王 辉,句荣辉,王 丽,李晓红
(北京农业职业学院,北京 102442)
柿子属于植物,原产地在东亚。柿子中的维生素和糖的含量要比其他水果高1~2 倍[1]。柿子营养丰富并且在药用方面提供了一定的价值,柿子中的胡萝卜素、微量元素等都可应用在医药制品等方面;干柿饼等也是很好的药用品。
柿子果实中富含胡萝卜素,胡萝卜素作为天然色素比合成色素更健康,可代替合成色素。这种天然色素可提高人体的免疫力,天然色素代替合成色素是目前的发展趋势。柿子在食疗方面有很高的价值,可治疗咳嗽、呕吐等,柿子叶还可止血,可治疗吐血、便血等[5-6]。但是,柿子里面含有大量的柿胶酚和红鞣质,吃完柿子后喝一些酸性的果汁会形成胃柿石[7]。柿子中的单宁在食品生产行业应用广泛,在医学方面也起着重要的作用,因为单宁具有止血、抗氧化等功效[8]。
随着生活水平逐渐提高,人们对蔬菜水果运输、货架期的时间等有更高的要求。果蔬在运输过程中易发生腐烂、无法食用的情况,在柿子上尤为明显,阻碍了柿子产业的发展。所以,寻找一种适合柿子贮藏或者深加工的办法解决贮藏问题[9-10]。
喷雾干燥具有物料干燥时间短、干燥温度低的特点,适用于热敏性物料,可简化工艺流程;操作稳定,能连续、自动化生产;能满足不同生产工艺的需要,应用广泛。但是,较易常发生黏壁现象,影响产品品质,对气体的分离要求高,体积传热系数较小,对于不能用高温载热体干燥的物料所需要的设备庞大。近年来,相关研究人员对喷雾干燥进行了一系列的研究,为喷雾干燥的方法提供了理论指导和技术保障。
马鸿承等人[11]进行了黑蒜制粉单因素影响试验,并进一步优化了工艺条件。同时,对比了黑蒜与黑蒜粉的自由基清除能力,为工业化生产提供了试验依据和理论。赵磊等人[12]以香葱为原料,在单因素影响试验的基础上,采用全面响应法对香葱喷雾干燥制粉进行了优化。经分析证明,料液浓度更能够影响香葱粉的得粉率,为香葱粉的工业化生产提供了理论参考。韦璐等人[13]在研究枸杞喷雾干燥中以麦芽糊精为助干剂,选出最佳添加量,改善了黏壁和吸湿结块的现象,提高了枸杞制粉的得粉率,为工业化生产提供了理论依据。于方园等人[14]以草莓速溶粉喷雾干燥进行研究,采用Box-behnken 中心组合试验设计原理进行了全面相应试验。研究了草莓喷雾干燥的工艺参数。韦璐等人[13]用全面响应法优化南瓜固体饮料喷雾干燥工艺,经分析最终选用乳清分离蛋白为助干剂。
试验为研究柿子多糖制粉提供了可靠的依据,但因果蔬种类较多,单因素影响也会不同。柿子中果胶含量较高,需要解决这一问题。所以,采用乳清分离蛋白和麦芽糊精的结合进行试验。由此看来,研究柿子多糖制粉生产技术有其必要性。
针对柿子深加工的问题,研究柿子多糖制粉喷雾干燥生产技术,希望能够实现柿子制粉的技术,为柿子多糖制粉喷雾干燥生产技术提供有力的支撑。
喷雾干燥是用雾化器将料液分散成雾滴,与热空气等干燥介质直接接触,使水分迅速蒸发的干燥方法[15]。
原材料:柿子果实,购自北京市房山区青龙湖镇地区。
药品:麦芽糊精、乳清分离蛋白、果胶酶。
试验试剂:无水乙醇,80%乙醇,试验用水为二次蒸馏水。
H-SprayMini 型喷雾干燥机,安徽霍尔斯工程技术有限公司产品;DL-360B 型智能超声波清洗仪,上海之信仪器有限公司产品;HH-4 型恒温水浴锅,江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司产品;QL-866 型涡旋振荡仪,海门市其林贝尔仪器制造有限公司产品;FA-1104N 型分析天平,上海菁海仪器有限公司产品。
1.3.1 工艺流程
原料筛选→切片→烘干→打粉保存→加水稀释→酶解→灭酶→调配→粗滤→喷雾干燥。
1.3.2 操作要点
(1) 选料。挑选果形完整、无病虫害的柿子进行加工处理。
(2) 预处理。用纱布对柿子表面清洁,然后把柿子切成4~5 mm 的柿子片即可(去蒂)。
(3) 烘干柿子片。在烘干之前于烘箱铁架子上铺2 层纱布,方便后期摘取柿子干。烘箱温度设置为80 ℃,烘干时间为8 h。
(4) 打粉保存。将烘干好的柿子干于粉碎机中进行打粉,每10 s 停止一次并晃动仪器,目的是为了后续打粉更充分,也为了防止仪器长时间工作发热,再打2~3 次即可。
(5) 加水稀释。称取打磨好的柿子粉10 g 置于三角瓶中,加水20 mL(用玻璃棒搅拌成糊状即可)。
(6) 酶解。将柿子糊中加入2.5 g 的果胶酶继续搅拌,搅拌均匀后放入50 ℃的水浴锅中酶解1 h。
(7) 灭酶。把三角瓶放入100 ℃水浴锅,保持10 min。
(8) 调配。加入设定好参数的助干剂添加量,之后用玻璃棒搅拌均匀,最后加水使柿子溶液的溶质含量达到10%即可。
(9) 粗滤。把调配好的柿子溶液用纱布粗滤。以防堵塞喷雾干燥蠕动泵。
(10) 喷雾干燥。按照预设的工艺参数数值进行喷雾干燥。
1.3.3 喷雾干燥单因素试验
(1) 进风温度的确定。把喷雾干燥仪器进风温度分别设置为150,160,170,180,190 ℃进行试验。固定助干剂添加量45%,进料流量11 mL/min,进风风量85%,根据最后的得粉率和溶解时间挑选出最佳的进风温度。
(2) 助干剂添加量的确定。助干剂的添加量设置为25%,35%,45%,55%,65%进行试验,固定进风温度170 ℃,进料流量11 mL/min,进风风量85%,根据最后的得粉率和溶解时间挑选出最佳的助干剂添加量。
(3) 进料流量的确定。把喷雾干燥仪器进料流量分别设置为5,8,11,14,17 mL/min 进行试验,固定进风温度170 ℃,助干剂添加量45%,进风风量85%,根据最后的得粉率和溶解时间挑选出最佳的助干剂添加量。
(4) 进风风量的确定。把喷雾干燥仪器进风风量分别设置为75%,80%,85%,90%,95%进行试验,固定进风温度170 ℃,助干剂添加量45%,进料流量11 mL/min,根据最后的得粉率和溶解时间挑选出最佳的助干剂添加量。
1.3.4 正交试验设计
结合单因素试验结果,选择进风温度、助干剂添加量、进料流量、进风风量4 个因素作为自变量,以得粉率和溶解时间为响应值,进行四因素三水平正交试验来确定9 种参数的最佳组合。
正交试验因素与水平设计见表1。
表1 正交试验因素与水平设计
1.4.1 柿子粉得粉率的测定
1.4.2 溶解时间的测定
称取1 g 的柿子粉,溶解到20 mL 的水中(水温50 ℃) 同时进行搅拌并记录柿子粉刚好完全溶解于水中的时间,平行测定3 次,取其平均值。
2.1.1 进风温度对柿子粉得粉率和溶解时间的影响
进风温度对柿子粉得粉率和溶解时间的影响见图1。
图1 进风温度对柿子粉得粉率和溶解时间的影响
由图1 可知,在进风温度为150 ℃时,柿子粉得率最高,为29.18%,随着进风温度的升高,柿子粉的得粉率反而降低,因为过高的温度增加料液在喷嘴处发生焦煳的现象,会堵塞喷嘴,使得料液喷雾干燥效率降低[17]。溶解时间为190 ℃时,溶解速度最快,但得粉率最低。所以综合考虑,进风温度的最适参数为150 ℃,并选取145,150,155 ℃作为正交试验分析中进风温度的3 个水平为宜。
2.1.2 助干剂添加量对柿子粉得粉率和溶解时间的影响
助干剂添加量对柿子粉得粉率和溶解时间的影响见图2。
图2 助干剂添加量对柿子粉得粉率和溶解时间的影响
由图2 可知,随着助干剂添加量的增加,出粉率呈上升下的趋势,助干剂添加量太高会影响柿子粉口感,添加量过低也会对产品风味产生影响,导致产品黏壁严重,出粉率下降。在助干剂添加量25%时,溶解速度最快。经综合考虑,助干剂的最适添加量参数为45%,再选取40%,45%,50%作为正交试验分析中助干剂添加量的3 个水平为宜。
2.1.3 进料流量对柿子粉得粉率和溶解时间的影响
进料流量对柿子粉得粉率和溶解时间的影响见图3。
图3 进料流量对柿子粉得粉率和溶解时间的影响
由图3 可知,随着进料流量的增加,柿子粉得粉率逐渐升高。在进料流量17 mL/min 时,得粉率达到最大。在进料流量17 mL/min 时,溶解速度也最快。经综合考虑,进料的最适流量为17 mL/min,再选取12,17,22 mL/min 作为正交试验分析中助干剂添加量的3 个水平为宜。
2.1.4 进风风量对柿子粉得粉率和溶解时间的影响
进风风量对柿子粉得粉率和溶解时间的影响见图4。
图4 进风风量对柿子粉得粉率和溶解时间的影响
由图4 可知,随着进风风量的增加,得粉率呈上升再下降的趋势,当进风风量大于90%时,物料快速进入旋风分离器,由于对物料干燥不彻底,一部分粘附在旋风分离器内壁,导致得粉率下降[18]。在进风风量90%时得粉率最高;在进风风量95%时,溶解速度最快。但最后经综合考虑,进风的最适风量为90%,再选取85%,90%,95%作为正交试验分析中助干剂添加量的3 个水平为宜。
喷雾干燥优化试验得粉率结果见表2,喷雾干燥优化试验溶解时间结果见表3。
表2 喷雾干燥优化试验得粉率结果
表3 喷雾干燥优化试验溶解时间结果
柿子多糖喷雾干燥得粉率的方差分析见表4,柿子多糖喷雾干燥溶解时间的方差分析见表5。
表4 柿子多糖喷雾干燥得粉率的方差分析
表5 柿子多糖喷雾干燥溶解时间的方差分析
正交试验总共做了9 组,以溶解时间和得粉率综合来看,当进风温度150 ℃,助干剂添加量40%,进料流量17 mL/min,进风风量95%时,得粉率为33.64%,溶解时间为14.42 s,即为最佳工艺条件。以溶解时间为因变量来看,影响因素对于结果的影响程度大小为进料流量>进风温度>进风风量>助干剂添加量。以得粉率为因变量来看,影响因素对于结果的影响程度大小为进风温度>助干剂添加量>进风风量>进料流量。由此得知,进料流量和进风温度对于结果的影响程度是最大的。
由表2 和表3 可知,以得粉率和溶解时间为响应值,9 组正交试验中较适宜的组合条件为A2B1C2D3。因此,柿子干燥最佳工艺条件为A2B1C2D3,即进风温度150 ℃,助干剂添加量40%,进料流量17 mL/min,进风风量95%。在优化的条件下得粉率为33.64%,溶解时间为14.42 s。在此条件下得到的柿子粉为淡黄色。在表4 中,由方差分析可知,以得粉率为因变量来看,影响因素中进风温度和助干剂添加量2 个对柿子制粉具有显著的影响,而进料流量和进风风量这2 个因素对其的影响较小。4 个因素的主次关系是进风温度>助干剂添加量>进风风量>进料流量。在表5 中,由方差分析可知,以溶解时间为因变量来看,影响因素中进风温度和进料流量2 个对柿子制粉具有显著的影响,而助干剂添加量和进风风量这2 个因素对其的影响较小。4 个因素的主次关系是进料流量>进风温度>进风风量>助干剂添加量。经综合考虑,柿子干燥最佳工艺条件为A2B1C2D3。
研究工作仍存在一定的不足之处,应增加试验次数,并采用全面相应法进行大量试验,这样得出的数据能更有支撑力。另外,在挑选助干剂的方面可以进行试验,增加助干剂的种类。