孔径范围较小（＜4 nm），表面分形维数D1为2.306～2.374，高压阶段孔径范围较大（＞4 nm），结构分形维数D2为2.592～2.624，二者在垂向上的分布趋势相反。由低场核磁共振实验结果得，煤样整体分形维数DNMR为2.326～2.436，渗流孔分形维数D2为2.790～2.966，裂隙分形维数D3为2.966～2.993，呈现出D3＞D2＞DNMR的趋势，煤样吸附孔和裂隙的分形维数变化波动较小，渗流孔与整体的分形维数最为相似，分形维数DNMR与吸附孔呈正相关，渗流孔和裂隙与分形维数DNMR呈负相关。低温液氮吸附实验和低场核磁共振实验测得的煤样整体分形维数相近，二者在垂向上的变化一致，但低场核磁共振分形维数更接近于整体分形维数。