张世云,侍所平
(华能云南滇东能源有限责任公司,云南 曲靖 655000)
在火电燃煤化验领域,化验燃煤含硫量的方法有艾氏卡重量法、库伦法、高温燃烧综合法、红外测硫法[1]。在每种测硫试验方法的更进过程中,红外测硫法是当下最受推广的方法之一,其原理对于生产实践有着高度的可适性,受到电力、煤化工许多单位的普遍认可和推广。红外吸收法是根据SO2、H2O、CO2、SO3等气体分子的性质,按朗伯-比尔吸收定律吸收红外光与气体单色光的比例,只要测量气体吸收前后的强度,就可以完全解析出气体浓度[2]。试样燃烧后的气体被气泵抽送至特定的气室中,当红外光射入气室时,红外光吸收量转换为光、电信号,由此信号的强弱经计算机程控系统换算出气体浓度,再由浓度、试样样重计算出燃煤含硫量[3]。文中介绍一种用于入厂燃煤化验用的5E红外测硫仪,该测硫仪适用于测定入厂煤中的全硫含量。
5E红外测硫仪其主要部件为计算机、测硫仪主机,配套设备由单项调压模块、电子天平、打印机、氧气气源、单相调压器和附件等组成。红外测硫仪硬件主要分为电路、气路模块,其中电路担负着控制逻辑及高温炉升温的功能,气路除了给试样提供助燃的功能外,还肩负着给仪器局部的配件提供动力角色。在仪器的高温炉内,由内、外燃烧管构成,平时做实验时称量一定质量的试样放置在特制的磁舟里,由推拉杆将其送至高温炉内燃烧管燃烧,充分释放出煤内的硫化气体,再经过抽气泵将待检测的气体送至气室内,由红外池提供特定的分析电压,以间接地检测其中燃煤的含硫量。其技术参数规范见表1。
如图1所示5E红外测硫仪主机包括供氧气系统、高温炉、分析气路、测量及控制电路、电源等。
图1 5E红外测硫仪主机图Fig.1 Host diagram of 5E infrared sulfur analyzer
1)供氧气系统。氧气的流向是:氧气源→仪器背部的“氧气进口”→电磁阀→调节阀→氧气流量计→吹氧管→内燃烧管。
2)高温炉。由炉体、硅碳管、燃烧管部件、测温热电偶等组成。
3)分析气路。分析气体的走向是:内燃烧管→堵头→内外燃烧管的间隙→集气室→连接部件→干燥管→过滤器1→真空泵→过滤器2→流量控制器→抽气流量计→红外气体传感器(即红外池)→排气口。其中,干燥剂用来吸收气体中的水分,真空泵和流量控制器用于定量抽取燃烧气体,过滤器用于除灰,红外池用于检测气体的浓度,红外池被置于恒温室中,由单片机控制加热器产生46℃~50℃的恒温,温度传感器为AD590。
4)测量、控制电路。其主要包括测量板(KY7.820.035)、主板(KY7.820.034)、驱动板(KY7.820.123)及一些外围元件和开关电源。
测量板:含炉温检测电路(热偶信号放大器、12位A/D转换器、超温保护及报警电路)、恒温室温度检测电路(AD590信号电路、12位A/D转换器)等。
主板:含16位单片机(N80C196KC)、程序存储器、MAX232通信接口。
电路、控制电路(控制高温炉加热、恒温室加热、真空泵、电磁阀、启动按钮等)、红外池信号放大器和16位A/D转换器等。
驱动板:有两个固态继电器,用于控制恒温室加热和氧气电磁阀。
开关电源1:提供+5V、±12V。
开关电源2:提供真空泵电源。
5)交流电源。其交流电源有两组电源,分别是控制电源和加热电源。
控制电源为AC220V,经“控制电源”插座、保险管(3A),连接至机箱风扇、开关电源1、开关电源2及固态继电器(控制恒温室加热器、氧气电磁阀)。加热电源电压为AC110V左右,负载电流为10A左右,由AC220V经调压器降压后提供。该电源自“加热电源”插座分别进入“加热开关”(漏电断路器)、电源滤波器、保护继电器、60A固态继电器、硅碳管等。漏电断路器具有过载保护(20A)和漏电保护(15mA)功能,过载或漏电时自动跳闸切断电源,具有漏电指示。一般情况下,要拨动加热开关,做完试验也不要关闭,但要关掉总电源。其中,“加热指示灯”用于指示高温炉的工作状态。
计算机系统控制测量过程,提供各种操作界面,包括计算机(PC机))、显示器、打印机、5E红外测硫仪软件,计算机与主机之间用RS232通信线连接。
用于称取试样。它与计算机之间可用RS232通信线连接,可将重量从天平传送到计算机。
氧气用于助燃。氧气瓶由用户自备。
红外吸收法原理如图2所示。这种方法是根据SO2气体吸收红外光的性质,根据朗伯-比尔定律(吸收定律),气体吸收单色光的程度(吸光度)与该气体的浓度成正比,数学表达式如式(1):
图2 红外池原理示意图Fig.2 Schematic diagram of infrared cell principle
式(1)中:I0为发射光的强度(吸收前);I为接收光的强度(吸收后);K为吸光系数,是与波长和气体性质有关的常数;L为气室的长度,常数;C为气体的浓度。
从吸收定律可以看出,只要能测出红外光被吸收前后的强度I0和I,就可以计算出被测气体的浓度,进而计算出被测元素的浓度。
测试开始后,将样品插入燃料管以进行自动测量过程。样品在高温氧气流中完全燃烧,样品中各种形态的硫分解成SO2和少量SO3[4]。从燃烧气体中去除水和灰尘,真空泵将气体定量去除并送入红外线池,红外线检测器将气体浓度转换成电压信号。红外电池的实际输出电压与气体浓度成反比,即气体浓度越高,输出电压越低;反之,气体浓度越低,输出电压越高。氧分子几乎不吸收红外光,输出电压为气室中的纯氧,最高电压约8.5V,计算机定时采集红外池输出电压,计算气体浓度,采集硫浓度,测量时间超过最短时限且气体浓度低于预定参考水平,或测量时间达到最长时限,将自动完成并打印最终结果[5]。5E红外测硫仪气路原理如图3。
图3 5E红外测硫仪气路原理图Fig.3 Schematic diagram of the gas circuit of the 5E infrared sulfur analyzer
1)检查干燥剂是否有缺陷,及时更换变色、结块的干燥剂。
2)打开氧气吹扫和真空泵,检查氧气压力、氧气流量和抽气流量是否符合要求,若不符合则进行调整。每次测量时氧压、氧流量、抽气流量必须保持一致,不能有明显差异,特别是抽气流量不允许有明显跳动或缓慢升降。
3)检查红外电池输出电压是否稳定,正常情况下电压波动应小于10mV。
4)检查系统的气密性。
5)等待高温炉和恒温箱温度升至设定值(约0.5h),保温1h以上后开始试验。
用土坩埚称量样品,样品重量通常为30mg,称量为0.1mg。作为确保完全燃烧的先决条件,增加样品的重量有利于获得更准确的结果。废样无需称量,可调整至300mg左右。待天平稳定后,将样品的重量发送至计算机,此时计算机应连接天平并打开测试界面,否则会保存重量值,然后从键盘输入。充分摇晃样品,避免在坩埚的某一部分堆积,将称量好的样品依次排列。
将样品加入运行测试界面,待天平稳定后,一边转移重量一边加入样品。添加样品后,屏幕显示样品表,可以输入编号、名称、重量、方法、水分等数据。
准备开始分析。该设备读取零电压几秒钟,然后将样品推入炉内。此时,操作员用进样杆将样品土坩埚慢慢向前推入燃料管中,直至堵头为止。如果开机时没有打开氧气系统提示稍等,系统会自动打开氧气电磁阀和真空泵,用氧气吹扫1min,然后将样品推入炉内。测硫仪开始自动检测,当检测到气体浓度有微小变化时,报警信号消失,屏幕显示浓度曲线、累计硫含量值、红外输出电压。当测量时间超过规定的最短时限且气体浓度低于参考水平,或测量时间达到规定的最长时间时,分析过程自动结束,并显示或打印结果。分析结束后,用送样棒将取样土坩埚从炉内拉出,放在平台上。
综上所述,文中所介绍的燃煤化验用5E红外测硫仪是一种优质、多种抗干扰设计的全自动智能仪器。在长期使用过程中,为了能够保证仪器所检测的燃煤含硫量的化验精度,还需做好日常维护,如更换干燥剂,清除积灰,检查气密性,更换过滤器等。