不同水浴温度对蔬菜中甲胺磷回收率的影响

胡嘉敏，李 琰，赵迎春，李国富，郑乐涛

（鹤山市农产品质量监督检验测试中心，广东 鹤山 529700）

甲胺磷（Methamidophos，简称MAP），别名多灭灵、克螨隆等[1]，是一种高效、广谱性有机磷杀虫剂和杀螨剂，具有优良的触杀作用[2]，较好的内吸和胃毒作用，广泛用于农作物病虫害防治，是目前我国生产和使用量最大的农药。其在食品中的残留分析越来越受到关注[3]。

食品安全国家标准（GB 2763-2021）中规定了蔬菜水果等食品中农药最大残留限量[4]，检测结果的准确性将直接影响对蔬菜的安全性评价和判断[5]。甲胺磷热稳定性差，为提高甲胺磷回收率，本文采用NY/T 761-2008方法进行测定，探究净化过程中水浴温度对甲胺磷回收率的影响。

1 材料与方法

1.1 试剂

乙腈（分析纯）；丙酮（色谱纯）；氯化钠（分析纯）；滤膜（0.2μm，有机溶剂膜）；甲胺磷农药标准品（有证标准物质，农业部环境保护科研检测所，浓度100 μg/mL）。

1.2 仪器

气相色谱仪（7890B-美国安捷伦公司带有双火焰光度检测器FPD）；匀浆机（HFJ-10，天津恒奥）；水浴氮吹仪（CM-24，北京成萌伟业）；天平（型号：BL-320S，日本岛津）；漩涡振荡器（MS3 德国IKA）。

1.3 方法

1.3.1 样品制备

抽取蔬菜、水果样品的可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，放入分装容器中，于-20℃～-16℃条件下保存、备用。本次实验样品为生菜。

1.3.2 提取

采用NY/T 761-2008 第1 部分方法二进行提取[6]。准确称取25.0 g 试样放入具塞锥形瓶中，加入10 μg/mL 甲胺磷0.25 mL（加标浓度为0.10 μg/mL）、50.0 mL 乙腈，在匀浆机中高速匀浆2 min 后用滤纸过滤，滤液收集到装有6 g 氯化钠的100 mL 具塞量筒中，收集全部滤液，盖上塞子，剧烈震荡1 min，在室温下静置30 min，使乙腈相和水相分层。

1.3.3 净化

采用NY/T 761-2008 第1 部分方法二进行净化。从具塞量筒中吸取上层乙腈溶液10.00 mL，放入15 mL的玻璃瓶中，吸取8 瓶，分成4 组，分别放在80℃、65℃、55℃、45℃水浴锅上加热，通入氮气，蒸发至近干，加入2.0 mL 丙酮，将上述备用液完全转移至15 mL 刻度离心管中，再用约3 mL 丙酮分3次冲洗玻璃瓶，并转移至离心管，最后定容至5.0 mL，在旋涡混合器上混匀，用0.2 μm 滤膜过滤到两个2 mL 色谱瓶中，供色谱测定。

1.3.4 标准溶液配制

（1）中间液配制：准确量取100 μg/mL 甲胺磷标准溶液0.5 mL至容量瓶中，用丙酮定容至刻度，配制成10.0 μg/mL中间液标准溶液。

（2）工作液配制：准确量取0.10 mL 10 μg/mL甲胺磷中间液标准溶液至10.0 mL 容量瓶中，用丙酮定容至刻度，配制成0.10 μg/mL工作液标准溶液。

（3）基质标准工作溶液：取1.0 mL 空白基质溶液用氮气吹干，加入1.0 mL 0.10 μg/mL 甲胺磷工作液标准溶液复溶。基质混合标准工作溶液应现配现用。

1.3.5 测定

（1）色谱条件：FPD 检测器；色谱柱DB-1701P；进样口温度200℃，检测器温度240℃；柱温初始温度为50℃，以10℃/min 升至80℃，再以25℃/min 升至150℃保留2 min，再以5℃/min升至220℃保留7 min。

（2）气体及流量：氮气（载气）20 mL/min；氢气（燃气）100 mL/min；空气（助燃气）80 mL/min。

（3）进样方式：不分流进样，样品溶液由自动进样器进样。

2 结果与讨论

2.1 方法的精密度

精密度指在规定条件下，独立测试结果间的一致程度，本次实验的精密度以重复性来表示。将以生菜为基质，添加标准农药浓度为0.10 μg/mL，重复6 次测定，计算回收率和相对标准偏差RSD，结果需要满足农业部公告2386号公告上的相关要求见表1。本次实验检测结果的相对标准偏差RSD见表2。表2中的RSD＜32%，精密度符合要求。

表1 实验室内相对标准偏差Tab.1 The relative standard deviation in the laboratory

表2 精密度结果Tab.2 Precision result

2.2 水浴温度对回收率的影响

在80℃、65℃、55℃、45℃水浴温度下甲胺磷的回收率见表3。实验结果表明，水浴温度在45℃甲胺磷的回收率最高，且回收率随着温度的升高而降低，对于甲胺磷这种热稳定性差的有机磷农药，可适当降低水浴温度，减少损耗，提高回收率。

表3 不同水浴温度甲胺磷回收率Tab.3 Recovery rate of methamidophos at different bath temperatures

3 结论

本实验以生菜为基质，净化过程中水浴温度在45℃时甲胺磷的回收率最高，随着温度的升高而降低。热稳定性较差的有机磷农药，在样品前处理的净化过程中，可适当降低水浴温度，提高回收率，增加实验的准确性。