顶空-气相色谱/质谱法测定挥发性有机物的实验优化

王晓颖

（辽宁万益职业卫生技术咨询有限公司，辽宁 沈阳 110000）

化学品是众多工作中的基本原料，但是化学品中挥发性有机物的存在严重干扰工作场所环境，不利于工作效果的合理提升。利用顶空-气相色谱/质谱联用法进行分析，能够降低干扰因素给化学品带来的干扰，降低其给工作带来的不良影响。挥发性有机物中包括苯系物、有机氯化物、有机酮等物质。挥发性有机物的存在会严重影响人体的健康，可导致头痛、恶心和呕吐和乏力等问题，还可导致内脏损伤、过敏问题，甚至还能导致严重的损害问题。[1-2]基于此，文章结合顶空-气相色谱/质谱联用法的基本情况，对其在测定挥发性有机物的内容进行研究，顶空-气相色谱/质谱联用法的功能和作用合理发挥，可进一步提升挥发性有机物的控制，进而满足实际工作的需求。

1 顶空-气相色谱/质谱联用法的相关研究

在实际的测定工作中，可以对顶空-气相色谱/质谱联用法进行应用，该方法的合理运用能够满足实际工作的基本需求，进一步提升检测效果，促使工作质量得到保证。

顶空-气相色谱/质谱联用法的合理运用，可以用于对环境监测、疾控、化工制造、教学科研等内容进行分析。通过顶空-气相色谱/质谱联用法的应用，能够满足检测的需求，并获取精准的数据信息，为检测提供服务。在具体工作中，顶空-气相色谱/质谱联用法的特点主要体现在如下的相关内容中。

1.1 泛用性好

在工作中，该种方法可以用于诸多情况，能够有效提高检测的泛用性，进而满足工作需求，全面提升顶空-气相色谱/质谱联用法的应用效果，从而能够降低干扰因素给检测带来的影响，进一步的提高工作效果。

1.2 快速简便

为了满足工作需求，使用该种方法能够满足快速检测的需求，而且在挥发性有机物的检测中，能够实现对气相色谱仪的控制，保证工作效果的合理提升。工作人员可以完成对挥发性气体的定性定量分析。而且，在处理分析中，还可以对样品处理前的相关工作进行简化，进而能够有效提高实际检测的便利性和间接性。

1.3 低检测限

在工作中顶空-气相色谱/质谱联用法本身具有较低的检测限，而且避开了常规样品处理过程，能够避免溶剂带来的影响。同时，对于因为某些特殊性的原因，容易被分解或无法直接进样分析的液体或固体样品而言，更具有利用价值。

2 顶空-气相色谱/质谱联用法测定工作场所化学品中挥发性有机物的实验方法

结合顶空-气相色谱/质谱联用法的基本情况，对实际工作中的顶空-气相色谱/质谱联用法的应用进行研究，能够做好工作现场中挥发性有机物的合理控制，对检测方法的合理运用，能够为人们提供优质服务。[3]

2.1 材料与方法

在实际的工作中，为了满足顶空-气相色谱/质谱联用法的合理利用，需要对材料与方法进行研究，提升工作效果，进一步提升顶空-气相色谱/质谱联用法的服务能力。[4]

2.1.1 仪器和试剂

为了满足顶空-气相色谱/质谱联用法的工作需求，包括：GQMS-QP2010SE 气相色谱质谱联用仪配HS-10 型顶空进样器，SHIMADZU；顶空瓶选择20mL的规格，可满足实际工作的需求；还要对相应溶剂进行应用，主要的溶剂包括二硫化碳、甲醇、异丙醇等，进而满足实际工作的需求，提升顶空-气相色谱/质谱联用法的应用效果，促使其满足实际工作的需求，全面提升检测的工作效果。

另外，还要对储备液进行制备，主要的储备液以二硫化碳为溶剂，定容至100mL，浓度为100μg/mL，即为标准储备液。

2.1.2 仪器条件

在具体的工作中，还要对仪器条件进行研究，做好仪器条件的探索，进而满足工作的需求，全面提升仪器条件的功能和服务能力。顶空分析条件具体包括20mL 的顶空瓶，样品瓶中的平衡温度为80℃，管路温度控制为90℃，传输线温度控制为100℃，保证平衡时间为0.5h，进而满足仪器的工作需求。

气相色谱的分析条件也要得到合理的控制，使用TG-624SILMS VOCs 的专用色谱柱，进样口的温度为260℃，载气为He，分流比为10:1，恒流模式，流量为0.8mL/min。升温程序为：初温50℃，5℃/min 升温至170℃，再以15℃/min 升温至250℃，进而满足实际工作的需求。

而在质谱检测器的工作中，也要对相关内容进行控制，传输线温度为240℃，离子源温度为230℃，扫描范围为20～300amua，谱库检索工作中，要对NIST 质谱数据库进行应用，实现相关检索工作，从而满足实际工作的需求。

2.1.3 样品采样

在工作中，为了满足检验的需求，需要对样品进行采集，需要对工作场所挥发性有机物样品进行采集，将其置入20mL 顶空瓶当中，且在密封后，对顶空-气相色谱/质谱联用法进行应用，使用目标化合物的峰面积计算样品的含量，从而满足样品采集的基本需求。

3 结果与讨论

结合顶空-气相色谱/质谱联用法的基本情况，在经过应用后，对顶空-气相色谱/质谱联用法的结果进行研究，发挥顶空-气相色谱/质谱联用法的功能和服务作用。详细的结果内容分析如下。

3.1 顶空条件的选择

为了满足工作需求，要对顶空条件进行选择，经过筛选后，顶空条件能够满足实际工作需求。具体工作中，要参考相关标准，同时保证满足检测要求，可以将平衡温度设置为80℃，管路温度设置为90℃，传输线温度设置为100℃，进而满足顶空-气相色谱/质谱联用法的应用需求。

3.2 色谱条件的优化

为了满足工作需求，要对色谱条件进行研究。需要参考相应标准和规范，同时还要对流量模式进行控制，按照1.0mL/min，选择5mL 标准溶液，并将其加入顶空瓶当中，按照相应的内容，促使顶空-气相色谱/质谱联用法的功能和服务作用的保证。另外，工作中流量需要得到合理设置，为0.5mL/min，进而保证色谱条件能够满足工作需求。工作前，还要对混合标样的总离子流图进行研究，继而保证色谱条件的功能和服务能力得到保证，进而进一步提升色谱条件的优化效果，图1 为挥发性有机物的标准色谱图。

图1 挥发性有机物的标准色谱图

表1 方法的精密度、回收率

3.3 质谱条件的优化

为了满足质谱条件的基本工作需求，需要对质谱条件进行优化，可以参考相关标准和规范，促使质谱条件得到优化。工作期间，按照全模式扫描的方式，从而实现顶空-气相色谱/质谱联用法，可以得到各种化合物的离子扫描质谱图，并且能够得到各个化合物的基本情况，本方法的质量范围可以选在20～300amua。[5]

3.4 工作曲线及相关系数

工作期间，为了满足工作需求，需要选择4～7 个容量瓶，将其转移到顶空瓶当中，然后，根据浓度和峰面积绘制标准工作曲线。另外，通过对工作曲线和相关系数的控制，可以使得工作顺利进行。

3.5 精密度与回收率

为了满足工作需求，要对精密度、回收率等内容进行研究，精密度可以控制在3.0%以内，回收率可以控制在95.7%～106.8%，使得精密度和回收率能够满足实际工作需求。

除此之外，还有检出限和样品测定分析，注意对样品进行控制，从而使得精密度和回收率得到控制，全面提升顶空-气相色谱/质谱联用法的工作效果，促使实际工作期间，进一步提升检测效果。[6]

4 结语

文章对顶空-气相色谱/质谱联用法的相关内容进行分析，先对顶空-气相色谱/质谱联用法的基本内容进行研究，然后对顶空-气相色谱/质谱联用法的具体实验流程进行分析，再对顶空-气相色谱/质谱联用法的应用效果进行提升，进而进一步提升挥发性有机物测定的效果。