再结晶组织对TA2 纯钛绝热剪切行为的影响*

胡 力，刘龙飞，王 旭，杨智程，吴志强

（湖南科技大学材料科学与工程学院，湖南 湘潭 411201）

钛及钛合金具有高强度、低密度、耐腐蚀和耐高温等特点[1]，广泛应用于航空航天、军工和汽车工业等多个领域，研究其在冲击载荷下的塑性变形机理具有重要的科学意义和工程参考价值。由于钛及钛合金具有高的强度和较低的热传导率[2-4]，在高应变率下的塑性变形极易发生局部化，形成剪切带，常被作为研究绝热剪切带（adiabatic shear band, ASB）形成机制的模型材料。

自从Tresca 在锤击后的钢丝表面观察到X 状的白色变形带[5]以来，材料在冲击载荷下的绝热剪切行为及剪切带形成机理受到众多学者的关注[6-12]。一直以来，高应变率塑性变形过程中绝热温升引起的软化效应被认为是材料发生局部热塑失稳，形成剪切带的主要原因[13]。近年来，随着实验技术的发展，使高应变率下材料宏观应力应变对应微观结构和温度变化的同步实时测量成为可能[6,14-18]。Guo 等[19]、Zhu 等[20]和Guo 等[21]在分离式霍普金森压杆（split Hopkinson pressure bar, SHPB）装置上利用高速摄像机和红外温度探测器对纯钛在高应变率下剪切带的形成及其演化过程中的变形和温度进行同步观测，发现在剪切带形成之前温升较低，不足以形成明显的应力崩塌，而大的温升出现在ASB 形成之后。此外，Rittel 等[22-23]、Osovski 等[24-25]和Rittel 等[26]通过预加载和限制应变等方法对试样进行多次冲击变形，认为镁合金、钛合金和钨合金中温升导致的热软化不是绝热剪切局部化发生的主导因素。以上研究表明，材料发生塑性变形局部化之前由绝热温升导致的热软化可能不是ASB 形成的主要原因，变形过程中材料微观组织结构的变化及其不均匀发展才可能是ASB 形成的主要诱因。基于实验观察，Rittle 等提出了诱发剪切带形成的动态再结晶模型[23,25]，认为在ASB 形成之前，高应变率塑性变形诱发动态再结晶，形成的无缺陷再结晶晶粒使材料发生局部软化，导致变形局部化的形核及ASB 的形成。然而，再结晶行为究竟怎样影响材料变形局部化特征，该影响的细观动力学规律如何，还很不清楚。

本文中，通过将深度轧制后的TA2 纯钛板进行退火处理，得到具有不同再结晶组织的TA2 纯钛板；结合扁平帽形试样，利用SHPB 装置和限位环技术对帽形试样进行动态冲击实验，冻结并回收变形后的试样；结合材料微观组织分析技术，研究再结晶组织对材料绝热剪切行为的影响。

1 实 验

实验原材料为150 mm×100 mm×10 mm 的TA2 工业纯钛板。首先，将钛板在箱式电阻炉中进行均匀化退火处理，退火温度为700 ℃，退火保温时间为120 min。然后，使用二辊轧机在室温下以每道次0.3～0.5 mm 的压下量将TA2 工业纯钛板轧至3 mm，轧制总变形量为70%，冷轧存储的变形能将为后续再结晶提供驱动力。为了得到不同再结晶组织，将轧制后的钛板分别在箱式电阻炉内加热到500 ℃进行退火处理，根据TA2 纯钛的再结晶动力学曲线分别设置退火保温时间为20、40、90 和120 min，空冷至室温，得到由变形组织与再结晶组织构成的不同再结晶程度的钛板。

高应变率实验在SHPB 装置上进行，如图1(a)所示。样品设计为扁平开口帽形试样，冲击加载方向为板材的轧制方向，不同再结晶组织试样具有相同的尺寸和冲击加载方向，限位环由高强模具钢制成，如图1(b)所示。实验时，将不同再结晶组织试样放置在相同尺寸的限位环中，使得试样剪切变形区域在剪切应力作用下发生相同的剪切变形，每组试样在相同条件下均重复5 次实验，重复性相对较好。基于SHPB 装置实验原理，并结合试样形状和尺寸，通过将帽形试样的变形过程近似等效为简单剪切变形[27]，计算试样的剪切应力和剪切应变：

图1 实验装置和试样示意图Fig.1 Schematics of the experimental device and its specimen

回收实验冻结试样，通过振动抛光的方法对试样表面进行处理，使用光学显微（optical microscope,OM）和扫描电子显微镜（scanning electron microscope, SEM ）观察，并结合电子背散射衍射（electron backscatter diffraction, EBSD）技术，获取试样的剪切带形貌和晶体学信息。

2 结果与讨论

2.1 再结晶组织

进行冲击实验前，对TA2 冷轧钛板在500 ℃条件下退火保温20、40、90 和120 min 的原始组织进行观察，结果如图2 所示。在经过保温20 min 退火处理后，材料中已出现再结晶的形核并形成了细小再结晶晶粒，如图2(a)所示。随着退火保温时间增长，再结晶晶核继续在局部高能量区域形成，再结晶晶粒发生合并和长大，如图2(b)～(d)所示。从图2(d)可以看出，冷轧钛板在500 ℃条件下退火保温120 min后，材料并未发生完全再结晶。此时可以说明， 实验制得了4 组再结晶程度不同的试样。

图2 不同退火保温时间试样的显微组织Fig.2 Microstructures of specimens with different annealing time

为了定量分析试样材料原始组织特征，采用SEM 中的EBSD 技术对上述4 组样品的微观组织进行了表征。图3(a)、(c)、(e)和(g)为不同退火保温时间试样取向成像的EBSD 形貌。图3(b)、(d)、(f)和(h)为不同退火保温时间试样再结晶分布的EBSD 形貌，其中蓝色区域为再结晶晶粒（recrystallized），黄色区域为亚晶结构晶粒（substructured），红色区域为变形晶粒（deformed）。从图3(a)～(b)可以观察到，退火保温20 min 的试样中仍保留大量细小的晶粒，部分区域出现少量再结晶的形核，再结晶晶粒分布较分散。从图3(c)～(d) 可以观察到，退火保温40 min 的试样中细小的晶粒发生合并长大，再结晶晶粒占比增加。从图3(e)～(f) 可以观察到，退火保温90 min 的试样中晶粒开始等轴化，再结晶晶粒分布开始向局部聚集。从图3(g)～(h) 可以观察到，退火保温120 min 的试样中晶粒等轴化程度进一步加剧，再结晶晶粒局部聚集的程度也增加。随着退火保温时间的延长，晶粒发生合并长大并逐渐等轴化，试样中的再结晶晶粒占比随之提高，再结晶区域的分布由分散向局部聚集。

图3 不同退火保温时间试样的EBSD 形貌Fig.3 EBSD morphologies of specimens with different annealing time

分别计算4 组试样的平均晶粒尺寸，均在1.0～1.4 µm。为了表征退火保温时间对晶粒尺寸的影响，对4 组试样中晶粒尺寸在1.0～3.0 µm 的晶粒所占比例进行了统计。从图4(a)可知，晶粒尺寸大于等于1.0 µm 的占比均随着退火保温时间的延长而提高，尺寸大于3.0 µm 的晶粒在退火保温120 min 的试样中的占比是该尺寸晶粒在退火保温20 min 的试样中的占比的2.4 倍。从图4(b)得出，冷轧钛板在500 ℃条件下退火保温120 min 后，材料并未形成全部再结晶晶粒，组织中仍存在部分变形组织。对4 组试样中再结晶晶粒占比进行统计，随着退火保温时间延长，4 种试样再结晶晶粒占比分别为16%、26%、35%和56%。从图2～4 可以看出，轧制后的TA2 纯钛板经过500 ℃加热，不同保温时间退火后得到了含有不同再结晶晶粒比例的试样，这为研究再结晶组织对TA2 纯钛绝热剪切行为的影响提供了实验材料。

图4 不同退火保温时间试样晶粒尺寸和再结晶比例统计Fig.4 Grain size and recrystallization ratio statistics of specimens with different annealing time

2.2 剪切应力-应变响应和温升

实验后，根据SHPB 实验原理，基于式(1)～(2)，计算得到试样的剪切应力-应变响应曲线，如图5 所示，对应平均应变率为1 800 s-1。在图5区域Ⅰ中可以观察到，在相同剪切应变下，随着退火保温时间增加，对应样品材料的流变应力逐渐降低。在区域Ⅱ中，随着剪切应变的增加，退火保温20 和40 min 试样的流变应力缓慢下降，而退火保温90 和120 min 试样的流变应力发生明显的上升。退火保温时间的增加导致基体组织中位错密度和储存的应变能下降以及再结晶晶粒占比增加，使TA2 纯钛的强度下降，区域Ⅰ中对应流变应力下降。随着剪切应变的增大，区域Ⅱ中退火保温20 和40 min 试样的流变应力缓慢下降是由于材料变形产生的温升导致，退火保温90 和120 min 试样的流变应力发生明显的上升是由于限位环和压杆接触的结果。

图5 不同退火保温时间试样的剪切应力-应变曲线Fig.5 Shear stress-strain curves of specimens with different annealing time

在高应变率加载下，应变能转换的热量来不及扩散，剪切变形过程可近似看作是一个绝热过程，剪切区整体的温升为：

图6 为根据式(3)得到的不同退火保温时间试样剪切区整体的温升曲线，考虑到变形局部化发生后，剪切区的宽度发生了变化，局部化区域的剪应变更大，实际上ASB 内的局部温升将会远高于剪切区整体的温升。

图6 不同退火保温时间试样剪切区塑性功引起的温升Fig.6 Temperature rise due to plastic dissipation work in shear area of specimens with different annealing time

2.3 再结晶对绝热剪切行为的影响

对剪切变形后的回收试样进行金相观察，剪切区域的形貌如图7 所示，4 组试样在剪切区均有ASB 和裂纹的形成。退火保温20 min 的试样在剪切区域形成了一条平直的白亮带，而退火保温40 min 试样剪切区的ASB 为具有明显晶粒扭转的形变带，退火保温90 min 试样和120 min试样剪切区的的ASB 又重新变得平直。4 组试样剪切区两端的裂纹沿ASB 方向形核和扩展，随着剪切变形前试样退火保温时间的增加，剪切变形后的试样在相同剪切应变下两端裂纹长度增大。图3 和图5 表明，退火保温20 min 试样再结晶程度较低，少量分散分布的再结晶晶粒诱发剪切带形核后，剪切带的发展主要在冷轧变形晶粒中扩展，较高的位错密度和储存能使试样在剪切变形过程产生了较高的温升，ASB 内材料因易发生动态再结晶而形成了一条白亮的剪切带。保温40 min 试样再结晶晶粒占比相对于保温20 min 试样再结晶晶粒占比增加了10%，剪切带形核以后在再结晶晶粒和冷轧变形晶粒中扩展，再结晶晶粒分布的不均匀以及再结晶晶粒与冷轧晶粒性能的差异使得剪切应力场产生畸变，导致剪切带扩展发生偏转和扭曲，形成形变带。随着试样退火保温时间继续增加，试样（保温90 min 试样和保温120 min 试样）中再结晶晶粒占比增大，再结晶发生局部聚集甚至相互连接在一起，剪切带形核以后主要在再结晶晶粒中扩展，受冷轧变形晶粒影响减弱，ASB 又重新变得平直且部分ASB 演化为裂纹。其次，从图7 可以看出，随着退火保温时间的增加，TA2 纯钛中的ASB 更容易发展成裂纹，即抗冲击剪切性能下降。一方面，随着退火保温时间的增加，材料微观组织中大尺寸晶粒占比增加将增大材料塑性变形时晶粒旋转的阻力，导致晶界应力集中，诱发晶界开裂，从而降低材料的宏观韧塑性；另一方面，随着退火保温时间的增加，试样中再结晶晶粒占比增大，促进了材料塑性变形局部化更易发生形核和扩展，使ASB 更早向裂纹演化。同时，退火保温时间增加的试样在相同的剪切变形过程中，剪切带内温升随之下降，材料回复效果下降导致损伤发展加剧，两者共同加剧了剪切带内裂纹的形核和扩展。

图7 不同退火保温时间试样剪切变形后剪切区域的微观形貌Fig.7 Microstructures of the shear area after shear deformation for specimens with different annealing time

2.4 绝热剪切带显微组织

为了进一步探究再结晶组织对TA2 纯钛绝热剪切行为影响的微观机制，使用EBSD 技术对ASB 内的显微组织进行了表征，扫描步长为0.12 µm，扫描区域为每段剪切带的中部，如图7 中黑色方形所示区域。图8(a)、(c)、(e)和(g)为剪切变形后剪切区取向成像的EBSD 形貌图，图8(b)、(d)、(f)和(h)为剪切变形后剪切区再结晶分布的EBSD 形貌图。图8(a)、(c)、(e)和(g)中ASB 中心区域的宽度并不是均匀的，受到局部微观组织结构和剪切变形过程中温升变化的影响较大。通过划线法统计图8(a)、(c)、(e)和(g)中ASB 中心区域的宽度，退火保温20 min 试样ASB 中心区域的宽度范围为11.2～8.9 µm，平均宽度为10.2 µm；退火保温40 min 试样ASB 中心区域的宽度范围为8.7～6.3 µm，平均宽度为7.4 µm；退火保温90 min 试样ASB 中心区域的宽度范围为6.2～5.7 µm，平均宽度为5.9 µm；退火保温120 min 试样ASB 中心区域的宽度范围为5.1～3.6 µm，平均宽度为4.6 µm。对比来看，在相同应变下，随着剪切变形前再结晶晶粒占比的增加，ASB 中心区域的宽度逐渐下降，剪切变形越来越集中。一方面，再结晶软化机制会诱发ASB 的形成，剪切变形前基体中再结晶晶粒比例越高，再结晶晶粒分布由分散向局部集聚，使材料在冲击剪切变形时，再结晶晶粒更易连接形成剪切带。因此，在相同的应变及应变率下，再结晶晶粒比例越高的试样ASB 越发展到后期，剪切变形区域就越集中。另一方面，在图8(a)、(c)中除了可以观察到一条主ASB 外，还有与主剪切带成45°未完全发展的ASB，如图中圈出标记区域。由屏蔽效应[28]可知，未发展的ASB 会吸收主ASB 的部分能量，降低了主ASB 变形吸收的能量，导致ASB 区域宽化。图8(b)、(d)和(f)表明，随着试样中原始再结晶晶粒占比的增加，剪切带内的再结晶晶粒数量反而减少，说明剪切带内的再结晶是由于剪切带发展后期温升诱发的。由图6 可知，剪切区整体温升随试样中原始再结晶晶粒占比的增加而降低，由热力耦合作用诱发的再结晶作用减弱，再结晶晶粒数量减少。图8(h)中再结晶晶粒数量相比图8(f)中增加，是由于试样本身再结晶晶粒占比大，部分原始再结晶晶粒残留下来所致。

图8 不同退火保温时间试样剪切变形后剪切区的EBSD 形貌Fig.8 EBSD morphologies of shear area after shear deformation for specimens with different annealing time

为了分析剪切变形前后材料的几何必需位错（geometrically necessary dislocation, GND）密度分布情况，采用CHANNEL 5 软件得到剪切变形前后局部晶粒的平均取向角差（kernel average misorientation,KAM, ），即mka。KAM 与GND 密度呈正相关，通过KAM 可以定量计算出GND 密度[29]。

图9～10 分别为保温20、40、90 和120 min 退火试样在剪切变形前后局部晶粒的KAM 及分布，统计剪切变形前后局部晶粒的KAM 时取向差步长为0.3°。计算得到剪切变形前局部晶粒的KAM 平均值分别为1.21°、1.09°、0.97°和0.79°，如图9 所示，KAM 平均值随退火保温时间增长而减小。这是因为TA2 冷轧板随退火保温时间增长，组织发生回复以及再结晶程度提高，位错密度会逐渐下降。对比保温20、40、90 和120 min 退火试样在剪切变形前后的KAM 及分布，剪切变形前KAM 分布均匀（见图9），剪切变形后KAM 大的区域集中在ASB 附近（见图10 中剪切区中部），KAM 大的区域主要分布在ASB 两侧（见图10 中剪切区上下两侧）。这说明，在变形过程中，剪切区域局部具有较高的温升，使局部的变形组织产生回复。保温20 min 退火试样剪切变形后的KAM 平均值比变形前的KAM 平均值小0.12°，根据KAM 与GND 密度呈正相关，变形后GND 密度约降低10%。TA2 纯钛在受到剪切变形时由于加工硬化会提高材料的位错密度，但是保温20 min 试样在剪切变形前具有较高的位错密度和强度，在受到高应变率剪切变形时，剪切区局部有较大温升，在热力耦合作用下试样动态回复和再结晶会消除部分GND，此时由塑性变形诱发的GND 密度升高小于试样动态回复及再结晶效应导致的GND 密度下降。同时GND 密度降低，致使保温20 min 退火试样塑性增强，延迟材料塑性失稳形成ASB 及裂纹形核扩展。而随着退火保温时间的增长，保温40 、90 和120 min 退火试样剪切变形后的KAM 平均值比变形前的KAM 平均值分别增大0.20°、0.30°和0.38°，变形后GND 密度约提高18%、31%和48%，此时由塑性变形诱发的GND 密度升高大于试样的动态回复及再结晶效应导致的GND 密度下降，致使试样塑性变差，更早诱发材料发生塑性失稳形成ASB 及裂纹形核扩展，这也与图7 中实验结果相吻合。

图9 不同退火保温时间试样剪切变形前剪切区域的平均取向角差及分布Fig.9 Kernel average misorientations and distributions of shear area before shear deformation for specimens with different annealing time

图10 不同退火保温时间试样剪切变形后剪切区域的平均取向角差及分布Fig.10 Kernel average misorientations and distributions of shear area after shear deformation for specimens with different annealing time

3 结 论

通过对轧制后的TA2 纯钛进行加热退火处理，制备了不同再结晶程度的实验材料。在SHPB 装置上进行了扁平帽形试样冲击实验，研究再结晶组织对TA2 纯钛绝热剪切行为的影响。

(1)随着退火保温时间增长，再结晶晶粒占比逐渐提高，再结晶晶粒的分布由分散向局部聚集，在剪切变形时更容易相连形成软化区，使材料在应力集中区域，即剪切区域发生明显软化，导致失稳形成ASB。

(2)保温20 min 试样退火时间短，在热力耦合作用下，塑性变形诱发的GND 密度提高小于试样动态回复及再结晶效应导致的GND 密度下降，延迟材料塑性失稳形成ASB 及裂纹形核扩展。随着保温40、90 和120 min 试样退火时间增长，在热力耦合作用下，塑性变形诱发的GND 密度提高大于试样动态回复及再结晶效应导致的GND 密度下降，更易诱发材料塑性失稳形成ASB 及裂纹形核扩展。

(3)剪切变形前再结晶晶粒能够诱发剪切带的形成，而剪切带发展后期产生的绝热温升会促进剪切带内发生二次再结晶，提高剪切带内材料的韧性，延缓剪切带向裂纹发展。