哈尔滨农田土壤中微塑料的赋存特征及影响因素分析

于庆鑫,刘 硕*,马丽娜,门志远,李陶陶,蔡露瑶,孙 萌

哈尔滨农田土壤中微塑料的赋存特征及影响因素分析

于庆鑫1,刘 硕1*,马丽娜2,3,门志远1,李陶陶1,蔡露瑶1,孙 萌1

(1.哈尔滨师范大学地理科学学院,黑龙江 哈尔滨 150025；2.哈尔滨工业大学环境学院,黑龙江 哈尔滨 150090；3.哈尔滨工业大学城市水资源与水环境国家重点实验室,黑龙江 哈尔滨 150090)

为探究农田土壤中微塑料(Microplastics, MPs)赋存特征及影响因素,通过体式显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、扫描电镜(SEM)等方法定性定量地分析了哈尔滨农田土壤中MPs的丰度、外观特征以及类型,并以有无农用膜为分类对比分析了MPs在农田土壤中的赋存特征.结果表明:研究区农田土壤中MPs丰度范围在198.32～1002.61n/kg,平均值约为485.80n/kg,有农用膜覆盖的土壤中MPs丰度是无农用膜覆盖的1.69倍.垂直空间分布上,随着深度增加,MPs丰度降低.耕层土壤平均丰度约为(567.70±210.53) n/kg,犁底层MPs丰度降为(403.80±141.66) n/kg,降幅达到40.59%.在有农用膜覆盖的土壤中,占比最高的MPs类型为PE(46.61%),在无农用膜覆盖的土壤中,占比最高的MPs类型为PP(38.76%).土壤的颗粒组成对土壤中MPs的分布有着极大的影响,其中黏粒是影响MPs丰度的主要因素(=-0.6,<0.05).本文的研究结论可为农田土壤MPs污染评估的规范化提供参考数据,并为MPs在土壤中的迁移提供基础.

微塑料；哈尔滨；农田土壤；分布特征；影响因素

据统计,全球每年至少生产300万t塑料[1],预计2050年将会达到330亿t[2],但塑料回收比例小于5%[3].废旧的塑料经过风化与侵蚀,逐渐变成粒径£5mm的微塑料(Microplastics,MPs),造成了环境污染问题.土壤环境中存在MPs污染问题于2012年首次被发现[4],目前已成为环境与生态领域的重要问题.土壤基质中含有丰富的有机物,加之部分MPs被包裹在土壤团聚体中,因此土壤环境中MPs的分离与鉴定成为了研究的热点与难点.2018年Hurley[5]提出了芬顿试剂可高效消解有机质,次年,汤庆峰[6]提出采用超声处理的方法来提高MPs的分离效率,土壤中MPs的分离与提取技术得以进一步完善.虽然分析方法和计数方式各有不同,但仍能得出这样的结论,即世界各地土壤存在不同程度地污染.

已有研究表明,陆地的MPs储蓄量是海洋中的4～23倍[5],土壤成为了MPs的重要汇集地.在对西班牙[7]多个地区土壤样品进行研究时,均检测出不同浓度的MPs,澳大利亚某区MPs浓度更是高达67500mg/kg[8].与此同时,我国上海郊区的菜地土壤、水稻田、云南的河岸森林缓冲带等地土壤中MPs污染现象也十分普遍[9].Wang等[10]与Mcgechan等[11]均表明,MPs颗粒进入土壤环境后并非全部固定在原地,而是会在外力作用下发生迁移,除留存在表层外,一部分移向更深层,产生积累,另一部分会继续扩散进入地下水等其他环境介质中,造成二次污染.而后,Nava等[12]研究发现土壤管理制度与耕作制度等人类活动都会对MPs的赋存与迁移产生影响,进而影响能量通量与食物网.因此,对不同农业管理模式下土壤中MPs的空间分布特征的研究尤为重要. MPs在陆地系统中不仅分布广泛,而且造成的问题更为复杂[13].土壤是维持生物生长发育与多样性的物质基础,由于MPs具有疏水性、比表面极大,更容易吸附土壤环境中重金属[14]、PCBs[15]、PAHs[16]等污染物,加速了在土壤环境中的迁移,因此MPs的大量赋存会通过土壤进入生态系统,严重时甚至会影响土壤中的生物,带来生态风险. He[17]研究表明,蚯蚓受到MPs影响后肠道组织出现损伤,还会出现诱导氧化应激并刺激神经毒性反应;还有研究发现MPs可以通过食物链进入人体内,影响人体内环境稳态、免疫系统等,损害人体健康[18].小粒径的MPs对土壤性质和生物活动有着更大的威胁,粒径在1mm以下的MPs生物负面效应尤为强烈[19].

东北地区是世界三大黑土区之一,黑土富含暗黑色腐殖质自然肥力较高,是最适宜耕种的土壤类型之一.为明确东北地区农田土壤MPs分布特征,以哈尔滨市农田较为集中的松北区为对象展开研究.该区域地势平坦土壤肥沃,农田面积广阔,种植类型丰富.本研究根据MPs粒径不同,将其划分为5个梯度,分别为:<100μm、100～200μm、200～500μm、500～ 1000μm、>1000μm,详细探究农田MPs赋存特征及影响因素,并进一步分析土壤颗粒组成对MPs分布的影响,为农田土壤中MPs污染评估的规范化提供可靠参考数据,为今后有效控制塑料制品的使用提供依据.

1 材料与方法

1.1 研究区域及样品采集

哈尔滨市松北区(45°12′～46°25′N, 126°7′～ 127°39′E)属于东北黑土农业区,是哈尔滨市发展规划中大力发展现代都市农业、设施农业、“田园打卡地”工程等项目的重点区域,但随着塑料制品被广泛地使用在农业生产中, MPs的潜在污染也成为了该区不可忽视的问题.

图1 研究区域及采样点空间分布

2021年6月21日至6月23日对哈尔滨市松北区耕地土壤进行采样.依据代表性及可比性原则,对松北区周边村屯的农田土壤进行布点,共设置平面样点22个,其中无农用膜覆盖的采样点13个,有农用膜覆盖的采样点有9个.每个样点采0～20cm(耕层)和20～30cm(犁底层)两个土壤剖面处的土样(图1).在每个样点选取3m×3m农田样地,按梅花点法采集5个样点的土壤混合成一个样品,质量约1kg,并用GPS进行定位,记录中心点坐标,共获得样品44个.样品带回实验室后过筛,除去>5mm的石块、植物残体等杂质,再用四分法弃去多余土壤后密封保存备用,样品的采集与制备均按照《农田土壤环境质量监测技术规范(NY/T 395-2012)》[20]进行.

1.2 MPs提取及测定

将土壤样品通过孔径为2mm的不锈钢筛,烘干至恒重.将饱和氯化锌溶液(=1.5g/cm)通过孔径为0.45μm的玻璃纤维滤膜过滤等待使用.取50g过筛土壤样品与150mL饱和氯化锌溶液混合,磁力搅拌30min[21].将上清液静置后进行密度浮选,浮选后加入芬顿试剂,并保证pH值在3～5,混合均匀后放入设置为50℃的恒温箱内,消解72h后进行真空抽滤,并将附着有MPs的滤膜避光保存用于后续分析.

1.3 MPs的计数与特征分析

本研究利用体式显微镜进行定量统计,遵循Nor and Obbard的描述标准[22],将MPs丰度量化为n/kg.利用Mei等[23]的方法对MPs与其他杂质进行区分后,MPs丰度,记录形状及颜色.粒径分为5个梯度: <100μm、100～200μm、200～500μm、500～1000μm以及>1000μm.用显微镜与扫描电镜SEM(S-4800)相结合的方式观察并统计MPs的分布与形貌特征.对在显微镜下筛选出的MPs通过傅里叶红外光谱仪(VERTEX 80)进行成分鉴定.使用KBr作为分束器,波数范围在(4000～400)cm-1,分辨率为4.00cm-1,样品扫描次数为16次,在透视模式下对疑似MPs进行成分鉴定和官能团的表征,并与标准品谱库进行对比,匹配度在80%及以上的可确定聚合物类型.

1.4 土壤颗粒机械组成的测定

称取研磨好的土壤样品1g,加入10mLH2O2后,不断搅拌,静置至无气泡产生,以去除样品中有机质.去除上层清液后加入10%的盐酸溶液,静置至无气泡产生,除去样品中的碳酸盐.去除上清液后,加入10%的六偏磷酸钠分散剂.在超声振荡仪上振荡十分钟以保证样品均匀分散在溶液中.使用Mastersizer 2000型激光粒度仪进行粒度测定[24],测定范围在0.02～2000μm,样品平行分析误差<5%.

1.5 采集及检测过程质控和数据分析

实验过程中,均采用不锈钢、玻璃、铝箔等非塑料材质制品对土壤样品进行采集、保存与研究,实验人员全程衣着棉质实验服、佩戴橡胶手套,以避免外界环境对样品造成污染,保证研究结果的准确性与可靠性. 采用T检验分析差异性,皮尔逊检验分析相关性,以<0.05作为标准.

2 结果与讨论

2.1 MPs丰度分布

如图2所示在所采集的样品中,均检测出MPs的存在,基本可以说明:MPs在哈尔滨农田土壤中存在十分普遍.(为减少实验过程中的误差,实际实验结果为去除空白对照组后的结果)总体上MPs在有无农用膜覆盖、不同深度的农田土壤中,丰度特征均存在较大差异.耕层土壤中,有农用膜覆盖的土壤中MPs数量约为(431.10～1002.61)n/kg,约是无膜覆盖的1.69倍.在有农用膜覆盖的样品中,犁底层(406.33～683.39n/kg)中MPs丰度小于耕层丰度,表现出随着深度的增加MPs丰度逐渐降低的规律.而综合所有耕层土壤样品,平均丰度约为(567.70±210.53)n/kg,犁底层MPs丰度降为(403.80±141.66)n/kg.农用膜经过一定时间的风化作用发生裂解,形成大量的MPs累积在土层中.同时这组对比也表明,农用膜是农田土壤MPs的重要来源之一,但仍有很大一部分来自于其他源头,例如化肥袋残余碎片、食品包装袋等[24].塑料制品在破碎裂解后,首先在土壤表层逐渐累积,而后一部分塑料碎片随着动物活动、灌溉等作用发生迁移[25].由于MPs具有比表面积大、疏水性、难降解等特点[26],土壤结构也较为复杂,因此大部分MPs仍存留在土壤表层.存留在耕层的MPs吸附在种子或作物根系上,直接影响作物的正常生长[27].

图2 有、无农用膜覆盖土壤不同深度下MPs丰度

土壤的团聚体效应使其具有较大的保留和积聚MPs颗粒的潜力.由表1可见,近年来我国不同区域土壤环境中MPs的丰度及粒径,差异显著.本研究区MPs丰度范围在(198.32～1002.61)n/kg,平均值约为485.80n/kg,远低于陕西、云南等区域,但高于上海、辽宁、山西及杭州等地.虽然MPs污染的研究现今还没有统一的标准,但从国内外已有的研究来看,在研究赋存特征时,丰度、粒径范围、形状等研究内容逐渐趋同,发现的MPs种类由较为常见的PP(聚丙烯Polypropylene)、PE(聚乙烯Polyethylene)、PS(聚苯乙烯Polystyrene)逐渐增多,例如PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯Polyethylene terephthalate)、PVC(聚氯乙烯Polyvinyl Chloride)、RY(人造丝 Rayon)等.此外在本研究区还发现了PA(聚酰胺 Polyamide)、PAN(聚丙烯腈Polyacrylonitrile)、PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯Polymethyl methacrylate).

表1 我国不同地区土壤MPs分布及特征

2.2 粒径、形状与种类

2.2.1 粒径与颜色 MPs的粒径大小对环境中生物的危害作用存在尺寸效应,由图3可见,有无农用膜覆盖的土样中,MPs粒径越小含量越高,这与Yu等[34]的研究恰好吻合.农用膜相比其他塑料更为轻薄,也更易破碎或发生延展,破碎后首先进入土壤表层,后又加之土壤颗粒的机械磨损,裂解成粒径更小的MPs.在向下迁移的过程中,粒径越小的MPs,越容易在在土壤中愈容易在干湿循环作用下,通过土壤孔隙向下迁移,当土壤孔隙饱和时,MPs也可能向上迁移[35].

图3 农田土壤中MPs粒径分布

MPs的颜色不仅可以指示其来源,还会影响环境中动物的摄食行为. Massos等[36]甚至发现彩色MPs表面可能会附着更多的有害重金属元素,带来更大的毒性效应.本研究区内MPs颜色随深度的变化无明显差异(图4),而有农用膜覆盖的土壤中白色MPs含量显著高于无底膜覆盖,无农用膜覆盖的土壤中蓝色和黄色占比明显增大,此外颜色分布无其他明显规律.

图4 农田土壤中MPs颜色分布

2.2.2 形状 体式显微镜和扫描电镜的观察发现,土壤中样品中MPs主要形状有纤维状、碎片状、薄膜状、以及微珠状四种.结果显示(图5),纤维状MPs在有农用膜覆盖的土壤样品中占比最大,比无覆盖的约高出33.28%,外观细长,少有缠绕、卷曲.其次为形状不规则,质地较轻薄,略透光的薄膜状.由此可见,农用膜的使用是土壤中MPs的重要来源之一.在无农用膜覆盖的农田中,纤维状MPs依然占比最高,不同的是,在有膜覆盖的土壤样品中,粒径范围<100μm占比最高,约占28.33%,而无膜覆盖的土壤中含量最高的粒径范围在100～200μm,约占26.26%.这不仅说明除农用膜外仍有其他来源,还说明了农用膜相较于其他来源的MPs更易风化变小.在无农用膜覆盖的农田土壤中,质地较为坚硬的碎片状MPs占比超过纤维状和薄膜状,在耕层和犁底层将分别占28.29%和33.86%,在各形状中占比最高.在扫描电镜下观察发现(图6):薄膜状和碎片状MPs表面有少许磨痕、裂纹,且其形状特征使其与环境介质接触面积更大,因此会吸附其他污染物[37].微珠状MPs是四种形状中含量和占比均最小的形状,无膜覆盖的土样中MPs比有农用膜覆盖中占比更高.

图5 农田土壤中MPs形状分布

图6 扫描电镜下四种形状MPs

不同深度下的分布一定程度地反映了形状对迁移的影响.对比不同条件下4种形状的MPs占比变化,发现微珠状和碎片状更容易向深层土壤中迁移.这是因为微珠状和碎片状MPs粒径更小,容易通过孔隙向下迁移[28].

图7 研究区发现的MPs红外光谱及各成分占比

2.2.3 成分 根据MPs中不同官能团吸收峰强度不同这一特性,利用傅里叶红外变换光谱仪对环境中的MPs进行检测,准确率超过89%[38].本文利用Wang等[26]建立的分类系统进行源解析,对比标准品与本研究区检出样品成分和形状(图7),发现了8种MPs: PE、PP、PET、PS、PA、PMMA、PVC以及PAN.在有农用膜覆盖的土壤中,PE(46.61%)、PP(29.81%)占比明显高于其他种类,这正是因为该区使用的农用膜主要成分是PE与PP.而在无农用膜覆盖的土壤中,占比最高的则为PP(38.76%)、PE(29.45%)、PS(10.56%).在采样时调研了农田周边出现的塑料制品,作为MPs可能来源的库.经过对比发现:检出的纤维状和膜状MPs主要为PE和PP,用作农用膜、塑料袋等的PE制品以及制成编织袋等PP制品[35]经风化后会产生纤维状MPs,还有少部分PA,其可能来源于衣物.碎片状MPs成分更复杂,主要成分为PP、PET、PS、PMMA以及PVC、PAN,用作饮料瓶的PET制品,用作汽车配件的PP制品,制成泡沫包装、一次性餐盒的PS制品等[38],都会逐渐以碎片的形态进入土壤环境.对比研究发现土壤样品中检出的微珠状MPs,与用于灌溉本研究区的河流中微珠状MPs极其相似,这既证明了来源也表明了水圈中的MPs已有迁移至土壤中的迹象0.

2.3 不同土壤机械组成下土壤中MPs特征

影响土壤中MPs赋存的因素众多,除农用膜的存在外,土壤机械组成也会影响MPs的赋存.将研究区样品土壤粒度测定结果与土壤颗粒等级的国际分类标准相对比,发现哈尔滨农田土壤主要类型有砂质壤土、粉砂壤土、壤土、以及砂质黏壤土.统计结果表明:砂质壤土中MPs丰度均值约为556.5n/kg,在几类土壤中最高,其次为砂质黏壤土、壤土、粉砂质壤土(图8).通过皮尔逊相关系数的分析,三种颗粒中主要影响MPs丰度值的是黏粒=-0.60(<0.05)和砂砾=-0.58(<0.05),均属于中等程度相关.这是因为黏粒在三类颗粒中,粒径最小,比表面积大,粒间孔隙较小,再加之黏粒本身的吸湿性和粘结性强,不利于MPs的迁移导致两者间产生负相关. Yu等0通过研究同样发现土壤机械组成与MPs丰度值间存在相关性,但其认为砂砾和粉砂是影响丰度的主要因素,这与土壤的其他性质例如有机质含量、土壤肥力等有关,还需要进一步研究.

图8 不同颗粒组成下MPs丰度分布

Fig.8 Microplastic abundance distribution under different particle composition

3 结论

3.1 哈尔滨农田土壤中MPs丰度范围在198.32～ 1002.61n/kg,平均值约为485.80n/kg,有纤维状、薄膜状,碎片状微珠状四种形态组成.农用膜的使用影响着MPs的粒径占比与形状占比,对MPs颜色影响不显著.

3.2 垂直空间分布上表现为,随着深度增加,MPs丰度降低.耕层土壤平均丰度(567.70±210.53)n/kg高于犁底层MPs丰度(403.80±141.66)n/kg.

3.3 该区通过定性分析检测出八种MPs,在有农用膜覆盖的土壤中,占比最高的是PE(46.61%),在无农用膜覆盖的土壤中,占比最高的则为PP(38.76%).纤维状和膜状MPs主要为PE和PP,少部分PA;碎片状MPs成分更复杂,主要成分为PP、PET、PS、PMMA以及PVC、PAN;微珠状MPs主要成分是PA、PET、PP,这在一定程度上指示了塑料的来源.最主要的来源是农用膜的使用,其次为生产、生活过程中产生的次生MPs.

3.4 土壤机械组成与MPs赋存具有一定相关性:三种颗粒中主要影响MPs丰度值的是黏粒=-0.60 (<0.05).

综上所述,农用膜的长期使用会使土壤中残留的MPs不断积累,对土壤耕层与犁底层的性质与功能有一定程度地消极影响.土壤的机械组成影响着MPs的空间分布,未来可以以此为基础进一步探究不同土壤质地农用膜的选择,来使农作物的质量与数量的以保证,同时保护环境降低生态风险.

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Analysis on the occurrence characteristics and influencing factors of microplastics in Harbin agricultural soils.

YU Qing-xin1, LIU Shuo1*, MA Li-na2,3, MEN Zhi-yuan1, LI Tao-tao, CAI Lu-yao1, SUN Meng1

(1.College of Geographical Science, Harbin Normal University, 150025, Harbin, China；2.School of Environment, Harbin Institute of Technology, 150090, Harbin, China；3.State Key Laboratory of Urban Water Resource and Environment, Harbin Institute of Technology, 150090, Harbin, China)., 2023,43(2)：793～799

To investigate the characteristics and influencing factors of microplastics (MPs) in agricultural soils, the abundance, appearance characteristics and types of MPs in Harbin agricultural soils were analyzed qualitatively and quantitatively by body microscopy, Fourier transform infrared spectrometer and Scanning Electron Microscopy(SEM). The characteristics of MPs in agricultural soils were analyzed by comparison with the presence or absence of agricultural films as a classification. The results showed that the abundance of MPs in agricultural soils in the study area ranged from 198.32 to 1002.61n/kg, with a mean value of about 485.80n/kg, and the abundance of MPs in soils with agricultural film cover was 1.69 times higher than that without agricultural film cover. In the vertical spatial distribution, the abundance of MPs decreased with increasing depth. The average abundance of MPs was about (567.70±210.53) n/kg in the plow layer soil, and the abundance of MPs decreased to (403.80±141.66)n/kg in the plow bottom layer, with a decrease of 40.59%. The highest percentage of MPs type was PE (46.61%) in the soil with agricultural film cover and PP (38.76%) in the soil without agricultural film cover. The particle composition of the soil had a great influence on the distribution of MPs in the soil, with clay particles being the main factor affecting the abundance of MPs (=-0.6,<0.05). The findings of this paper can provide reference data for the standardization of MPs contamination assessment in agricultural soils and provide a basis for the migration of MPs in soils.

microplastics；Harbin；agriculture soils；distribution characteristics；influencing factors

X53

A

1000-6923(2023)02-0793-07

于庆鑫(1998-),女,黑龙江哈尔滨人,哈尔滨师范大学硕士研究生,主要研究内容为土壤微塑料.

2022-07-01

哈尔滨工业大学城市水资源与水环境国家重点实验室开放基金项目(SMK202203)

* 责任作者, 教授, hitls@126.com