热等静压对铁基非晶纳米晶合金软磁性能的影响

杨元政，时俊磊，肖贵华，徐 佳,2，陈 脉，罗 厅

(1. 广东工业大学 材料与能源学院，广东 广州 510006； 2. 广东省科学院 材料与加工研究所，广东 广州 510651)

一般地，在加热过程中非晶态金属会经历多次结晶，可能导致形成不同的结晶相。Fe基非晶纳米晶合金是比较重要的软磁材料，提高其软磁性能的方法是获得细小均匀的第一晶化相。而高温退火形成的纳米晶合金可以从非晶基体中析出均匀的α-Fe相[1]，可以有效地提高软磁性能，磁导率高达100 000[2]。目前，Fe基纳米晶的热处理主要有普通热处理[3]和磁场热处理[4]。普通热处理具备晶化和去应力的作用，但退火后组织不够均匀化，磁损耗也有待进一步降低；应力热处理可以降低饱和磁致伸缩，但会产生单轴感生各向异性；磁场热处理可以调整磁畴磁化机制，降低矫顽力，但增加了感生各向异性Ku。采用合适的工艺来降低磁各向异性和获得均匀的组织结构，可以改善Fe基非晶纳米晶的软磁性能。

热等静压主要应用于粉末冶金[5]，同时具备冷等静压和烧结的重要优点，可细化晶粒、降低样品孔隙度和磁晶各向异性[6]，提高铁镍合金的软磁性能[7]。在热处理技术中，鲜有报道热等静压处理对Fe基非晶纳米晶合金软磁性能的影响。本文主要探讨了热等静压处理对微调Ni代替部分Fe元素的Finemet合金的软磁性能的影响，与普通氮气保护热处理比较了有效磁导率和磁损耗等软磁性能数据，重点分析了热等静压对高频有效磁导率的影响。

1 试验材料与方法

本试验采用厚度为(18±1) μm的Ni代替部分Fe元素的Finemet合金带材，其密度为7.2 g/cm3。将带材绕成φ25 mm×φ15 mm×10 mm的磁环，其叠片系数均为0.84。对磁环进行两种退火处理工艺，分别为普通热处理(Nitrogen annealing heat treatment，NA)和热等静压(Hot isostatic pressing，HIP)，通过对比两种热处理方式，从物相结构、软磁性能等方面分析热等静压对晶粒细化、应力释放的影响。

1)普通热处理工艺：将制备好的磁芯放在管式炉中，对石英管进行抽真空和洗气，然后在200 mL/min的流动氮气下进行热处理。具体温度曲线为：从室温以20 ℃/min升至480 ℃保温0.5 h；然后以2 ℃/min升至510 ℃保温0.5 h；预处理结束后继续以1 ℃/min升至最佳退火温度Ta=560 ℃进行保温1 h退火处理；保温结束后空冷至150 ℃取样[8]。

2)热等静压工艺：在普通热处理工艺的退火处理时，通入氮气并将压强保持在20 MPa，进行Ta=560 ℃退火处理，保温1 h，保温结束后空冷至150 ℃取样。

磁芯损耗和矫顽力用FE-2010SA软磁交流设备测量，测试频率为10～100 kHz，最大磁通量密度值Bm=0.1 T。磁芯的有效磁导率由测试的电感计算所得。样品的电感用3260B型精密磁性元件测试仪在匝数为1匝的情况下测试所得，经过推导后的有效磁导率μe为[9]：

(1)

式中：L为电感量；N为线圈测试时的匝数；μ0为真空磁导率，μ0=4π×10-7；A为磁芯的有效横截面积；l为磁芯的有效磁路长度。

2 试验结果与讨论

2.1 XRD分析

图1为样品经过HIP处理和NA处理后的XRD图谱。由图1发现，Fe基非晶合金分别经过热等静压与普通热处理退火后，两者的物相基本一致。为了更清晰地了解其内在变化，通过测量退火后α-Fe晶粒沿(110)面的取向θ半高宽，根据谢乐公式来估算晶粒的平均尺寸[10]，通过计算可知普通氮气热处理的晶粒的平均尺寸为13.1 nm，经过热等静压处理的晶粒的平均尺寸为11.9 nm，这说明经过热等静压处理可以达到细化晶粒的效果。

图1 Fe基合金带材分别在560 ℃经热等静压和普通热处理退火后的XRD谱Fig.1 XRD patterns of the Fe-based alloy strips after hot isostatic pressed and nitrogen annealed at 560 ℃, respectively

2.2 热等静压对Fe基非晶纳米晶合金软磁性能的影响

图2为样品经过HIP处理和NA处理后的磁性能随频率的变化曲线。为了方便比较两种热处理方式对磁芯高频性能的影响，表1给出了两种样品在100 kHz时的磁性能数据。

矫顽力(Hc)可以反映出合金磁化的难易程度,只与磁畴壁的不可逆移动有关[11]。结合图2(a)和表1可以看出，在10～100 kHz频段中，经过HIP处理的样品的矫顽力均比经过NA处理的样品要低。经过NA处理的样品在100 kHz的矫顽力为2.04 A/m，而经过HIP处理后矫顽力降低到1.33 A/m，减小了53.4%，说明热等静压处理进一步降低了矫顽力。

图2 HIP处理和NA处理样品的磁性能随频率的变化Fig.2 Magnetic property variation of the specimens after HIP and NA treatment with frequency (a) Hc; (b) μe; (c) Ps; (d) Q

磁导率(μe)表征着磁芯的导磁能力，其数值的高低直接影响着线圈的设计。在气氛保护热处理工艺中，由于磁畴排布的非均匀性，磁畴壁移动是影响磁导率的主要因素。结合图2(b)和表1可以看出，分别经过HIP和NA处理的样品的磁导率随频率的变化曲线在大约20 kHz处的频率有交点。在低频段，经过NA处理的样品的有效磁导率更高；而在高频，结果则相反。这说明热等静压能提高高频的有效磁导率。NA样品在100 kHz的有效磁导率为11 579，然而HIP样品的有效磁导率为15 980，增加了38.0%。在热等静压处理时，由于退火过程中施加20 MPa的压强，导致Fe基带材磁芯的应力释放，同时影响晶粒的长大以及降低磁各向异性常数，有利于磁畴壁移动。普通热处理时在交变频率下经气氛保护退火的Fe基纳米晶合金磁导率主要受fc(与磁畴阻尼运动有关的频率)影响，fc越大，高频磁导率越高[12]。

在磁性合金材料中，矫顽力越低，其磁滞损耗(Ps)就越小[13]。结合图2(c)和表1对比HIP和NA热处理对Fe基非晶纳米晶合金磁损耗的影响。在最大磁感应强度Bm=0.1 T时，经过NA处理的样品在10 kHz和100 kHz的磁损耗分别为0.16 W/kg和10.10 W/kg，而经过HIP处理的样品在10～100 kHz频段有着更低的磁损耗，在10 kHz时为0.11 W/kg，在100 kHz时为6.58 W/kg，分别比NA处理时降低了34.9%和34.1%。

磁芯在交变磁场作用下，其动态磁化与能量转换过程中会伴随着能量的储存和消耗。品质因数Q可以作为衡量磁芯性能的一个重要指标，其数值越高，性能越好。由图2(d)和表1可以看出，在f=100 kHz，经过NA处理的样品的品质因数为0.46，而经过热等静压处理后，样品的品质因数提高到0.70，增加了52.2%，说明HIP处理改善了Fe基非晶纳米晶合金的高频性能。

表1 HIP处理和NA处理样品的晶粒尺寸和磁性能(100 kHz)对比

3 结论

1) 在100 kHz的高频下，Fe基非晶纳米晶合金经普通热处理后的矫顽力和磁损耗(Bm=0.1 T)分别为2.04 A/m和10.10 W/kg，而经热等静压处理后的矫顽力和磁损耗(Bm=0.1 T)分别为1.33 A/m和6.58 W/kg，与普通热处理相比，分别降低了53.4%和34.9%。

2) Fe基非晶纳米晶合金经普通热处理后的有效磁导率和品质因数分别为11 579和0.46，而经热等静压处理后的有效磁导率和品质因数分别为15 980和0.70，与普通热处理相比分别增加了38.0%和52.2%。

3) Fe基非晶纳米晶合金经热等静压处理后的高频软磁性能更优。