黑茶产品检验检测能力测试结果与分析

彭霞 张燕

摘 要：为评估湖南省益阳市黑茶产品检验检测机构出具检测数据和黑茶生产企业实施出厂检验的准确性，验证黑茶检验检测能力水平，国家黑茶产品质量检验检测中心（湖南）负责组织和实施了黑茶产品检验检测能力测试。测试结果显示，总体结果满意率96.15%，达到了预期效果，基本上反映了区域内黑茶检验检测能力水平。

关键词：黑茶；检验检测能力；能力评价

Abstract： In order to evaluate the accuracy of the test data issued by the dark tea product inspection and testing institutions in Yiyang city， Hunan province， and the delivery inspection and testing ability of dark tea production enterprises， the National Dark Tea Product Quality Inspection and Testing Center （Hunan） is responsible for organizing and implementing the test of the dark tea product inspection and testing ability. The test results showed that the overall satisfaction rate was 96.15%， which reached the expected effect， basically reflecting the level of dark tea inspection and detection ability in the region.

Keywords： dark tea; inspection capability; capability evaluation

“安化黑茶”因其产于湖南益阳安化而得名，已被评为中国驰名商标产品并列入国家地理标志产品保护名录[1]。为保障人们身体健康，促进黑茶产业持续健康发展，国家黑茶产品质量检验检测中心（湖南）负责组织和实施了湖南省益阳市黑茶产品检验检测机构和黑茶生产企业的黑茶产品检验检测能力测试[2]。

1 对象与方法

1.1 测试对象

本次能力测试项目共有4家检验检测机构及92家生产企业共96个单位报名，分布在益阳城区、赫山、桃江及安化4个区域。

1.2 測试项目和要求

本次测试项目为砖茶中水分、灰分及含氟量。参加者接收砖茶袋装样品1份用于水分与灰分的测定，瓶装磨碎样1份用于氟含量的测定。建议各单位采用《紧压茶 第3部分：茯砖茶》（GB /T 9833.3—2013）测定水分与灰分；采用《砖茶含氟量》（GB 19965—2005）测定砖茶中的含氟量[3]。要求各样品分别测定2次取平行结果，按规定格式与要求于2022年10月15日前上报检测结果。

1.3 样品描述

本次能力测试活动中样品委托湖南省益阳茶厂股份有限公司承制，国家黑茶产品质量检验检测中心（湖南）负责验收、分装与评价测试。本次活动测试项目用茯砖茶于2020年生产，编号为Hxxx，每个样品采用独立400 g包装；茯砖茶制备了编号为Dxxx的磨碎样，每个样品约30 g，样品标识粘贴在PET样品瓶上。

1.4 计划日程

①2022年9月20日前由各区县市场监督管理局组织本区域单位完成报名工作。②2022年9月25日前完成所有测试样品的制备工作，并于9月30日前完成所有样品的发放工作。③2022年10月15日前各测试单位完成测试结果报送。④2022年10月31日前完成测试结果的收集。

1.5 保密性要求

每个参加测试的机构按报名顺序给定一个唯一代码，在本文中对所有参加者的测试结果与能力进行评价时均以代码表示。

1.6 结果回复的情况

本次活动收到检测结果回复87份，回复率90.63%。

1.7 结果评价原则

本次能力测试按《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》（GB/T 28043—2019）[4]的要求，对水分、灰分的测定依统计结果剔除离群值计算标准偏差与算术平均值，并通过给定测量的Z值给予评定；氟含量的测定依样品制备者对氟含量的测定及国家黑茶产品质量检验检测中心（湖南）对样品的评定结果剔除离群值后给定标准偏差，按稳健统计方法计算Z值。

2 结果与分析

2.1 结果评价

共64家单位参加黑茶中水分的测定，不确定度ux=0.145，测定结果见表1。共62家单位参加灰分含量的测定，不确定度ux=0.118，测定结果见表2。共30家单位参加黑茶中氟含量的测定，不确定度ux=5.779，测定结果见表3。结果满意、结果可疑与不满意统计见表4、表5、表6。

2.2 检测方法评价

代码为005的参加者使用《茶叶中氟含量测定方法 氟离子选择电极法》（NY/T 838—2004）方法进行氟含量的测定；经评定，标准偏差与GB 19965—2005无显著差异，不确定度在可接受范围。详见表7。

2.3 检测结果偏差的原因

本次能力测试活动对本行政区域内黑茶产品质量的监控能力与水平进行了摸底，共收集150个满意结果，总体结果满意率96.15%，达到了预期效果。但也出现了2次可疑，4次不满意结果，整体反映参加者的检测水平有进一步提升的可能。现将产生偏差的可能原因分析如下。

2.3.1 标准物质

应使用有证标准物质，标准物质应在有效期内；在配制标准溶液时应使用精度符合要求的天平及移液、定容器具，本次测试有部分参加者没有及时填报氟标准物质信息。

2.3.2 样品处理

在氟含量测定过程中前处理应保证样品提取充分，操作过程中取样应规范，应保证样品损失在可控范围内。

2.3.3 检测仪器

检测仪器应及时检定校准，仪器的保存应符合规范要求，如参比电极的保存及使用过程中的浸泡均应符合操作规程要求。

2.3.4 其他原因

受外部环境影响，有部分黑茶企业处于停产或半停产状态，生产处于非正常状态，同时没有及时与承办机构沟通。

3 结论与讨论

本次活动中不同生产企业的检测结果平行样差异较大，证明检测水平存在明显波动。个别参加者的检测数据存在雷同，部分参加者原始记录填写不准确与规范，结果报送不及时。部分参加者没有及时与相关单位沟通，主观意识不强，横向联系不够。因此，相关职能部门应加大对本行政区域内生产及检测机构的服务力度，在实验室建设、检测技术改进、仪器配置、标准学习与培训方面进行布局与跟进，通过服务引领管理水平提升，进一步提高本区域黑茶产品检验检测机构出具检测数据和生产企业实施出厂检验的准确性，促进本区域黑茶产业持续健康发展[5]。

参考文献

[1]何建国，欧登云，彭增阁.益阳安化黑茶[M].长沙：中南大学出版社，2013.

[2]黄静，林海，何畅辉，等.基于茶叶感官审评技术浅述各产地黑茶品质特征[J].湖北农业科学，2020，59（增刊1）：396-399.

[3]何建国，程水连，熊国红，等.茶叶质量与检验[M].长沙：中南大学出版社，2020.

[4]国家市场监督管理总局，中国国家标准化管理委员会.利用实验室间比对进行能力验证的统计方法：GB/T 28043—2019[S].北京，中国标准出版社，2019.

[5]陶新安，贺刚林，谌芳，等.安化黑茶产业发展措施浅析[J].中国茶叶，2008，30（4）：39.